溴代苯胺的制備方法技術

本發(fā)明專利技術提供了一種溴代苯胺的制備方法，包括如下步驟：將底物在溶劑中，與CuBr2反應，然后從反應產物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示，底物的結構通式如式III和式IV所示。本發(fā)明專利技術通過采用溴化銅作為反應氧化劑和溴源，較現(xiàn)有的制備方法合成步驟短、操作方便，最終得到的對位溴代化合物選擇性高、收率高；并且利用四氫呋喃作溶劑尤其具備未保護苯胺的對位溴代的工業(yè)化生產價值，且無污染、環(huán)境友好；選用氯化1-己基-3-甲基咪唑離子液體作為溶劑進行反應時作為氧化劑和溴源的CuBr2可以再生，循環(huán)使用也具有一定價值。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
溴代苯胺，在醫(yī)藥及農藥中具有非常廣泛的運用，是一種重要的制藥及農藥原料。自從上世紀70 年代初，Crocker 等人(J. Chem. SOC. (C)，1970，p 1982)開展了取代酚羥基對位用氯化銅氯代的實驗以來，還沒有人對溴代苯胺的溴代情況進行系統(tǒng)研究。目前，溴代苯胺的制備，在工業(yè)界一直比較繁瑣。一般通過先保護氨基、再溴代、分離，最后脫保護的方法制備；也有通過其他的底物上氨基或其他官能團的方法，但其在制備上成本高、 污染大、合成步驟長。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種，以克服現(xiàn)有技術存在的上述缺陷。本專利技術的方法，包括如下步驟將底物在溶劑中，與CuBr2反應，然后從反應產物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示權利要求1.，其特征在于，包括如下步驟 將底物在溶劑中，與CuBr2反應，然后從反應產物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，反應溫度為0-70°C，反應時間為O.15 10小時。3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，反應溫度為10-50°C，反應時間為0.5-5小時。4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，底物與CuBr2的摩爾比為I 10。5.根據(jù)權利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于，所述的溶劑選自重量濃度10 36%的鹽酸、四氫呋喃、乙腈、1，4- 二氧六環(huán)、乙醇、二氯甲烷、甲苯、N，N- 二甲基甲酰胺或離子液體，所述離子液體如氯化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-異丁基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑，溶劑中，底物的含量為0.01 O. lg/ml。6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的溴代苯胺為4_溴-2-甲基苯胺、4-溴-2-甲氧基苯胺、4-溴-2-氟苯胺的制備、4-溴-2-三氟甲基苯胺的制備、4-溴-2-硝基苯胺、4-溴-3-甲基苯胺、4-溴-3-甲氧基苯胺、4-溴-3-氟苯胺或4-溴-3-三氟甲基苯胺。全文摘要本專利技術提供了一種，包括如下步驟將底物在溶劑中，與CuBr2反應，然后從反應產物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示，底物的結構通式如式III和式IV所示。本專利技術通過采用溴化銅作為反應氧化劑和溴源，較現(xiàn)有的制備方法合成步驟短、操作方便，最終得到的對位溴代化合物選擇性高、收率高；并且利用四氫呋喃作溶劑尤其具備未保護苯胺的對位溴代的工業(yè)化生產價值，且無污染、環(huán)境友好；選用氯化1-己基-3-甲基咪唑離子液體作為溶劑進行反應時作為氧化劑和溴源的CuBr2可以再生，循環(huán)使用也具有一定價值。文檔編號C07C213/08GK102993022SQ20111027205公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月14日 優(yōu)先權日2011年9月14日專利技術者孫智華, 王晗, 溫坤, 戴伊如 申請人:上海工程技術大學本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
溴代苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將底物在溶劑中，與CuBr2反應，然后從反應產物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示：其中：R1代表CH3、OCH3、F、CF3、NO2，；R2代表CH3、OCH3、F、CF3；所述的底物的結構通式如下：其中：R3代表CH3、OCH3、F、CF3、NO2，且R3與R1相同；R4代表CH3、OCH3、F、CF3，且R4與R2相同。FDA0000091190460000011.tif,FDA0000091190460000012.tif

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：孫智華，王晗，溫坤，戴伊如，
申請(專利權)人：上海工程技術大學，
類型：發(fā)明
國別省市：