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    一種制備4-苯基-苯腈的改進方法技術

    技術編號:8525037 閱讀:335 留言:0更新日期:2013-04-04 05:36
    本發明專利技術涉及一種制備4-苯基-苯腈的方法,其主要步驟是:以聯苯為起始原料,經傅克酰基化反應、得到1-氯代乙酰基-4-苯基-苯,1-氯代乙酰基-4-苯基-苯經氨解反應、得到4-苯基-苯甲酰胺,及在脫水劑存在條件下,由4-苯基-苯甲酰胺經脫水反應,得到目標物;其特征在于,(1)在所述的傅克酰基化反應中,所用的催化劑是咪唑類離子液體;及(2)在所述的脫水反應中,所用的脫水劑是固體光氣和銨鹽的混合物,且固體光氣與銨鹽的摩爾比1:(0.05~0.1);所述銨鹽是有機銨鹽或/和無機銨鹽。本發明專利技術提供了一種更具商業價值的4-苯基-苯腈的制備方法。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種制備4-苯基-苯腈的方法。
    技術介紹
    4-苯基-苯腈是一種制備有機顏料的中間體。目前,芳對苯基苯腈的合成方法主要有氨氧化法、催化偶聯法、醒S虧脫水法、Rosenmund-von Braun置換法、苯甲酸法以及Mettler法等。氨氧化法的原料為甲基芳烴,該法不但需要篩選適用的催化劑,而且所用設備需要耐高溫高壓,能耗較高;偶聯法制備對苯基苯 腈不僅原料價格高,而且反應過程副產物較多;置換法要用到劇毒的腈鹽,不利于安全生產;由醛制備相應的芳腈用到相應的芳醛,價格昂貴,同樣適用芳基甲酸為原料制芳腈也存在原料價格昂貴的缺點。綜合比較,Mettler法較為實用。中國專利文獻(CN 101429137A)報道了一種制備4-苯基-苯腈的方法,該方法的主要步驟是以聯苯為起始原料,依次經傅克酰基化反應、氨解反應以及脫水反應(在有脫水劑存在條件下)得到目標物。改方法存在的不足是①在傅克酰基化反應中所用催化劑為無水三氯化鋁、氯化鋅或三氯化鐵。在使用這些催化劑時,需要嚴格無水條件(操作難度大),且處理困難;②采用二鹵亞砜、三鹵化磷或三鹵氧膦為脫水劑時,4-苯基-苯腈(目標物)粗品的純度為85%,需進一步提純(如此增加了規模化制備4-苯基-苯腈的難度及設備投資)。鑒于此,提供一種操作簡單、目標產物純度高、且易于規模化制備的4-苯基-苯腈的制備方法,成為本專利技術需要解決的技術問題。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于,提供一種制備4-苯基-苯腈的方法,克服現有技術存在的缺陷。本專利技術所述的制備4-苯基-苯腈的方法,其主要步驟是以聯苯為起始原料,經傅克酰基化反應、得到1-氯代乙酰基-4-苯基-苯,1-氯代乙酰基-4-苯基-苯經氨解反應、得到4-苯基-苯甲酰胺,及在脫水劑存在條件下,由4-苯基-苯甲酰胺經脫水反應,得到目標物(4-苯基-苯腈);其特征在于,(I)在所述的傅克酰基化反應中,所用的催化劑是咪唑類離子液體;及(2)在所述的脫水反應中,所用的脫水劑是固體光氣和銨鹽的混合物,且固體光氣與銨鹽的摩爾比1: (O. 05 O.1);所述銨鹽是有機銨鹽或/和無機銨鹽。本專利技術以咪唑類離子液體替代現有技術中三氯化鋁,克服了使用無水三氯化鋁等所需的嚴格無水條件、環境污染大、及設備腐蝕等缺陷,且中間體可以不經過分離純化,實現連續反應;在脫水反應中使用固體光氣和銨鹽的混合物為脫水劑(替代現有技術中所用二鹵亞砜、三鹵化磷或三鹵氧膦),可減少反應副產物,簡化后處理步驟(按本專利技術所述的脫水方法,僅需經簡單的堿洗后既可以得到純度為98%的4-苯基-苯腈)。因此,本專利技術提供了一種更具商業價值的4-苯基-苯腈的制備方法。具體實施例方式在本專利技術一個優選的技術方案中,所用的咪唑類離子液體具有式I所示結構本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種制備4?苯基?苯腈的方法,其主要步驟是:以聯苯為起始原料,經傅克酰基化反應、得到1?氯代乙酰基?4?苯基?苯,1?氯代乙酰基?4?苯基?苯經氨解反應、得到4?苯基?苯甲酰胺,及在脫水劑存在條件下,由4?苯基?苯甲酰胺經脫水反應,得到目標物;其特征在于,(1)在所述的傅克酰基化反應中,所用的催化劑是咪唑類離子液體;及(2)在所述的脫水反應中,所用的脫水劑是固體光氣和銨鹽的混合物,且固體光氣與銨鹽的摩爾比1:(0.05~0.1);所述銨鹽是有機銨鹽或/和無機銨鹽。

    【技術特征摘要】
    1.一種制備4-苯基-苯腈的方法,其主要步驟是以聯苯為起始原料,經傅克酰基化反應、得到1-氯代乙酰基-4-苯基-苯,1-氯代乙酰基-4-苯基-苯經氨解反應、得到4-苯基-苯甲酰胺,及在脫水劑存在條件下,由4-苯基-苯甲酰胺經脫水反應,得到目標物;其特征在于,(1)在所述的傅克酰基化反應中,所用的催化劑是咪唑類離子液體'及(2)在所述的脫水反應中,所用的脫水劑是固體光氣和銨鹽的混合物,且固體光氣與銨鹽的摩爾比1: (O. 05 O.1);所述銨鹽是有機銨鹽或/和無機銨鹽。2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述的咪唑類離子液體具有式I所示結構3.如權利要求2所述的方法,其特征在于,其中,R1和R2分別獨立選自C1 C4直鏈或支鏈燒基;X為齒素。4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述有機銨鹽具有式III所示結構5.如權利要求4所述的方法,其特征在于,其中R3 R6分別獨立選自=C1 C2直鏈或支鏈的烷基或苯基取代的C1 C2直鏈或支鏈的烷基中一種。6.如權利要求1 5中任意一項所述的方法,其特征在...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王峰王愛麗王利民王桂峰張春梅田禾陳立榮
    申請(專利權)人:百合花集團有限公司華東理工大學
    類型:發明
    國別省市:

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