一種4,6-二氯嘧啶含量的測定方法，取4,6-二氯嘧啶產品，將其放入氧瓶中采用氧瓶燃燒法測得總氯含量；另取4,6-二氯嘧啶產品，溶解于甲苯中，再加水萃取、分液，測定水溶液中的氯，測得4,6-二氯嘧啶產品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到4,6-二氯嘧啶產品中4,6-二氯嘧啶的氯含量，從而得到4，6-二氯嘧啶的含量。本發明專利技術方法快速、準確地測定了4,6-二氯嘧啶的含量，測定的精密度好，同時不需要貴重的儀器，也不需要標準品，大大節省了分析成本；操作簡便、重現性好、易于實施，特別適合大生產中4,6-二氯嘧啶產品的含量測定。
【技術實現步驟摘要】
,6-二氯嘧啶含量的測定方法
本專利技術涉及一種，6- 二氯嘧啶含量的測定方法，屬于分析化學領域。
技術介紹
, 6- 二氯卩密唳英文名稱，6-Dichloropyrimidine,外觀為淡黃色至白色晶體,熔點65— 67°C，沸點176°C，難溶于水，易溶于有機溶劑，可用作合成殺菌劑嘧菌酯的中間體、醫藥中間體等。嘧菌酯作為新型高效殺菌劑，具有廣譜的細菌活性，對地下水及環境安全，近年來發展很快，已成為世界銷量最大的殺菌劑。，6-二氯嘧啶作為合成嘧菌酯的中間體，其銷量也得到很大發展，所以能準確快捷測定，6-二氯嘧啶的含量具有重要意義。目前，6- 二氯嘧啶的含量測定有氣相色譜法和高效液相色譜法，多數廠家采用高效液相色譜法(有的采用面積歸一化法計算，有的采用外標法計算)。氣相色譜面積歸一化法測定樣品中，6- 二氯嘧啶含量時，由于檢測器對樣品中不同成分的響應值不同，導致測定結果產生誤差，且氣相色譜儀價格昂貴。高效液相色譜面積歸一化法誤差更大，對用，6- 二氯嘧啶為原料進行后續生產造成較大不便。而高效液相色譜外標法測定結果準確，但需要用，6- 二氯嘧啶標準品，該標準品價格貴，而且高效液相色譜儀也是貴重儀器，使分析成本增高。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供一種成本低、檢測結果準確的，6- 二氯嘧啶含量的測定方法。本專利技術目的通過如下技術方案實現 一種，6- 二氯嘧啶含量的測定方法，其特征在于取，6- 二氯嘧啶產品，采用氧瓶燃燒法測得總氯含量；另取，6-二氯嘧啶產品，溶解于甲苯中，再加水萃取、分液將產品中的游離氯分離出來，測定水溶液中的氯，即得，6-二氯嘧啶產品中游離氯的含量；將所述測 得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到，6-二氯嘧啶產品中，6-二氯嘧啶中氯含量，從而得，6- 二氯嘧啶的含量。專利技術人在測定，6- 二氯嘧啶產品中，6- 二氯嘧啶的含量時，根據，6_ 二氯嘧啶的分子結構，創造性地采用以該分子中氯原子為測定基礎，巧妙地選擇了甲苯溶劑將產品溶解，用水將其中的游離氯有效地分離出來，測得了游離氯含量，并同時有效選擇了氧瓶燃燒法測定產品中總氯含量，用總氯含量減去游離氯含量得到，6-二氯嘧啶的氯含量，從而得，6-二氯嘧啶的含量。為了進一步使得滴定終點更明顯、測定結果更準確，上述另取，6-二氯嘧啶產品，溶解于甲苯后，加水后進行振搖萃取，再進行分液，分出水相進行測定。具體地說，一種，6- 二氯嘧啶含量的測定方法，取，6- 二氯嘧啶產品，將其放入氧瓶中燃燒，用氫氧化鈉溶液吸收，硝酸汞標準滴定溶液滴定，測得，6- 二氯嘧啶產品中含氯總量；另取，6-二氯嘧啶產品，溶解于甲苯中，再加水振搖萃取，使產品中的游離氯溶在水中，再通過分液分出水相，用硝酸汞標準滴定溶液滴定水溶液中的氯，測得，6-二氯嘧啶產品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到，6- 二氯嘧啶產品中，6- 二氯嘧啶的氯含量，從而得，6- 二氯嘧啶的含量。本專利技術具有如下有益效果 本專利技術方法快速、準確地測定了 ，6- 二氯嘧啶的含量，測定的精密度較好、測定的RSD達0. 1%，同時不需要貴重的儀器、也不需要標準品，大大節省了分析成本；操作簡便、重現性好、易于實施，特別適合大生產中，6-二氯嘧啶產品的含量測定。具體實施例方式下面通過實施例對本專利技術進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本專利技術進行進一步說明，不能理解為對本專利技術保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述本
技術實現思路
對本專利技術作出一些非本質的改進和調整。一種，6- 二氯嘧啶含量的測定方法，按如下進行，權利要求1.一種，6- 二氯嘧啶含量的測定方法，其特征在于取，6- 二氯嘧啶產品，采用氧瓶燃燒法測得總氯含量；另取，6-二氯嘧啶產品，溶解于甲苯中，再加水萃取、分液，測定水溶液中的氯，測得，6- 二氯嘧啶產品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到，6- 二氯嘧啶產品中，6- 二氯嘧啶中氯含量，從而得，6- 二氯嘧啶的含量。2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述另取，6-二氯嘧啶產品溶解于甲苯中，加水振搖萃取，然后再進行分液。3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于取，6-二氯嘧啶產品，將其放入氧瓶中燃燒，用氫氧化鈉溶液吸收，硝酸汞標準滴定溶液滴定，測得，6- 二氯嘧啶產品的含氯總量；另取，6-二氯嘧啶產品，溶解于甲苯中，再加水振搖萃取、使產品中的游離氯溶在水中，再分液分出水相，用硝酸汞標準滴定溶液滴定水溶液中的氯，測得，6- 二氯嘧啶產品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到，6- 二氯嘧啶產品中，6- 二氯嘧啶的氯含量，從而得，6- 二氯嘧啶的含量。全文摘要一種,6-二氯嘧啶含量的測定方法，取,6-二氯嘧啶產品，將其放入氧瓶中采用氧瓶燃燒法測得總氯含量；另取,6-二氯嘧啶產品，溶解于甲苯中，再加水萃取、分液，測定水溶液中的氯，測得,6-二氯嘧啶產品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到,6-二氯嘧啶產品中,6-二氯嘧啶的氯含量，從而得到，6-二氯嘧啶的含量。本專利技術方法快速、準確地測定了,6-二氯嘧啶的含量，測定的精密度好，同時不需要貴重的儀器，也不需要標準品，大大節省了分析成本；操作簡便、重現性好、易于實施，特別適合大生產中,6-二氯嘧啶產品的含量測定。文檔編號G01N21/79GK102998307SQ201310000769公開日2013年3月27日 申請日期2013年1月日 優先權日2013年1月日專利技術者羅延谷, 李文艷, 胡欣, 何詠梅 申請人:重慶紫光化工股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種4,6?二氯嘧啶含量的測定方法，其特征在于：取4,6?二氯嘧啶產品，采用氧瓶燃燒法測得總氯含量；另取4,6?二氯嘧啶產品，溶解于甲苯中，再加水萃取、分液，測定水溶液中的氯，測得4,6?二氯嘧啶產品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到4,6?二氯嘧啶產品中4,6?二氯嘧啶中氯含量，從而得4,6?二氯嘧啶的含量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：羅延谷，李文艷，胡欣，何詠梅，
申請(專利權)人：重慶紫光化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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