一種以木糖渣為原料制備微晶纖維素的方法技術

一種以木糖渣為原料制備微晶纖維素的方法，屬于化纖技術領域。該制備方法以木糖生產的下腳料木糖渣為原料，以羥基自由基活性氧作為化學藥劑，利用羥基自由基活性氧分解木糖渣制備微晶纖維素，經催化、氧化、漂白工藝制備微晶纖維素產品；其制備方法工藝步驟包括：（1）化學藥劑制備、（2）稀釋除雜、（3）分離脫水、（4）真空干燥、（5）催化氧化、（6）洗滌、干燥、粉碎：對收集的纖維素樣品經干燥、粉碎工藝，獲得合成革用微晶纖維素產品。本發明專利技術解決了目前玉米芯產業中存在的資源利用率低、環境污染重等問題，大大降低了生產成本，促進了資源、環境的協調發展，具有重要的推廣應用價值和廣闊的市場前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化纖
，具體涉及。
技術介紹
微晶纖維素(Microcrystaline celulose,MCC)是一種以β_1，4葡萄糖苷鍵結合的直鏈式多糖，由天然纖維素經稀酸水解至極限聚合度(LODP)的可自由流動的白色或近白色粉末狀固體產物。傳統制備微晶纖維素主要以稻殼、甜菜漿、甘蔗渣和玉米芯、小麥、大麥、稻草和蘆葦桿、花生殼、絲瓜、印度竹等高α-纖維素的天然纖維為原料，采用酸水解、洗滌、干燥、粉碎等化工工藝過程，溶去木質素等非纖維素物質，然后水洗、干燥，得到粉末 微晶纖維素產品，此種工藝需要使用強酸、強堿，并消耗大量能源、水源和化學試劑(化工原料)，對環境造成多次污染。我國生產木糖和木糖醇已有50年的歷史，是世界木糖和木糖醇生產和出口大國。每年處理大量的玉米芯生產木糖，在生產木糖過程中，每處理I噸玉米芯就會產生O. 6噸的木糖渣，目前，這些廢渣的主要用途是代替一部分燃煤進行生物質發電，還有一部分是農民買去進行食用菌養殖，利用價值較低。因此，解決玉米芯廢渣再利用是當前企業急需解決的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，以解決現有技術需要使用強酸、強堿，并消耗大量能源、水源和化學試劑原料，對環境造成多次污染等問題。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是以木糖生產的下腳料木糖渣為原料，以羥基自由基活性氧作為化學藥劑，利用羥基自由基活性氧分解木糖渣制備微晶纖維素，經催化、氧化、漂白工藝制備微晶纖維素產品；取代傳統工藝酸水解稻殼、甜菜漿、甘蔗渣和玉米芯、小麥、大麥、稻草和蘆葦桿、花生殼、絲瓜、印度竹等高α-纖維素的天然纖維制備微晶纖維素的工藝，具體工藝步驟如下 (I)化學藥劑制備配制濃度為5-30%的KOH溶液，加入到裝有鈦基涂層電極的羥基自由基活性氧藥劑制備裝置中，通電，KOH溶液在電場誘導作用下，產生含有HO' HO2' HO-、O2等自由基的化學藥劑，該化學藥劑具有堿性和氧化性的雙重作用。(2)稀釋除雜取木糖渣，加水稀釋至質量百分比濃度為2-10%，持續攪拌，根據重力作用，木糖渣中的泥沙等雜質會沉底，收集上層懸浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)分離脫水取經過除砂后的木糖渣，用小型離心機分離，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量為15-50%的除砂木糖渣。(4)真空干燥調節真空干燥箱的真空度為-O. 05-0. OlMPa，溫度為60_120°C，干燥除砂木糖渣，將其水分控制在5%以下。然后用萬能粉碎機將其粉碎至200目以下，備用。(5)催化氧化取步驟4制備的木糖渣樣品放入燒杯中，按重量比1:0. 5-4的比例加入步驟I制備的羥基自由基活性氧化學藥劑，混均，放到40-80°C的恒溫水浴鍋中，反應15-30分鐘后，用真空抽濾瓶抽濾，收集纖維素樣品。(6)洗滌、干燥、粉碎對收集的纖維素樣品用自來水洗滌至pH值為5-7，然后再經干燥、粉碎工藝，即得聚合度為200 - 300Dp的合成革用微晶纖維素產品。本專利技術以木糖生產的下腳料木糖渣為原料，以羥基自由基活性氧作為化學藥劑，經催化、氧化、漂白工藝制備微晶纖維素產品，生產工藝簡單，產品質量穩定，清潔環保、低耗能、經濟效益好。本專利技術解決了目前玉米芯產業中存在的資源利用率低、環境污染重等問題，符合“十二 ·五”關于化纖行業轉變經濟增長方式，大大降低生產成本，保護環境的號召，提高我國企業在國際市場上的競爭力，促進資源、環境的協調發展，具有重要的戰略意義，具有很好的推廣應用價值和市場前景。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術做進一步說明 實施例1 (I)羥基自由基活性氧化學藥劑的制備配制濃度為5%的KOH溶液，加入到裝有鈦基涂層電極的羥基自由基活性氧藥劑制備裝置中，通電，KOH溶液在電場誘導作用下，產生含有HO' HO2' HO-、O2等自由基的化學藥劑，該化學藥劑具有堿性和氧化性的雙重作用。(2)取木糖渣，加水稀釋至質量百分比濃度為10%，持續攪拌，根據重力作用，木糖渣中的泥沙等雜質會沉底，收集上層懸浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)取經過除砂后的木糖渣，用小型離心機分離，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量為15%的除砂木糖渣。(4)調節真空干燥箱的真空度為-O. OlMPa，溫度為120°C，干燥除砂木糖渣，將其水分控制在5%以下。然后用萬能粉碎機將其粉碎至200目以下，備用。(5)取步驟4制備的木糖渣放入燒杯中，按重量比1:0. 5的比例加入步驟I制備的羥基自由基活性氧化學藥劑，混均，放到80°C的恒溫水浴鍋中，反應30分鐘后，用真空抽濾瓶抽濾，收集纖維素樣品。(6)對收集的纖維素樣品用自來水洗滌至pH值為5，然后再經干燥、粉碎工藝，即得聚合度為238Dp的合成革用微晶纖維素產品。實施例2 (I)羥基自由基活性氧化學藥劑的制備配制濃度為30%的KOH溶液，加入到裝有鈦基涂層電極的羥基自由基活性氧藥劑制備裝置中，通電，KOH溶液在電場誘導作用下，產生含有HO—、HO2' HO-、O2等自由基的化學藥劑，該化學藥劑具有堿性和氧化性的雙重作用。(2)取木糖渣，加水稀釋至質量百分比濃度為2%，持續攪拌，根據重力作用，木糖渣中的泥沙等雜質會沉底，收集上層懸浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)取經過除砂后的木糖渣，用小型離心機分離，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量為50%的除砂木糖渣。(4)調節真空干燥箱的真空度為-O. 05MPa，溫度為60°C，干燥除砂木糖渣，將其水分控制在5%以下。然后用萬能粉碎機將其粉碎至200目以下，備用。(5)取步驟4制備的木糖渣放入燒杯中，按重量比1:4的比例加入步驟I制備的羥基自由基活性氧化學藥劑，混均，放到40°C的恒溫水浴鍋中，反應15分鐘后，用真空抽濾瓶抽濾，收集纖維素樣品。(6)對收集的纖維素樣品用自來水洗滌至pH值為7，然后再經干燥、粉碎工藝，即得聚合度為252Dp的合成革用微晶纖維素產品。實施例3 (I)羥基自由基活性氧化學藥劑的制備配制濃度為12%的KOH溶液，加入到裝有鈦基涂層電極的羥基自由基活性氧藥劑制備裝置中，通電，KOH溶液在電場誘導作用下，產生含有HO—、HO2' HO-、O2等自由基的化學藥劑，該化學藥劑具有堿性和氧化性的雙重作用。(2)取木糖渣，加水稀釋至質量百分比濃度為6%，持續攪拌，根據重力作用，木糖渣中的泥沙等雜質會沉底，收集上層懸浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液。(3)取經過除砂后的木糖渣，用小型離心機分離，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量為40%的除砂木糖渣。(4)調節真空干燥箱的真空度為-O. 03MPa，溫度為75°C，干燥除砂木糖渣，將其水分控制在5%以下。然后用萬能粉碎機將其粉碎至200目以下，備用。(5)取步驟4制備的木糖渣放入燒杯中，按重量比1:1的比例加入步驟I制備的羥基自由基活性氧化學藥劑，混均，放到70°C的恒溫水浴鍋中，反應18分鐘后，用真空抽濾瓶抽濾，收集纖維素樣品。(6)對收集的纖維素樣品用自來水洗滌至pH值為6，然后再經干燥、粉碎工藝，即得聚合度為278Dp的合成革用微晶纖維素產品。權利要求1.，其特征是以木糖生產的下腳料木糖渣為原料，以羥基自由基活性氧作為化學藥劑，利用羥基自由基活性氧分解木糖渣制備微晶纖維素，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種以木糖渣為原料制備微晶纖維素的方法，其特征是以木糖生產的下腳料木糖渣為原料，以羥基自由基活性氧作為化學藥劑，利用羥基自由基活性氧分解木糖渣制備微晶纖維素，經催化、氧化、漂白工藝制備微晶纖維素產品；其制備方法工藝步驟如下：（1）化學藥劑制備：配制濃度為5?30%的KOH溶液，加入到裝有鈦基涂層電極的羥基自由基活性氧藥劑制備裝置中，通電，KOH溶液在電場誘導作用下，產生含有HO?、HO2?、HO.、O2等自由基的化學藥劑，該化學藥劑具有堿性和氧化性的雙重作用；（2）稀釋除雜：取木糖渣，加水稀釋至質量百分比濃度為2?10%，持續攪拌，根據重力作用，木糖渣中的泥沙等雜質會沉底，收集上層懸浮的木糖渣，得到除砂木糖渣水溶液；（3）分離脫水：取經過除砂后的木糖渣，用小型離心機分離，去除木糖渣中的大部分水分，得到水分含量為15?50%的除砂木糖渣；（4）真空干燥：調節真空干燥箱的真空度為?0.05??0.01MPa，溫度為60?120℃，干燥除砂木糖渣，將其水分控制在5%以下，然后用萬能粉碎機將其粉碎至200目以下，備用；（5）催化氧化：取步驟4制備的木糖渣樣品放入燒杯中，按重量比1:0.5?4的比例加入步驟1制備的羥基自由基活性氧化學藥劑，混均，放到40?80℃的恒溫水浴鍋中，反應15?30分鐘后，用真空抽濾瓶抽濾，收集纖維素樣品；（6）洗滌、干燥、粉碎：對收集的纖維素樣品用自來水洗滌至pH值為5?7，然后再經干燥、粉碎工藝，即得聚合度為200?300Dp的合成革用微晶纖維素產品。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫魯，李林，杜瑞鋒，高永旭，王成福，李毅，
申請(專利權)人：山東福田藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：