一種藥用磺胺脒的生產工藝制造技術

本發明專利技術提供了一種藥用磺胺脒的生產工藝，屬于醫藥化工領域。依次投入規定量的磺胺，碳酸鈉和硝酸胍（投料摩爾比為1.2-1.5:1.0:1.5-1.8），并加入催化劑和助催化劑后加熱，升溫至120℃開真空抽氣。繼續升溫至125～145℃使物料完全熔融，密閉反應體系，保溫反應1～3小時后加入原料等重量的純化水，攪拌，自然冷卻到50℃，加含量為29%的NaOH水溶液（溶液重量為原料重量的0.2～0.4倍），冷卻至20～30℃，過濾，粗品用水洗至pH為7.0～7.5，向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脫色，經0.45μm濾膜粗濾，0.22μm濾膜精濾、再經過中空纖維超濾，收集濾液；濾液冷卻至室溫、離心、流化床干燥、內包、外包，得最終產品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術提供了一種藥用磺胺脒的生產工藝，屬于醫藥化工領域。
技術介紹
磺胺脒(S ulfaguanidine)為白色針狀結晶粉末。無臭無味,遇日光照射顏色逐漸變深。熔點190 193°C。微溶于水、乙醇、丙酮，溶于稀無機酸和沸水，不溶于冷氫氧化鈉溶液，能治療各種細菌性痢疾、腸炎，也可用于防止在腸道手術前的細菌感染等。磺胺脒的工業合成方法是由磺胺和硝酸胍在純堿中熔融，減壓縮合制得，申請人在生產中發現，利用已公開的技術存在這樣的缺陷(I)磺胺和硝酸胍的反應難以完全，導致產品收率不高。原工藝成品雜質含量較高，尤其內毒素含量較高。以現有技術生產出的成品不符合藥用級質量標準。磺胺脒(Sulfaguanidine)的結構式如下所示

【技術保護點】
一種藥用磺胺脒的生產工藝，其特征在于，包含以下步驟：A：將磺胺，碳酸鈉和硝酸胍以摩爾比為1.2?1.5:1.0:1.5?1.8的比例投料，并加入催化劑和助催化劑；B：溫度升至120℃時，開真空，減壓抽氨和二氧化碳；C：繼續升溫至125～145?℃之間，至物料完全熔融，密閉反應體系，保溫反應1～3小時；D：加原料等重量純化水，攪拌，自然冷卻到50℃，加NaOH水溶液，冷卻至20～30℃，過濾，粗品用水洗至pH為7.0～7.5；E：向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脫色，經0.45μm濾膜粗濾，0.22μm濾膜精濾、再經過中空纖維超濾，收集濾液；F：濾液冷卻至室溫、離心、流化床干燥、內包、外包。

【技術特征摘要】
1.一種藥用磺胺脒的生產工藝，其特征在于，包含以下步驟A :將磺胺，碳酸鈉和硝酸胍以摩爾比為1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8的比例投料，并加入催化劑和助催化劑；B :溫度升至120°C時，開真空，減壓抽氨和二氧化碳；C :繼續升溫至125 145 °C之間，至物料完全熔融，密閉反應體系，保溫反應I 3小時；D :加原料等重量純化水，攪拌，自然冷卻到50°C，加NaOH水溶液，冷卻至20 30°C，過濾，粗品用水洗至pH為7. O 7. 5 ;E 向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脫色，經O. 45 μ m濾膜粗濾，O. 22 μ m濾膜精濾、再經過中空纖維超濾，收集濾液；F :濾液冷卻至室溫、離心、流化床干燥、內包、外包。2.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟A中所述的磺胺，碳酸鈉和硝酸胍的投料摩爾比為1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8，最優為1. 26:1.0:1. 73。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A中所述催化劑為二氯化鐵、三氯化鐵、二氯化錫、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：帥放文，王向峰，章家偉，
申請(專利權)人：湖南爾康制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：