本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種銀漿中銀含量的測量方法，包括以下步驟：取銀漿，加熱烘干成固體，并研磨成粉；加入硝酸，低溫加熱使粉末溶解；加入淀粉，用氯化鈉溶液使用電位滴定的方法測出銀含量。本發(fā)明專利技術(shù)所述的測量方法能準確測定銀漿中的銀含量，方便快捷，試劑用量少，測定成本低，提高了工作效率，而且適用范圍廣。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及化學分析領(lǐng)域，特別涉及一種。
技術(shù)介紹
一般而言，導(dǎo)電銀漿由金屬銀顆粒、玻璃粉和有機載體這3部分組成。銀作為導(dǎo)電 相，玻璃作為粘結(jié)相，它們均勻地分布在有機載體中，形成一種具有觸變性和印刷性的分散 體系。金屬銀微粒是導(dǎo)電銀漿的主要成份，在漿料中的含量直接與導(dǎo)電性能有關(guān)。從某 種意義上講，銀的含量高，對提高它的導(dǎo)電性是有益的，但當它的含量超過臨界體積濃度 時，其導(dǎo)電性并不能得到提高。一般情況下，銀漿中銀的含量在55 70%之間。目前直接測定銀含量的方法主要有3種硫氰酸鹽滴定法，電位滴定法，氯化鈉沉 淀、原子吸收補正法。其中，硫氰酸鹽滴定法應(yīng)用最廣，該法采用Fe3+作為指示終點，憑經(jīng)驗 判斷終點顏色，分析相對誤差±0.4%。電位滴定法采用銀電極作為指示終點，指示終點準 確客觀，但受滴定管精度的限制，分析相對誤差±0.3%。上述兩法準確度較差。氯化鈉沉 淀、原子吸收補正法采用定量加入NaCl標準溶液，使大部分Ag生成AgCl沉淀，經(jīng)振蕩澄清 后用原子吸收光譜儀測定上清液中銀離子含量。該法操作煩瑣，不易掌握，又需要使用電感 耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)、X-射線熒光光譜儀等進行測試。其中電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀測試需要將樣品溶解稀釋，對于55 70%含量的銀，測試結(jié)果誤差較大；同時， 前處理也比較麻煩。而X-射線熒光光譜法需要標準樣品才能進行測試，需要對銀漿中溶劑 的影響進行校正，成本較高。因此如何快速準確地測量出銀漿中銀元素的含量成為化學分 析領(lǐng)域亟待解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，提供一種準確測定銀漿 中的銀含量，測定方法方便快捷，提高了工作效率，試劑用量少，且測定成本低，而且適用范 圍廣的。本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案為一種，具體包括以下步 驟I)配制O. lmol/L氯化鈉標準滴定溶液將工作基準試劑氯化鈉于500 600°C的 高溫爐中灼燒O. 3 Ih至氯化鈉重量恒重，準確稱取5. 8442g，溶于去離子水，移入IOOOmL 容量瓶中，定容至刻度線，保存?zhèn)溆茫?)銀漿中銀的固含量的測定稱取質(zhì)量為Hi1的銀漿置于質(zhì)量為Hitl陶瓷坩堝中， 放入馬弗爐，在10 60min內(nèi)升溫至200 600°C，然后保溫10 60min，取出冷卻至常 溫得到固體顆粒，稱量陶瓷坩堝和固體顆粒的總質(zhì)量為m2，得到銀漿中的銀的固含量為A= (Hl1-Hltl)/ (Hl2-Hlci)，再將固體顆粒置于研缽中研磨得到銀粉；3)稱取步驟2)中已研磨均勻的O. 3g、. 5g銀粉，溶于4 SmL稀硝酸，蓋上表面皿，加熱溶解；待冷卻后，加入90mL水以及IOmL濃度為10g/L的淀粉溶液，以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配置好的氯化鈉標準溶液滴定，記錄下每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及所測得的電位，用二級微商法確定滴定終點時消耗氯化鈉標準溶液的體積Vtl ；4)按下列公式計算銀漿中銀含量的質(zhì)量分數(shù)(％)·權(quán)利要求1.一種，其特征在于，具體包括以下步驟 1)配制0.lmol/L氯化鈉標準滴定溶液將工作基準試劑氯化鈉于500 600°C的高溫爐中灼燒0. 3 Ih至氯化鈉重量恒重，準確稱取5. 8442g，溶于去離子水，移入IOOOmL容量瓶中，定容至刻度線，保存?zhèn)溆茫? 2)銀漿中銀的固含量的測定稱取質(zhì)量為Hl1的銀漿置于質(zhì)量為Hltl陶瓷坩堝中，放入馬弗爐，在10 60min內(nèi)升溫至200 600°C，然后保溫10 60min，取出冷卻至常溫得到固體顆粒，稱量陶瓷坩堝和固體顆粒的總質(zhì)量為m2，得到銀漿中的銀的固含量為A= (Hl1-Hltl) /(Hl2-Hltl)，再將固體顆粒置于研缽中研磨得到銀粉； 3)稱取步驟2)中已研磨均勻的0.3g^0. 5g銀粉，溶于4 8mL稀硝酸，蓋上表面皿，力口熱溶解；待冷卻后，加入90mL水以及IOmL濃度為10g/L的淀粉溶液，以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配置好的氯化鈉標準溶液滴定，記錄下每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及所測得的電位，用二級微商法確定滴定終點時消耗氯化鈉標準溶液的體積Vtl ； 4)按下列公式計算銀漿中銀含量的質(zhì)量分數(shù)(％) (0, CxKox107.87 , Ag% =--X Axl 00%10OOm 其中 C一氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； Vtl—消耗氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)； m一銀粉的質(zhì)量，單位克(g)； A—銀漿中的銀的固含量(％); 107. 87—銀的摩爾質(zhì)量，單位為(g/mol)。2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的，其特征在于，所述步驟2)中的稀硝酸為用體積比為1:2的濃硝酸和水配制而成。全文摘要本專利技術(shù)公開了一種，包括以下步驟取銀漿，加熱烘干成固體，并研磨成粉；加入硝酸，低溫加熱使粉末溶解；加入淀粉，用氯化鈉溶液使用電位滴定的方法測出銀含量。本專利技術(shù)所述的測量方法能準確測定銀漿中的銀含量，方便快捷，試劑用量少，測定成本低，提高了工作效率，而且適用范圍廣。文檔編號G01N27/42GK102998356SQ20121044365公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日專利技術(shù)者宋財根, 朱浩峰, 龔丹宇, 朱杰 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種銀漿中銀含量的測量方法，其特征在于，具體包括以下步驟：1）配制0.1mol/L氯化鈉標準滴定溶液：將工作基準試劑氯化鈉于500～600℃的高溫爐中灼燒0.3～1h至氯化鈉重量恒重，準確稱取5.8442g，溶于去離子水，移入1000mL容量瓶中，定容至刻度線，保存?zhèn)溆茫?）銀漿中銀的固含量的測定：稱取質(zhì)量為m1的銀漿置于質(zhì)量為m0陶瓷坩堝中，放入馬弗爐，在10～60min內(nèi)升溫至200～600℃，然后保溫10～60min，取出冷卻至常溫得到固體顆粒，稱量陶瓷坩堝和固體顆粒的總質(zhì)量為m2，得到銀漿中的銀的固含量為A=（m1?m0）/（m2?m0），再將固體顆粒置于研缽中研磨得到銀粉；3）稱取步驟2）中已研磨均勻的0.3g~0.5g銀粉，溶于4～8mL稀硝酸，蓋上表面皿，加熱溶解；待冷卻后，加入90mL水以及10mL濃度為10g/L的淀粉溶液，以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配置好的氯化鈉標準溶液滴定，記錄下每次滴加標準滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及所測得的電位，用二級微商法確定滴定終點時消耗氯化鈉標準溶液的體積V0；4）按下列公式計算銀漿中銀含量的質(zhì)量分數(shù)（%）：Ag%=C×V0×107.871000m×A×100%其中：C—氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0—消耗氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；m—銀粉的質(zhì)量，單位克（g）；A—銀漿中的銀的固含量（%）；107.87—銀的摩爾質(zhì)量，單位為（g/mol）。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋財根，朱浩峰，龔丹宇，朱杰，
申請(專利權(quán))人：寧波廣博納米新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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