石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油、潤滑油添加劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，包括表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯，所述表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯在潤滑油中的質量百分數為0.002～1％。本發明專利技術還提供了制備此復合潤滑油添加劑的方法，將氧化石墨烯與FeCl3水合物，經水解反應后，離心獲得固體產物，用蒸餾水和乙醇沖洗多次，退火處理，得到石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑。本發明專利技術提供的復合添加劑具有極佳的分散性和穩定性，減摩、抗磨性好，極壓性能高的優點，可直接添加到潤滑油中，降低機械摩擦面的摩擦系數，修復磨損表面，提高機械使用壽命，減小能源消耗；本發明專利技術的制備方法簡單易行，重復率高，適合大規模的產業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及潤滑油
，特別涉及一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油、潤滑油添加劑及其制備方法。
技術介紹
潤滑油作為機械運動過程中重要的組成部分，起到了我降低摩擦、減小磨損、冷卻降溫、防止腐蝕、絕緣、清洗、密封等作用；潤滑油性能的好壞影響到機械的使用壽命，而潤滑油添加劑是改善潤滑油性能的關鍵物質，可以彌補基礎油的不足；從市場發展趨勢來看，我國潤滑油添加劑市場需求的增長趨勢與國內潤滑油市場需求的增長趨勢保持一致，且前者增長速度明顯大于后者，主要由于國內高檔潤滑油的使用比例大大提高，而在研究潤滑油性能上石墨烯、納米粒子作為添加劑越來越受關注。石墨烯具有超薄的片層結構、優異的力學性能和自潤滑性，使得其在潤滑添加劑方面的研究越來越多，石墨烯作為潤滑添加劑不僅可以減少摩擦系數，而且能通過摩擦吸附膜的形式顯著提高潤滑劑的承載抗磨性能；但是，石墨烯因表面殘留大量的含氧官能團，使得其在基礎潤滑油中容易產生團聚現象，從而影響了其在潤滑油的穩定性；傳統的改善石墨烯分散穩定性的方法有兩種，一種是添加分散劑，利用分散劑的分散作用是石墨烯均勻穩定地分散在溶劑中，但分散劑會一定程度的影響石墨烯摩擦性能的發揮；另一種方法是將石墨烯進行功能化修飾，使得石墨烯極大程度的發揮抗磨性能。納米粒子如納米金剛石顆粒或納米碳顆粒，將納米粒子經過表面修飾用于潤滑油添加劑，使得添加納米粒子潤滑油的極壓性能有了很大的提高，而且明顯降低了摩擦系數。現有技術中，石墨烯的功能化修飾一般采用硬脂酸類小分子修飾，而石墨烯或其進一步處理的石墨烯上的含氧官能團能與納米粒子進行功能結構的結合或組裝，使形成的潤滑油添加劑具有優良的分散性能和穩定性，發展納米技術是未來潤滑油添加劑發展的方向，將石墨烯與納米粒子結合是獲得高檔潤滑油的重要途徑。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油、潤滑油添加劑及其制備方法，使制備的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油具備減摩、抗磨和極壓性能等優點。為了解決上述技術問題，本專利技術的技術方案為：一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，包括表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯，表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯在潤滑油中的質量百分數為0.002～1％。作為優選的技術方案，表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯在潤滑油中的質量百分數為0.1～0.5％。作為進一步的技術方案，表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯是由石墨烯/Fe2O3納米粒子復合制備而成，制備方法為水解和退火的合成方法。作為優選的技術方案，石墨烯為氧化石墨烯或進一步化學修飾的氧化石墨烯，Fe2O3納米粒子為Fe2O3納米棒，Fe2O3納米棒的長度為10～150nm。作為進一步的技術方案，石墨烯的厚度為0.17～1.4nm，片徑大小為1～50μm。作為本專利技術的另一個方面，本專利技術提供了一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油，包含有上述任一項的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑。作為本專利技術的再一個方面，本專利技術提供了一種制備上述任一項的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑的方法，包括如下步驟：步驟1，氧化石墨烯的制備，得到的氧化石墨烯的厚度為0.17～1.4nm，片徑大小為1～50μm；步驟2，制備Fe2O3納米棒/石墨烯復合材料，將FeCl3水合物溶于乙醇中，持續攪拌下，加入氧化石墨烯，超聲分散后，將混合液在60～120℃下回流濃縮0.5～5h，反應完后冷卻至室溫，離心獲得固體產物，用蒸餾水和乙醇沖洗多次，300～400℃退火處理1～5h，得到Fe2O3納米棒/石墨烯復合材料。作為進一步的技術方案，步驟1之后，步驟2之前，還包括步驟3，將步驟1制備的氧化石墨烯進一步化學修飾，用膽汁酸鹽或其衍生物對氧化石墨烯進行表面處理，得到修飾后的氧化石墨烯。作為進一步的技術方案，FeCl3水合物的FeCl3與氧化石墨烯的質量比為1～10:1。作為進一步的技術方案，氧化石墨烯用脫氧膽酸鈉進一步化學修飾，其制備步驟為稱取氧化石墨烯溶于去離子水中，超聲分散，加入濃度為0.1～1mol/L的脫氧膽酸鈉的水溶液，升溫至60～100℃，滴加2～10ml水合肼，并在此條件下反應10～30h后過濾，將得到的產物依次用甲醇和水沖洗多次，真空干燥得到脫氧膽酸鈉/氧化石墨烯。本專利技術的有益效果為：本專利技術將Fe2O3納米棒負載石墨烯表面后的復合材料作為潤滑油添加劑，石墨烯與Fe2O3納米棒的復合不僅整合了石墨烯與Fe2O3納米棒的優點，而且摒棄了這兩種納米粒子的缺點，使得石墨烯與Fe2O3納米棒產生了一種協同作用，使得負載Fe2O3納米棒后的石墨烯具易于進入到摩擦接觸面，形成連續的物理摩擦吸附膜，阻止摩擦對偶表面直接接觸，因而，石墨烯與Fe2O3納米棒的復合材料調配的潤滑油具有更低和更加穩定的摩擦系數，以及更高的承載抗磨能力，能夠有效提高潤滑油的分散性、穩定性，并且具有更高的極壓性能。本專利技術的Fe2O3納米棒是一種典型的納米粒子，Fe2O3納米棒的Fe與氧化石墨烯表面的羧基團間形成的單體配合物或雙齒配合物，Fe2O3納米棒共價鍵合在氧化石墨烯表面，抑制了氧化石墨烯的二次團聚，此外，氧化石墨烯的進一步化學修飾后，雖然一定程度影響了負載在石墨烯表面Fe2O3納米棒的長度，但由于石墨烯表面的長烷烴鏈產生位阻效應，也同樣阻止石墨烯發生沉淀和團聚，從而形成更均勻、穩定的石墨烯調配潤滑油。本專利技術提供的復合添加劑具有極佳的分散性和穩定性，減摩、抗磨性好，極壓性能高的優點，可直接添加到潤滑油中，降低機械摩擦面的摩擦系數，修復磨損表面，提高機械使用壽命，減小能源消耗；本專利技術的制備方法簡單易行，重復率高，適合大規模的產業化生產。具體實施方式下面對本專利技術的具體實施方式作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本專利技術，但并不構成對本專利技術的限定。此外，下面所描述的本專利技術各個實施方式中所涉及的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。潤滑油，是用在各種類型汽車、機械設備上以減少摩擦，保護機械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用，按其來源分動物油、植物油，石油潤滑油和合成潤滑油四大類。本專利技術中使用的潤滑油為已商品化的所有類型的車用潤滑油。本專利技術所使用的石墨烯，可以是各種已知的石墨烯，例如通過機械剝離法、化學氧化法、晶體外延生長法、化學氣相沉積法、有機合成法和碳納米管剝離法等方法制備的石墨烯，也可以是經過進一步加工處理的石墨烯，例如單層石墨烯、氧化石墨烯、還原石墨烯、功能化石墨烯等。石墨烯的厚度和片徑大小視實際需要選擇，優選厚度為0.17-1.4nm，片徑大小為1～50μm。潤滑油可以為已商品化的所有類型車用潤滑油，潤滑油中還可以添加各種公知的潤滑油添加劑，例如抗氧化劑、分散劑、抗磨劑、粘度指數增進劑等。膽汁酸鹽包括但不限于選自膽酸、脫氧膽酸、鵝脫氧膽酸、石膽酸、甘氨膽酸、甘氨鵝脫氧膽酸、牛磺膽酸、牛磺鵝脫氧膽酸的鈉鹽或者鉀鹽；優選為脫氧膽酸鈉。Fe2O3作為一種常溫下最穩定的鐵氧化物，具有廉價、環境友好及高抗腐蝕性等優點，與石墨烯復合能夠大幅度提高潤滑油的極壓性能。采用本專利技術制備的石墨烯\本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，其特征在于，包括表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯，所述表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯在潤滑油中的質量百分數為0.002～1％。

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，其特征在于，包括表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯，所述表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯在潤滑油中的質量百分數為0.002～1％。2.根據權利要求1所述的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，其特征在于，所述表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯在潤滑油中的質量百分數為0.1～0.5％。3.根據權利要求1所述的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，其特征在于，所述表面負載Fe2O3納米粒子的石墨烯是由石墨烯/Fe2O3納米粒子復合制備而成，制備方法為水解和退火的合成方法。4.根據權利要求3所述的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，其特征在于，所述石墨烯為氧化石墨烯或進一步化學修飾的氧化石墨烯，所述Fe2O3納米粒子為Fe2O3納米棒，所述Fe2O3納米棒的長度為10～150nm。5.根據權利要求3所述的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑，其特征在于，所述石墨烯的厚度為0.17～1.4nm，片徑大小為1～50μm。6.一種石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油，包含有如權利要求1～5任一項所述的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑。7.一種制備如權利要求1～5任一項所述的石墨烯/Fe2O3納米粒子復合潤滑油添加劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟1，氧化石...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王為軍，
申請(專利權)人：北京圣盟豐聯科貿有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11