硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝制造技術

本發明專利技術公開了對新型硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成研究方法。該合成方法先以2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣為原料合成N-（2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基）異氰酸脂中間體，然后將所生成的N-（2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基）異氰酸脂中間體和叔丁胺進行反應，生成3-（2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基）-1-叔丁基脲，然后在碳酸鉀作用下與五硫化二磷反應，最終生成丁醚脲。這是合成丁醚脲的一個較為有效的方法，此方法具有反應條件溫和、操作簡單、原料較便宜、毒性相對較小等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，屬于一種殺蟲、殺螨劑的合成工藝。
技術介紹
丁醚脲是一種新型硫脲類既能殺蟲又能殺螨劑。丁醚脲原藥呈白色至淺灰色粉末，pH值在室溫下為7. 5，對光穩定。經試驗結果表明丁醚脲對朱砂葉螨、小菜蛾、黏蟲、蠶豆蚜、白粉虱等靶標均有一定的活性；丁醚脲對于黏蟲的活性表現為隨著蟲齡的增加而降低；丁醚脲對于蟲卵具有一定的活性，對黏蟲和柑桔全爪螨的卵均具有較高的活性；丁醚脲對害蟲具有觸殺和胃毒兩種作用；并且表現為正溫度系數；并有良好的滲透作用，在陽光下，殺蟲效果更好，施藥后3天出現防效，5天后效果最佳。現有的丁醚脲生產方法有 I)硫代光氣法權利要求1.硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，I)先以2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣為原料合成N- (2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體，2.根據權利要求1所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，合成 N- (2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體在以碳酸鈣為催化劑，以氯甲烷和水組成的溶劑中進行。3.根據權利要求2所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，合成 N- (2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體時,其各物料的比例為2，6- 二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣的摩爾比為1:廣20 ;反應溫度為0-60°，2，6_ 二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣組成的物料和溶劑的重量體積比為1: f 9。4.根據權利要求3所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，所述物料比例為1: f 11，反應溫度為(TlO度和3(Γ50度，2，6- 二異丙基_4_苯氧基苯胺和三聚光氣組成的物料和溶劑的重量體積比為1:廣3。5.根據權利要求4所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，所述物料比例為1:廣3。6.根據權利要求1所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，制備 3_ (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服時，以甲苯為溶劑，N- (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺的摩爾比為1:1 8, N- (2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺組成的物料和溶劑的重量體積比為1: Γ6,反應溫度為2(Γ50度。7.根據權利要求6所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于， N- (2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺的摩爾比為1:廣4，N- (2，6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂和叔丁胺組成的物料和溶劑的重量體積比為1:1 3，反應溫度為20 30度。8.根據權利要求1所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，制備丁醚脲時，以甲苯為溶劑，3- (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲和五硫化二磷的摩爾比為1:1 5,3- (2，6_ 二異丙基_4_苯氧基苯基)_1_叔丁基服和五硫化二憐組成的物料和溶劑的重量體積比為1:5飛0，反應溫度為5(Γ150度。9.根據權利要求8所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于， 3- (2, 6- _■異丙基_4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化_■憐的摩爾比為1:1 3, 3_ (2, 6- 二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化二憐組成的物料和溶劑的重量體積比為1:10 40，反應溫度為80 110度。10.根據權利要求9所述的硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，3-(2, 6- _■異丙基_4-苯氧基苯基)-1-叔丁基服和五硫化_■憐的摩爾比為1:1 2。全文摘要本專利技術公開了對新型硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成研究方法。該合成方法先以2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺和三聚光氣為原料合成N-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體，然后將所生成的N-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)異氰酸脂中間體和叔丁胺進行反應，生成3-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)-1-叔丁基脲，然后在碳酸鉀作用下與五硫化二磷反應，最終生成丁醚脲。這是合成丁醚脲的一個較為有效的方法，此方法具有反應條件溫和、操作簡單、原料較便宜、毒性相對較小等優點。文檔編號C07C335/18GK102993075SQ20121049835公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日專利技術者于國權, 袁宇, 張強龍, 丁華平 申請人:江蘇長青農化股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
硫脲類殺蟲殺螨劑丁醚脲的合成工藝，其特征在于，1）先以2,6?二異丙基?4?苯氧基苯胺和三聚光氣為原料合成N?（2,6?二異丙基?4?苯氧基苯基）異氰酸脂中間體，????????????????????????????????????????????????；2）然后將所生成的N?（2,6?二異丙基?4?苯氧基苯基）異氰酸脂中間體和叔丁胺進行反應，生成3?（2,6?二異丙基?4?苯氧基苯基）?1?叔丁基脲，；3）然后在碳酸鉀作用下3?（2,6?二異丙基?4?苯氧基苯基）?1?叔丁基脲與五硫化二磷反應，最終生成丁醚脲，。2012104983559100001dest_path_image001.jpg,543316dest_path_image002.jpg,2012104983559100001dest_path_image003.jpg

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：于國權，袁宇，張強龍，丁華平，
申請(專利權)人：江蘇長青農化股份有限公司，
類型：發明
國別省市：