一種水熱法合成Co摻雜的CdxCo1-xTe量子點(diǎn)的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種水熱法合成Co摻雜的CdxCo1-xTe量子點(diǎn)的方法。該制備方法的操作步驟是在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將預(yù)先制備得到的碲氫化鈉NaHTe溶液注入到預(yù)先制備好的鎘鹽、鈷鹽與水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，得到CdxCo1-xTe前體溶液，然后將此溶液置于水熱反應(yīng)釜中，反應(yīng)制備熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Co摻雜的CdxCo1-xTe量子點(diǎn)。本方法在水溶液中進(jìn)行，具有原料易得、成本低、操作簡(jiǎn)便安全、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。所制備的Co摻雜的CdxCo1-xTe量子點(diǎn)的熒光性能優(yōu)良，生物相容性好，毒性低，可作為新型熒光納米探針廣泛應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于生化分析檢測(cè)技術(shù)及納米材料制備
，具體涉及一種水熱法合成Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的方法。
技術(shù)介紹
量子點(diǎn)是一種直徑在2"10nm之間、由I1-VI族或II1-V族元素組成的無機(jī)半導(dǎo)體納米晶體。與傳統(tǒng)的有機(jī)染料相比，量子點(diǎn)具有優(yōu)越的熒光性能，如激發(fā)光譜寬而連續(xù)，發(fā)射光譜窄而對(duì)稱，發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)，熒光穩(wěn)定性高，抗光漂白性能強(qiáng)等。這些優(yōu)越的熒光性能使量子點(diǎn)在生化分析及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。因此，高質(zhì)量、多功能熒光量子點(diǎn)的合成逐漸引起了人們的極大關(guān)注。迄今為止，人們已通過有機(jī)相合成方法制備了多種熒光性能優(yōu)越的量子點(diǎn)，但此類量子點(diǎn)水溶性和生物相容性都較差，極大限制了此類量子點(diǎn)在生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。因此，發(fā)展水熱法合成熒光性能優(yōu)越、生物相容性好的量子點(diǎn)的制備新方法，逐漸成為量子點(diǎn)制備方面的研究熱點(diǎn)。水熱法合成量子點(diǎn)的方法具有成本低、易操作的優(yōu)點(diǎn)，所制備的量子點(diǎn)具有熒光性能優(yōu)越、生物相容性好的優(yōu)點(diǎn)。目前，已報(bào)道的水熱法合成CdTe量子點(diǎn)主要采用巰基乙酸、巰基丙酸和巰基乙胺等巰基小分子作為修飾劑，此類小分子性能不穩(wěn)定且易揮發(fā)出惡臭味，使得CdTe量子點(diǎn)的熒光穩(wěn)定性較差、生物相容性差。此外，Cd是一種有毒的重金屬元素，使得CdTe量子點(diǎn)毒性較大，限制了 CdTe量子點(diǎn)在生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。因此，研究一種穩(wěn)定性高、環(huán)境友好的修飾劑水熱法制備的熒光性能優(yōu)越、生物相容性好、毒性低的量子點(diǎn)的方法將成為生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種水熱法合成Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的方法。本專利技術(shù)解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下。一種水熱法合成Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的方法，操作步驟如下1.配制碲源的碲氫化鈉NaHTe溶液將摩爾比為2 :1 5 :1的硼氫化鈉NaBH4 和碲粉Te置于水中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在70 100° C下攪拌反應(yīng)O. 5 10h，得到碲氫化鈉 NaHTe溶液。2.在三頸燒瓶中配制鎘源的鎘鹽、鈷源的鈷鹽和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為O. 0005 O. 02mol/L，控制Cd2+ Co2+的摩爾比為I I I 5，調(diào)節(jié)溶液的pH值為7. O 10.0，通氮?dú)?0min除氧氣，注入步驟I中制備的碲氫化鈉 NaHTe溶液50 μ L 8mL，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到18(T200° C下反應(yīng)5飛Omin， 得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)溶液。上述方法的步驟I和步驟2中，反應(yīng)物中Cd2+ Co2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe的摩爾比為1:1 5 I 3 O.1 O. 8。上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘。上述的反應(yīng)所用的鈷鹽為二氯化鈷、溴化亞鈷或硫酸鈷。上述的反應(yīng)所用的締粉為含量99. 8%、規(guī)格200目的締粉。上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)1.本專利技術(shù)直接采用水熱法進(jìn)行Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的合成，原料易得，成本低，操作簡(jiǎn)單方便。2.采用本專利技術(shù)所制備的Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)具有水溶性好、熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高、生物相容性好和毒性低的優(yōu)點(diǎn)，可作為新型熒光納米探針應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。具體實(shí)施方式為了更好的理解本專利技術(shù)，下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的詳細(xì)闡述。 應(yīng)理解，以下實(shí)施例只是本專利技術(shù)的一些優(yōu)選實(shí)施方式，目的在于更好地闡述本專利技術(shù)的內(nèi)容， 而不是對(duì)本專利技術(shù)的保護(hù)范圍產(chǎn)生任何限制。實(shí)施例1一種水熱法合成Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將O. 2mmol Te粉和O. 4mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中，加入5mL蒸懼水,用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在70° C下攪拌 反應(yīng)O. 5h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用； 2. Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的制備將0.02mmol CdCl2、0. 02mmol CoCl2 和 O. 02mmolN_ 乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 40mL 蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0，通氮?dú)?0min除氧氣，加入50 μ L步驟I 制備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到180° C下反應(yīng)5min，可得到40mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)溶液。實(shí)施例2一種水熱法合成Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將O. 4mmol Te粉和1. 2mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中,加入4mL蒸懼水,用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在90° C下攪拌反應(yīng)2h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；2. Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的制備將O. 4mmol CdBr2 > O. 8mmol CoBr2 和 O. 8mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 20mL 蒸懼水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為8. O,通氮?dú)?0min除氧氣,加入2mL步驟I制備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到190° C下反應(yīng)30min，可得到22mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)溶液。實(shí)施例3一種水熱法合成Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的方法，其步驟如下1.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將1. 12mmol Te粉和5. 60mmol NaBH4放入到一個(gè)兩口燒瓶中，加入8mL蒸餾水，用氮?dú)獗Ｗo(hù)，在100° C下攪拌反應(yīng)10h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；2. Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的制備將1. 4mmol CdI2、7. Ommol CoSO4 和 4. 2mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解于 70mL 蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為10. 0，通氮?dú)?0min除氧氣，加入8mL步驟I制備 的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到200° C下反應(yīng)60min，可得到 78mL熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)溶液。權(quán)利要求1.一種水熱法合成Co摻雜的CdxCcvxTe量子點(diǎn)的方法，其特征在于，操作步驟如下1)配制碲源的碲氫化鈉NaHTe溶液將摩爾比為2:1 5 :1的硼氫化鈉NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在70 100° C下攪拌反應(yīng)O. 5 10h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液；2)在三頸燒瓶中配制鎘源的鎘鹽、鈷源的鈷鹽和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為O. 0005 O. 02mol/L，控制Cd2+ Co2+的摩爾比為1:1 1: 5，調(diào)節(jié)溶液的PH值為7. O 10. 0，通氮?dú)?0min除氧氣，注入步驟I)制備的碲氫化鈉NaHTe溶液50μ L 8mL，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到18(T200° C下反應(yīng)5飛Omin，得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Co摻雜的CdxCcvxTe量本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種水熱法合成Co摻雜的CdxCo1?xTe量子點(diǎn)的方法，其特征在于，操作步驟如下：1）配制碲源的碲氫化鈉NaHTe溶液：將摩爾比為2∶1～5∶1的硼氫化鈉NaBH4和碲粉Te置于水中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在70～100°C下攪拌反應(yīng)0.5～10h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液；2）在三頸燒瓶中配制鎘源的鎘鹽、鈷源的鈷鹽和修飾劑水溶性N?乙酰?L?半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為0.0005～0.02mol/L，控制Cd2+∶Co2+的摩爾比為1∶1～1∶5，調(diào)節(jié)溶液的pH值為7.0～10.0，通氮?dú)?0min除氧氣，注入步驟1）制備的碲氫化鈉NaHTe溶液50μL～8mL，混勻后轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加熱到180~200°C下反應(yīng)5~60min，得到熒光發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的Co摻雜的CdxCo1?xTe量子點(diǎn)溶液；上述步驟1）和步驟2）中，反應(yīng)物中Cd2+∶Co2+∶N?乙酰?L?半胱氨酸∶NaHTe的摩爾比為1∶1～5∶1～3∶0.1～0.8；上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘；上述的反應(yīng)所用的鈷鹽為二氯化鈷、溴化亞鈷或硫酸鈷；上述的反應(yīng)所用的碲粉為含量99.8%、規(guī)格200目的碲粉；上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N?乙酰?L?半胱氨酸。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：肖琦，黃珊，蘇煒，盛家榮，黃燕敏，甘春芳，崔建國(guó)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣西師范學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：