本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種回收聚醚砜紡絲廢水中二甲基乙酰胺的方法，屬于二甲基乙酰胺的分離純化技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要包括超濾，反滲透和常減壓精餾三個主要工序。具體工藝流程是：經(jīng)超濾工序除去聚醚砜紡絲廢水中殘留的聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮等高分子聚合物；然后，濾液進入反滲透工序中進行初步脫水濃縮；最后，濃縮液進入常減壓精餾工序進行精制，在減壓精餾塔塔底得到高濃度的二甲基乙酰胺產(chǎn)品，其質(zhì)量分數(shù)可達99.0%以上。本發(fā)明專利技術(shù)操作相對簡便，不引入其它溶劑，節(jié)能效果比較明顯，而且可以節(jié)省資源，并為企業(yè)帶來良好的經(jīng)濟效益，具有良好的推廣應(yīng)用前景。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及到含二甲基乙酰胺廢水的分離，特別是一種利用超濾-反滲透-常減壓兩效精餾耦合工藝回收廢水中二甲基乙酰胺的方法，達到清潔生產(chǎn)，節(jié)約能源和回收資源的目的，屬于二甲基乙酰胺的分離純化
技術(shù)介紹
二甲基乙酰胺是N，N-二甲基乙酰胺的簡稱，英文簡稱DMAc。作為一種重要的化工原料和優(yōu)良的有機溶劑，在石油化工、有機合成工業(yè)、塑料薄膜、丙烯腈紡絲、聚醚砜紡絲、醫(yī)藥、農(nóng)藥和染顏料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。DMAc的需求量大，且在使用后多以稀水溶液的形式存在，如何經(jīng)濟有效地對其進行回收并降低單位能耗，具有重要的經(jīng)濟效益、社會效益和環(huán)境效益。 目前有文獻報道的含DMAc廢水的處理方法主要有電解法、精餾法、萃取-精餾耦合工藝、生物法等。劉利等(內(nèi)電解法處理含N，N- 二甲基乙酰胺工業(yè)廢水，環(huán)境工程學(xué)報，2010年4卷第2期，269-272)采用內(nèi)電解法處理含DMAc廢水，研究了 pH，F(xiàn)e : C (體積比)、活性炭粒徑和水力停留時間等因素對廢水處理效果的影響，并確定了最佳工藝條件；李杰等(鐵炭耦合Fenton試劑一混凝沉淀法預(yù)處理DMAC廢水，環(huán)境科學(xué)研究，2010年23卷第7期，902-907)采用鐵炭微電解一 Fenton試劑氧化一混凝沉淀工藝對腈綸廢水進行預(yù)處理。該工藝只是將廢水中的大分子物質(zhì)破壞，為后續(xù)處理奠定基礎(chǔ)；洪飛宇等(曝氣/鐵炭微電解預(yù)處理制膜廢水試驗研究，工業(yè)水處理，2009年29卷第4期，42-45)通過鐵氧化-曝氣微電解對某制膜工藝中產(chǎn)生的、含DMF ( 二甲基甲酰胺)和DMAC的強溶劑廢水進行預(yù)處理，提高了廢水的B/C值；CN101555080A (含有二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺的廢水處理方法及處理裝置)把電解、催化、氧化、吸附、混凝等多種物化方法集于一體，使廢水中的DMF、DMAC等有毒有害的有機污染物被徹底氧化。這些處理方法提高了廢水的可生化性或使DMAc徹底分解，但其沒有實現(xiàn)對DMAc的回收再利用，造成資源浪費。工業(yè)上多采用精餾技術(shù)將DMAc與水和其它雜質(zhì)分離，但其能耗巨大。中國專利CN1631558A (從頭孢哌酮鈉生產(chǎn)廢液中回收二甲基乙酰胺的方法)將生產(chǎn)頭孢哌酮鈉中間工段所產(chǎn)生的含DMAc廢水送入減壓精餾塔進行分離，通過減壓精餾可以在塔頂首先分離出廢液中的輕組份，繼續(xù)升溫就可以在塔頂采出DMAc產(chǎn)品。然而，由于聚醚砜紡絲工藝中廢水的DMAc含量較低且含有聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮等高分子聚合物，若直接將其送入減壓精餾塔進行處理，能耗巨大，而且在長時間運行過程中，高分子聚合物在塔底濃縮，會造成管道堵塞；中國專利CN1759096A (二甲基乙酰胺(DMAc)的純化方法)和CN1972902A(二甲基乙酰胺(DMAc)的提純方法)提出用蒸餾分方法將粗DMAc原料進行純化，但由于能耗大，對含DMAc較少的廢水的處理不適用；中國專利CN1665574 (N，N-二甲基乙酰胺的純化)報道了采用兩個分餾塔串聯(lián)布置的方式從含有乙酸污染物的水溶液中純化DMAc的方法；CN101774720A (芳綸沉析纖維的生產(chǎn)過程中含丁二醇和DMAc廢液的處理方法)公開了通過減壓精餾塔蒸餾方式處理芳綸沉析纖維生產(chǎn)過程中含丁二醇的DMAC廢液；一些學(xué)者致力于精餾工藝流程的改造以求達到節(jié)能的目標，如楊德明等(差壓熱耦合精餾回收處理含二甲基乙酰胺廢水的工藝研究，現(xiàn)代化工，2010年20卷第9期，65-67)采用Aspenplus過程模擬計算，確定差壓熱耦合精餾工藝比常規(guī)的單塔精餾工藝節(jié)能約73. 4%，但目前的工業(yè)應(yīng)用情況還少有報道。林泉等(溶劑萃取法回收與處理含DMAc廢水的研究，水處理技術(shù)，2002年28卷第4期，196-199)采用氯仿等低沸點萃取劑處理和回收DMAc模擬廢水的工藝進行研究，結(jié)果表明在常溫20 35°C時，當溶劑與水相體積比為2 :1時，經(jīng)六級逆流萃取，可將廢水中20% (w/w)的DMAc含量降至300mg5L以下；中國專利CN101255122A (—種從紡絲廢水中提純二甲基乙酰胺的方法)采用含三氯甲烷或1，2_ 二氯乙烷為萃取劑，有選擇地將低濃度紡絲廢水中的DMAc提取到萃取相中，然后用精餾的方法進行進一步分離，使萃取劑回收并循環(huán)使用；中國專利CN101921204A (從氨綸廢原液中回收DMAC的方法)公開了一種通過浸泡、壓濾及離子液體萃取回收氨綸廢原液中DMAC的方法，最后萃取相進入精餾設(shè)備，通過減壓蒸餾的方法分離出離子液體相中的DMAC，離子液體循環(huán)回用。相對而言，萃取法存 在被萃取的有機物和萃取后的廢水都需進一步處理，后續(xù)處理工序復(fù)雜，操作費用和成本較大等問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種利用超濾-反滲透-常減壓精餾耦合工藝回收廢水中二甲基乙酰胺的方法，利用這種方法對聚醚砜紡絲行業(yè)廢水進行處理，得到質(zhì)量分數(shù)為99. 0%以上的DMAc，減小回收DMAc過程的能耗，降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本。本專利技術(shù)提供的一種利用超濾-反滲透-常減壓精餾耦合工藝回收聚醚砜紡絲廢水中二甲基乙酰胺的方法，包括超濾，反滲透和常減壓精餾三個主要工序，廢水首先通過超濾工序進行預(yù)處理以除去聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮高分子聚合物，濾液進入反滲透工序進行初步的脫水濃縮，最后進入常減壓精懼工序進行精制。具體的所述的工藝過程是將聚醚砜紡絲生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的含DMAc廢水投入到料液罐中，廢水經(jīng)料液泵進入超濾復(fù)合膜組件中以除去聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮等高分子聚合物，濾液進入儲罐中，截留液回流至料液罐中；儲罐中濾液經(jīng)料液泵進入反滲透復(fù)合膜組件中進行初步脫水濃縮，待濃縮至DMAc質(zhì)量分數(shù)為10-15%后，進入精餾工序進行進一步的分離，在精餾工序得到質(zhì)量分數(shù)在99. 0%以上的二甲基乙酰胺產(chǎn)品。其中處理的含DMAc廢水來源于聚醚砜紡絲生產(chǎn)過程，含質(zhì)量分數(shù)2. 7-3. 0%的DMAc,另含有聚釀諷和聚乙稀卩比略燒麗等聞分子聚合物，其余為水。其中超濾復(fù)合膜組件中為卷式或中空纖維膜組件。其中反滲透復(fù)合膜組件為卷式膜組件。其中精餾工序分為初步分離和精制純化兩段，其中初步分離采用的精餾方式為常壓精餾，而精制純化采用的精餾方式為減壓精餾；常減壓精餾流程包括常壓塔和減壓塔各一個，常壓塔塔頂蒸汽用于減壓塔塔釜加熱；常壓塔為板式塔或填料塔，理論板數(shù)為12，塔操作壓力為101. 3kPa ;減壓塔為板式塔或填料塔，理論板數(shù)為11，塔操作壓力為7. OkPa0利用超濾-反滲透-精餾耦合工藝回收廢水中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于該工藝過程是一個連續(xù)脫水過程，廢水經(jīng)料液泵超濾復(fù)合膜組件進行預(yù)處理后，進入反滲透復(fù)合膜組件并一次性使DMAc質(zhì)量分數(shù)達到10-15 %，再進入常減壓精餾流程實現(xiàn)進一步分離，最終得到含DMAc質(zhì)量分數(shù)在99. 0%以上的產(chǎn)品。本專利技術(shù)的有益效果是 I)廢水中的聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮等高分子聚合物是傳統(tǒng)分離方法必須考慮的問題，這些物質(zhì)在精餾工段得到濃縮，結(jié)垢，造成管道堵塞，難以清理，嚴重影響操作。由于新方法采用超濾工序?qū)⒏叻肿泳酆衔锓蛛x出來，從而大大減少了精餾工序中精餾塔塔釜再沸器堵塞的情況。2)整個分離過程降低了能耗。超濾和反滲透過程在常溫下進行，能耗低，含DMAc的聚醚砜紡絲生產(chǎn)廢水經(jīng)反滲透工序進行初步脫水濃縮至10-1本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種回收聚醚砜紡絲廢水中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于按照下述步驟進行：將聚醚砜紡絲生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的含DMAc廢水投入到料液罐中，廢水經(jīng)料液泵進入超濾復(fù)合膜組件中以除去聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮高分子聚合物，濾液進入儲罐中，截留液回流至料液罐中；儲罐中濾液經(jīng)料液泵進入反滲透復(fù)合膜組件中進行初步脫水濃縮，待濃縮至DMAc質(zhì)量分數(shù)為10?15.%后，進入精餾工序進行進一步的分離，在精餾工序得到質(zhì)量分數(shù)在99.0%以上的二甲基乙酰胺產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鐘璟，張琪，韓光魯，陳若愚，黃維秋，楊寶珠，許鵬偉，
申請(專利權(quán))人：常州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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