一種硫酸氧釩中五價釩的測定方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種硫酸氧釩中五價釩的測定方法。所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟：將硫酸氧釩的樣品放入可具塞的容器中；向所述容器中加入樣品分解酸和碘化鉀以形成溶液體系，并控制所述溶液體系的pH值為2～3，其中，所述樣品分解酸能夠完全分解樣品并且不改變樣品中五價釩離子的價態(tài)；向所述容器中加入氟化物掩蔽劑以絡(luò)合雜質(zhì)金屬離子；向所述容器中加入冰乙酸以將所述容器中試液的pH調(diào)節(jié)為3.5～4；給所述容器具塞，并置于暗處預(yù)定時間；以淀粉溶液作為指示劑，并采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以所述試液紫色消失作為滴定終點，得到樣品中五價釩的含量。本發(fā)明專利技術(shù)的測定方法具有快速、簡便、準(zhǔn)確、操作性強等優(yōu)點。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于化學(xué)分析
，更具體地講，涉及一種測定硫酸氧釩中的五價釩的方法。
技術(shù)介紹
通常，硫酸氧釩又稱為硫酸釩酰、硫酸釩，其分子式為V0S04. ηΗ20，分子量為163. O (以無水物計)，其物化性能為蘭色結(jié)晶，含有結(jié)晶水，可多達(dá)50%，易溶于水。目前，硫酸氧釩是工業(yè)生產(chǎn)釩電池(VRB)的最重要原料。此外，硫酸氧釩在化工和醫(yī)學(xué)上也有著廣泛的用途，其中，在工業(yè)上主要用作染織行業(yè)的媒染劑，如用作玻璃和陶瓷的著色劑；在化工行業(yè)主要用作催化劑，在能源材料行業(yè)主要用作全釩液流電池的電解液；在醫(yī)藥上硫酸氧釩可以促進(jìn)蛋白質(zhì)的合成和幫助輸送營養(yǎng)，如輸送氨基酸和葡萄糖進(jìn)行進(jìn)入肌細(xì)胞，增大肌細(xì)胞體積，同時有近似于胰島素的功能，對糖尿病存在藥用效果。 隨著我國化工行業(yè)、能源工業(yè)及制藥業(yè)的發(fā)展，硫酸氧釩的需求量逐年增大。在產(chǎn)品供應(yīng)的指標(biāo)中，對硫酸氧釩產(chǎn)品中的五價釩含量做了要求，要求< O. 5%。在現(xiàn)有技術(shù)中，關(guān)于五價釩的測定主要是對高含量釩氧化物中五價釩含量的測定方法，如還原性釩氧化物、碳還原后的氧化釩、釩電解液等樣品中不同價態(tài)釩的測定，測定方法采用硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法，并不能適用于硫酸氧釩中五價釩的分析和測定。另外，文獻(xiàn)“硫酸釩酰中五價釩的分離測定”(黃寶貴、韓書超.[J].湖南冶金.1997，(6) 54 56.)介紹了 BPHA-CHC13萃取分離分光光度法測定硫酸氧釩中的五價釩，但該方法操作煩瑣，使用了有機萃取劑，不僅成本高，且分析效率低。另外，由于硫酸氧釩根據(jù)其制備工藝的不同，釩的物相除了以大量的四價釩存在夕卜，還可能存在三價釩和五價釩，所以準(zhǔn)確測定硫酸氧釩中的五價釩是物相分析，而且難度較大。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本專利技術(shù)的目的在于解決至少上述問題中的至少一項。例如，本專利技術(shù)的目的之一在于提供一種能夠測定含有確定量的三價釩和五價釩的硫酸氧釩樣品中的五價釩含量。本專利技術(shù)提供，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟將硫酸氧釩的樣品放入可具塞的容器中；向所述容器中加入樣品分解酸和碘化鉀以形成溶液體系，并控制所述溶液體系的PH值為2 3，其中，所述樣品分解酸能夠完全分解樣品并且不改變樣品中五價釩離子的價態(tài)；向所述容器中加入氟化物掩蔽劑以絡(luò)合雜質(zhì)金屬離子；向所述容器中加入冰乙酸以將所述容器中試液的PH調(diào)節(jié)為3. 5 4 ;給所述容器具塞，并置于暗處預(yù)定時間；以淀粉溶液作為指示劑，并采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以所述試液紫色消失作為滴定終點，得到樣品中五價釩的含量。在本專利技術(shù)的示例性實施例中，所述氟化物掩蔽劑為氟化氫銨或氟化鉀。在本專利技術(shù)的示例性實施例中，所述預(yù)定時間為IOmin 30min。在本專利技術(shù)的示例性實施例中，所述樣品的放入量不小于l.Og。在本專利技術(shù)的示例性實施例中，所述樣品分解酸為硫酸的水溶液。在本專利技術(shù)的示例性實施例中，所述雜質(zhì)金屬離子包括Fe3+、As5+、Sb5+。在本專利技術(shù)的示例性實施例中，所述硫酸氧釩的樣品中含有確定量的五價釩離子和三價釩離子。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的測定方法具有快速、簡便、準(zhǔn)確、操作性強等優(yōu)點。具體實施例方式在下文中，將結(jié)合示例性實施例來詳細(xì)說明本專利技術(shù)的硫酸氧釩中五價釩的測定方 法。在本專利技術(shù)的一個示例性實施例中，硫酸氧釩中五價釩的測定方法包括依次進(jìn)行的以下步驟將硫酸氧釩的樣品放入可具塞的容器中；向所述容器中加入能夠完全分解樣品并且不改變樣品中五價釩離子的價態(tài)的樣品分解酸(例如，硫酸的水溶液)，以將所述容器中溶液的PH值控制為2 3 ;向所述容器中加入碘化鉀，使五價釩與碘化鉀發(fā)生反應(yīng)生成碘單質(zhì)；向所述容器中加入氟化物掩蔽劑以絡(luò)合雜質(zhì)金屬離子；向所述容器中加入冰乙酸以將所述容器中溶液的PH調(diào)節(jié)為3. 5 4，并且能夠起到緩沖作用；給所述容器具塞，并置于暗處預(yù)定時間；以淀粉溶液作為指示劑，并采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以所述試液紫色消失作為滴定終點，得到樣品中五價釩的含量。這里，所述樣品分解酸和碘化鉀的可以不分次序加入所述容器中。本示例的主要反應(yīng)原理為2F5++2/—)2F4++/2，I2+ 2S20,2-^^ + S4062-,即，五價釩與碘離子發(fā)生反應(yīng)，生成碘單質(zhì)，通過硫代硫酸鈉滴定碘單質(zhì)來換算為五價釩的量。在本示例中，樣品中含有少量的三價釩元素，樣品中的三價釩在加入酸分解的過程中優(yōu)先被反應(yīng)體系中的氧氣(例如，樣品分解酸中夾帶的氧氣)氧化，氧氣的氧化還原標(biāo)準(zhǔn)電位為I. 23,五價I凡的標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位為O. 999,加上反應(yīng)體系中存在大量的碘化鉀,所以三價釩不會與五價釩發(fā)生反應(yīng)。此外，加入冰乙酸以將試液的PH至調(diào)節(jié)為3. 5 4，能夠使試液中的硫代硫Ife納與鵬完全并徹底地反應(yīng)。在本專利技術(shù)的另一個示例性實施例中，所述氟化物掩蔽劑可以為氟化氫銨或氟化鉀。但本專利技術(shù)不限于此，只要能夠絡(luò)合樣品中的諸如Fe3+、As5+、Sb5+等雜質(zhì)金屬離子氟化物掩蔽劑均可。在本專利技術(shù)的另一個示例性實施例中，所述預(yù)定時間優(yōu)選為IOmin 30min。但本專利技術(shù)不限于此，只要能夠使五價釩與碘化鉀充分反應(yīng)即可。在本專利技術(shù)的另一個示例性實施例中，樣品的加入量可根據(jù)其中五價釩含量的高低選擇，如果樣品中的五價釩含量較低，則其加入量可適當(dāng)增大。例如，通常情況下，樣品的放入量優(yōu)選地不小于I. 0g。在本專利技術(shù)的另一個示例性實施例中，所述樣品分解酸為硫酸水溶液。例如，所述硫酸水溶液中，硫酸與水的體積比可以為I : 100。然而，本專利技術(shù)不限于此，只要能夠分解樣品并且不改變樣品中五價釩離子的價態(tài)的硫酸水溶液均可作為樣品分解酸，并且通過調(diào)節(jié)其加入量即可將所述容器中溶液的pH值為2 3，從而為五價釩與碘離子的反應(yīng)提供合適的酸度范圍。在本專利技術(shù)的另一個示例性實施例中，所述硫酸氧釩中五價釩的測定方法也可采用如下的方式來實現(xiàn) A、稱取適量待測樣品，試樣量可根據(jù)五價釩含量的高低選擇，通常不小于I. 0g，于可以具塞的分析器具中，如碘量瓶；B、向待測樣品中加入30 50mL樣品分解酸，O. 5 3. Og碘化鉀，加入O. 3 L Og氟化氫銨或氟化鉀，再加入5. O 10. OmL冰乙酸，使試液pH穩(wěn)定在3. 5 4，搖勻。給分析器具具塞，置于暗處以使五價釩與碘化鉀充分反應(yīng)，例如，反應(yīng)時間可以為IOmin 30min。例如，樣品分解酸可以為低濃度硫酸溶液，例如，其中硫酸與水的體積比可以為I : 100。C、從暗處取出，加入3 5mL淀粉指示劑(10g/L)適量淀粉溶液作為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紫色消失為終點。這里，包括碘化鉀、硫酸、氟化氫銨或氟化鉀、冰乙酸在內(nèi)的所有試劑的純度級別為分析純以上。在本示例性實施例中，加入的氟化物掩蔽劑可與諸如Fe3+、As5+、Sb5+等雜質(zhì)金屬離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，從而避免高價的這些雜質(zhì)金屬離子與碘化鉀反應(yīng)；冰乙酸的加入可調(diào)節(jié)溶液的pH在3. 5 4之間，而且冰乙酸還具有緩沖作用，可穩(wěn)定試液pH。以下，通過對具體示例的描述來充分說明本專利技術(shù)的示例性實施例，并且本專利技術(shù)并不限于這些示例。示例 I稱取2. OOOg的1#硫酸氧釩樣品并放入300mL碘量瓶中，加入O. 8g碘化鉀，加入預(yù)定量的硫酸溶液(其中硫酸與水的體積比為I : 100)以在碘量瓶中形成pH為2的溶液，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟：將硫酸氧釩的樣品放入可具塞的容器中；向所述容器中加入樣品分解酸和碘化鉀以形成溶液體系，并控制所述溶液體系的pH值為2～3，其中，所述樣品分解酸能夠完全分解樣品并且不改變樣品中五價釩離子的價態(tài)；向所述容器中加入氟化物掩蔽劑以絡(luò)合雜質(zhì)金屬離子；向所述容器中加入冰乙酸以將所述容器中試液的pH調(diào)節(jié)為3.5～4；給所述容器具塞，并置于暗處預(yù)定時間；以淀粉溶液作為指示劑，并采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以所述試液紫色消失作為滴定終點，得到樣品中五價釩的含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種硫酸氧釩中五價釩的測定方法，其特征在于，所述方法包括依次進(jìn)行的以下步驟 將硫酸氧釩的樣品放入可具塞的容器中； 向所述容器中加入樣品分解酸和碘化鉀以形成溶液體系，并控制所述溶液體系的PH值為2 3，其中，所述樣品分解酸能夠完全分解樣品并且不改變樣品中五價釩離子的價態(tài)； 向所述容器中加入氟化物掩蔽劑以絡(luò)合雜質(zhì)金屬離子； 向所述容器中加入冰乙酸以將所述容器中試液的PH調(diào)節(jié)為3. 5 4 ; 給所述容器具塞，并置于暗處預(yù)定時間； 以淀粉溶液作為指示劑，并采用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以所述試液紫色消失作為滴定終點，...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄭小敏，蘇洋，楊平，吳建國，
申請(專利權(quán))人：攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：