本發(fā)明專利技術(shù)提供一種石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)先采用十二烷基苯磺酸（DBSA）對(duì)多壁碳納米管進(jìn)行改性，并以該改性碳納米管、石墨烯、噻吩單體為原料，通過(guò)原位聚合，制備出石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑。該復(fù)合材料添加劑具有良好的電磁性能，在微波吸收領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于電磁波吸收材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑的制備方法。
技術(shù)介紹
石墨烯的晶格結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定,其電子的運(yùn)動(dòng)速度達(dá)到了 15000cm/V · s,相當(dāng)于光速的1/300，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了電子在一般導(dǎo)體中的運(yùn)動(dòng)速度。石墨烯具有優(yōu)異的力學(xué)性能，在外力作用下，由于原子面的自適應(yīng)扭曲， C-C鍵不容易斷開(kāi)，石墨烯晶格結(jié)構(gòu)能夠保持相對(duì)穩(wěn)定，因此在宏觀上表現(xiàn)為強(qiáng)度高，不易產(chǎn)生折斷、刺破、撕裂的現(xiàn)象。碳納米管既具有碳素材料的固有本性，又具有金屬材料的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性，陶瓷材料的耐熱、耐腐蝕性，紡織纖維的可編織性，以及高分子材料的輕質(zhì)、易加工性。碳納米管作為復(fù)合材料增強(qiáng)體，可使復(fù)合材料表現(xiàn)出良好的強(qiáng)度、彈性、抗疲勞性及各向同性，因此碳納米管增強(qiáng)復(fù)合材料可能帶來(lái)復(fù)合材料性能的一次飛躍。因此，本專利技術(shù)以石墨烯、碳納米管為增強(qiáng)體，制備出噻吩基復(fù)合吸波材料，該復(fù)合材料具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，在電磁吸收、電子元器件、安全防護(hù)等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑的制備方法，該復(fù)合材料密度小、厚度薄、頻帶寬、吸收強(qiáng)，可以用作不同領(lǐng)域的吸波材料添加劑使用。本專利技術(shù)是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其制備方法為 (I)DBSA改性碳納米管的制備碳納米管與DBSA質(zhì)量比為1:2，將1. Og管徑為20 30nm的多壁碳納米管加入到水溶液中，超聲分散Ih后，再加入2. Og DBSA，在冰水浴中反應(yīng)2. 5h。反應(yīng)完畢后經(jīng)去離子水洗滌至中性，50°C下真空干燥，得到DBSA改性碳納米管。(2)石墨烯的制備將1. Og石墨鱗片、O. 5g硝酸鈉與25mL濃硫酸在冰浴條件下混合均勻，再攪拌下緩慢加入3. Og高錳酸鉀，保持在10°C以下攪拌lh，接著在35°C下攪拌O. 5h，再冰水浴下加入50mL去離子水稀釋，使溫度低于10(TC，繼續(xù)攪拌O. 5h，再加入200mL去離子水進(jìn)一步稀釋后，加入IOmL 30% H2O2，靜置分層，去掉上清液，加入IOOmL無(wú)水乙醇攪拌后靜置分層，去掉上清液，如此反復(fù)3 4次，得到氧化石墨懸濁液。將制得的氧化石墨懸池液分散到IOOmL無(wú)水乙醇中，超聲處理30min后,加入5OmL水合肼、50mL氨水，混合均勻后再95°C回流lh，抽濾，無(wú)水乙醇洗滌濾餅3 4次，60°C真空干燥后，研磨得到石墨烯。(3)石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合材料添加劑的制備將Xg(X=O. 20 O. 40)石墨烯、Yg (Y=O. 20 O. 40) DBSA改性碳納米管、2. OmL噻吩單體加入80mL三氯甲烷中，超聲30min，加入8. Og無(wú)水三氯化鐵，攪拌反應(yīng)IOh后抽濾，甲醇洗滌，去離子水洗滌至濾液為無(wú)色，60°C真空干燥24h，得到石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合材料添加劑。用日立HITACHI/SU1510掃描電子顯微鏡對(duì)石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑的顆粒形態(tài)及尺寸進(jìn)行觀測(cè)。以石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合物(X=O. 20，Y=O. 20)為例，復(fù)合物中碳納米管、石墨烯均勻的分散于聚噻吩基質(zhì)中。用四探針電導(dǎo)儀對(duì)石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑的電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)定。以石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合物(X=O. 30，Y=O. 30)為例，復(fù)合物電導(dǎo)率為1.9428S/cm。用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑進(jìn)行磁性能測(cè)試。以石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合物(X=O. 40, Y=O. 40) 為例，測(cè)試結(jié)果為矯頑力為526. 30e,飽和磁化強(qiáng)度為96. 42emu · g-1，剩余磁化強(qiáng)度為 84. O9emu · g—1。采用安捷倫8722ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑，在2 18GHz的反射率。以石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合物(Χ=0· 40，Y=O. 40)為例，測(cè)試結(jié)果為12. 2GHz處出現(xiàn)最大吸收峰，峰值為_(kāi)54dB，反射率損失值低于-1OdB的吸收頻帶寬達(dá)14. 2GHzο本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)本專利技術(shù)先采用十二烷基苯磺酸(DBSA)對(duì)多壁碳納米管進(jìn)行改性， 并以該改性碳納米管、石墨烯、噻吩單體為原料，通過(guò)原位聚合，制備出石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑。該復(fù)合材料添加劑綜合碳納米管、石墨烯、聚噻吩的優(yōu)點(diǎn)，矯頑力更小、密度更輕、阻抗匹配更好，吸收特性良好，可廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域的吸波材料添加劑，在微波吸收領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明。 實(shí)施例1(I)將1. Og管徑為20 30nm的多壁碳納米管加入到水溶液中，超聲分散Ih后，再加入2. Og DBSA，在冰水浴中反應(yīng)2. 5h。反應(yīng)完畢后經(jīng)去離子水洗滌至中性，50°C下真空干燥，得到DBSA改性碳納米管。(2)將1. Og石墨鱗片、O. 5g硝酸鈉與25mL濃硫酸在冰浴條件下混合均勻，攪拌下緩慢加入3. Og高錳酸鉀，保持在10°C以下攪拌lh，接著在35°C下攪拌O. 5h，冰水浴下加入 50mL去離子水稀釋，使溫度低于100°C，繼續(xù)攪拌O. 5h,再加入200mL去離子水進(jìn)一步稀釋， 加入IOmL 30% H2O2，靜置分層，去掉上清液，加入IOOmL無(wú)水乙醇攪拌后靜置分層，去掉上清液，如此反復(fù)3 4次，得到氧化石墨懸濁液。將制得的氧化石墨懸濁液分散到IOOmL無(wú)水乙醇中，超聲處理30min后,加入5OmL水合肼、50mL氨水,混合均勻后再95°C回流Ih,抽濾，無(wú)水乙醇洗滌3 4次，60°C真空干燥，研磨得到石墨烯。(3)將O. 20g石墨烯、O. 20g DBSA改性碳納米管、2. OmL噻吩單體加入80mL三氯甲烷中，超聲處理30min，加入8. Og無(wú)水三氯化鐵，攪拌反應(yīng)IOh后抽濾，甲醇洗滌，去離子水洗滌至濾液為無(wú)色，60°C真空干燥24h，得到石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合材料添加劑(x=0. 20，Y=O. 20)。所制備的復(fù)合材料添加劑在2 18GHz內(nèi)反射率損失值低于-1OdB的頻帶寬度達(dá)16. 3GHz，最小反射率損失值可達(dá)-47dB。實(shí)施例2 DBSA改性碳納米管、石墨烯的制備方法分別同實(shí)施例1步驟(I)、步驟(2)。稱取O. 30g石墨烯、O. 30g DBSA改性碳納米管，制備方法同實(shí)施例1步驟(3)，制備出石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合材料添加劑(X=O. 30, Y=O. 30)。所制備的復(fù)合材料添加劑在2 18GHz內(nèi)反射率損失值低于-1OdB的頻帶寬度達(dá)15. 4GHz，最小反射率損失值可達(dá)-51dB。實(shí)施例3 DBSA改性碳納米管、石墨烯的制備方法分別同實(shí)施例1步驟(I)、步驟(2)。稱取 0.40g石墨烯、0.40g DBSA改性碳納米管，制備方法同實(shí)施例1步驟(3)，制備出石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合材料添加劑(X=O. 40, Y=O. 40)。所制備的復(fù)合材料添加劑在2 18GHz內(nèi)反射率損失值低于-1OdB的頻帶本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合吸波材料添加劑的制備方法，其特征在于制備方法如下：??（1）DBSA改性碳納米管的制備：碳納米管與DBSA質(zhì)量比為1：2，將1.0g管徑為20～30nm的多壁碳納米管加入到水溶液中，超聲分散1h后，再加入2.0g?DBSA，在冰水浴中反應(yīng)2.5h；反應(yīng)完畢后經(jīng)去離子水洗滌至中性，50℃下真空干燥，得到DBSA改性碳納米管；??（2）石墨烯的制備：將1.0g石墨鱗片、0.5g硝酸鈉與25mL濃硫酸在冰浴條件下混合均勻，再攪拌下緩慢加入3.0g高錳酸鉀，保持在10℃以下攪拌1h，接著在35℃下攪拌0.5h，再冰水浴下加入50mL去離子水稀釋，使溫度低于100℃，繼續(xù)攪拌0.5h，再加入200mL去離子水進(jìn)一步稀釋后，加入10mL?30%?H2O2，靜置分層，去掉上清液，加入100mL無(wú)水乙醇攪拌后靜置分層，去掉上清液，如此反復(fù)3～4次，得到氧化石墨懸濁液；將制得的氧化石墨懸濁液分散到100mL無(wú)水乙醇中，超聲處理30min后，加入50mL水合肼、50mL氨水，混合均勻后再95℃回流1h，抽濾，無(wú)水乙醇洗滌濾餅3～4次，60℃真空干燥后，研磨得到石墨烯；??（3）石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合材料添加劑的制備：將Xg（X=0.20～0.40）石墨烯、Yg（Y=0.20～0.40）DBSA改性碳納米管、2.0mL噻吩單體加入80mL三氯甲烷中，超聲30min，加入8.0g無(wú)水三氯化鐵，攪拌反應(yīng)10h后抽濾，甲醇洗滌，去離子水洗滌至濾液為無(wú)色，60℃真空干燥24h，得到石墨烯/DBSA改性碳納米管/聚噻吩復(fù)合材料添加劑。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：謝宇，趙杰，凌云，閆思鳳，石磊，朱衛(wèi)多，劉錦梅，余遠(yuǎn)福，張凱，賴強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南昌航空大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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