本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及聚合物材料領(lǐng)域，具體為一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括將二氨基二苯醚和溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮混合，攪拌使二氨基二苯醚溶于溶劑，加入均苯四酸二酐，冰浴攪拌，得到聚酰胺酸溶液；將滑石粉加入溶液，攪拌，制備成PAA/Talc復(fù)合溶液；用刮刀將PAA/Talc復(fù)合溶液均勻涂覆在玻璃板上，置于烘箱以3-5℃/min升溫速率勻速上升到300℃，停留0.5-1h，自然冷卻，取出薄膜。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)所制備的聚酰亞胺薄膜具有良好的機(jī)械性能且制品的耐熱性、剛性和尺寸穩(wěn)定性也得到提高。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及聚合物材料領(lǐng)域，具體為。
技術(shù)介紹
聚酰亞胺(PI)主鏈上含有酰亞胺環(huán)，是化學(xué)結(jié)構(gòu)高度規(guī)整的聚合物，具有優(yōu)良的機(jī)械性能、耐熱性能、介電性能和良好的耐輻射性能，因此在機(jī)械、微電子、電工和化工等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，并且在航空、航天等尖端
也得到應(yīng)用。對(duì)于具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺薄膜而言，其力學(xué)性能、耐熱性能、耐溶劑性能更優(yōu)異。滑石粉(Talc)作為成核劑添加到聚合物中，由于誘導(dǎo)聚合物結(jié)晶，可使制品的耐熱性、剛性和尺寸穩(wěn)定性得到提高。PMDA-ODA型聚酰亞胺(PI)薄膜大多數(shù)采用兩步法制備，即首先合成可溶性的前驅(qū)體聚酰胺酸(PAA)，經(jīng)溶液法成型后，再借助熱或化學(xué)方法脫除小分子水，閉環(huán)生成芳雜環(huán)結(jié)構(gòu)的PI。聚酰胺酸向聚酰亞 胺轉(zhuǎn)化的熱酰亞胺化過(guò)程是一個(gè)非常復(fù)雜的過(guò)程，是脫水環(huán)化、溶劑揮發(fā)、結(jié)晶同時(shí)進(jìn)行的過(guò)程。因此酰亞胺化歷程就決定了最終聚酰亞胺薄膜的性能。通過(guò)早起學(xué)者的研究發(fā)現(xiàn)，升溫速率快，容易獲得有序結(jié)構(gòu)。但目前這些研究?jī)H限于幾個(gè)具體歷程的分析，尚未系統(tǒng)化。文章《用原位聚合法制備聚酰亞胺/滑石粉復(fù)合薄膜的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)》(材料研究學(xué)報(bào)，23-5，2009. 10)采用原位法制備聚亞酰胺薄膜，其制備方法為先加入ODA和NMP，攪拌使 ODA溶于溶劑，然后分批加入PMDA，待溶解后，加入滑石粉，冰浴下攪拌12h，得到10wt%固含量的PAA/Talc復(fù)合溶液。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)提供，所制備的聚酰亞胺薄膜具有良好的機(jī)械性能。本專(zhuān)利技術(shù)采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，直接聚合制備法，包括如下步驟(I)聚酰胺酸溶液即PAA溶液的制備將二氨基二苯醚即ODA和溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮即NMP混合，攪拌使ODA溶于溶劑，分批加入均苯四酸二酐即PMDA，PMDA與ODA的質(zhì)量比為1. 012-1. 035:1，冰浴攪拌ll_13h，得到固含量為10wt%，特性粘數(shù)為3. 0-3. 6dl/g的聚酰胺酸溶液。(2) PAA/Talc復(fù)合溶液的制備將滑石粉按PAA溶液的3_7wt%加入溶液，攪拌2-4h，制備成PAA/Talc復(fù)合溶液。(3)薄膜的制備用100-200 μ m厚度的刮刀將PAA/Talc復(fù)合溶液均勻涂覆在玻璃板上。置于烘箱以3-5°C /min升溫速率升到300°C，停留O. 5_lh，自然冷卻，取出薄膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比本專(zhuān)利技術(shù)借助滑石粉滑填充聚酰亞胺誘導(dǎo)結(jié)晶，并且通過(guò)控制升溫速率，根據(jù)在不同階段分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力、溶劑殘留率和酰亞胺化程度的關(guān)系來(lái)提高聚酰亞胺薄膜的性能。附圖說(shuō)明圖1是勻速升溫聚酰亞胺/滑石粉復(fù)合薄膜的吸水率圖2是勻速升溫聚酰亞胺/滑石粉復(fù)合薄膜的熱膨脹系數(shù)圖3是聚酰亞胺/不同添加量滑石粉復(fù)合薄膜的吸水率圖4是聚酰亞胺/不同添加量滑石粉復(fù)合薄膜的熱膨脹系數(shù)具體實(shí)施方式通過(guò)與原位法對(duì)比來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本專(zhuān)利技術(shù)，但不用來(lái)限制本專(zhuān)利技術(shù)的范圍。1.直接法與原位法對(duì)比直接法在三口燒瓶中加入ODA和NMP，攪拌使ODA溶于溶劑NMP中，然后分批加入 PMDA,冰浴下攪拌12h，得到10wt%固含量的PAA溶液。然后加入滑石粉，攪拌3h，制備成 PAA/Talc復(fù)合溶液。原位法在三口燒瓶中加入ODA和NMP，攪拌使ODA溶于溶劑NMP中，然后分批加入PMDA，待溶解后，加入滑石粉，冰浴下攪拌12h，得到10wt%固含量的PAA/Talc復(fù)合溶液。直接法與原位法制備復(fù)合薄膜性能比較結(jié)果見(jiàn)表I。表I直接法與原位法制備復(fù)合薄膜性能比較權(quán)利要求1.，其特征在于包括如下步驟 (1)聚酰胺酸溶液即PAA溶液的制備將二氨基二苯醚和溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮混合，攪拌使二氨基二苯醚溶于溶劑，分批加入均苯四酸二酐，冰浴攪拌ll_13h，得到PAA溶液； (2)PAA/Talc復(fù)合溶液的制備將滑石粉加入PAA溶液，攪拌2_4h，制備成PAA/Talc復(fù)合溶液； (3)薄膜的制備用刮刀將PAA/Talc復(fù)合溶液均勻涂覆在玻璃板上，置于烘箱以3-50C /min升溫速率勻速上升到300°C，停留O. 5_lh，自然冷卻，取出薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于步驟(I)中PMDA與ODA的質(zhì)量比為1. 012-1. 035:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于步驟(I)中PAA溶液中固含量為10wt%，特性粘數(shù)為3. 0-3. 6dl/g。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于步驟(2)中滑石粉添加量為PAA溶液的3-7wt%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于所制備薄膜厚度為 100-200 μ m。全文摘要本專(zhuān)利技術(shù)涉及聚合物材料領(lǐng)域，具體為，包括將二氨基二苯醚和溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮混合，攪拌使二氨基二苯醚溶于溶劑，加入均苯四酸二酐，冰浴攪拌，得到聚酰胺酸溶液；將滑石粉加入溶液，攪拌，制備成PAA/Talc復(fù)合溶液；用刮刀將PAA/Talc復(fù)合溶液均勻涂覆在玻璃板上，置于烘箱以3-5℃/min升溫速率勻速上升到300℃，停留0.5-1h，自然冷卻，取出薄膜。本專(zhuān)利技術(shù)所制備的聚酰亞胺薄膜具有良好的機(jī)械性能且制品的耐熱性、剛性和尺寸穩(wěn)定性也得到提高。文檔編號(hào)C08G73/10GK102993447SQ20121047611公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日專(zhuān)利技術(shù)者翟燕, 李振中, 李東紅, 張保衛(wèi) 申請(qǐng)人:太原工業(yè)學(xué)院本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）聚酰胺酸溶液即PAA溶液的制備：將二氨基二苯醚和溶劑N?甲基?2?吡咯烷酮混合，攪拌使二氨基二苯醚溶于溶劑，分批加入均苯四酸二酐，冰浴攪拌11?13h，得到PAA溶液；（2）PAA/Talc復(fù)合溶液的制備：將滑石粉加入PAA溶液，攪拌2?4h，制備成PAA/Talc復(fù)合溶液；（3）薄膜的制備：用刮刀將PAA/Talc復(fù)合溶液均勻涂覆在玻璃板上，置于烘箱以3?5℃/min升溫速率勻速上升到300℃，停留0.5?1h，自然冷卻，取出薄膜。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：翟燕，李振中，李東紅，張保衛(wèi)，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：太原工業(yè)學(xué)院，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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