本發明專利技術涉及一種四氟醚唑中間體的合成方法，解決現有技術合成步驟較多，操作麻煩，效率較低，成本較高的問題。本發明專利技術以2，4-二氯苯乙酸為原料，包括以下步驟：（1）將原料加入到單口瓶中，再加入甲醇和濃硫酸進行回流反應，反應時間為0.5～1h，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1；（2）將化合物1、多聚甲醛、碳酸鉀和二甲基亞砜混合后在65℃的條件下進行反應，反應時間1～1.5h，冷卻，倒入水中，再經PE萃取、濃鹽水洗、干燥、旋干得化合物2。本發明專利技術的合成方法，中間產物不需做任何處理即可制備下一步中間體，從而簡化了工序，適應產業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
四氟醚唑屬于第二代三唑類殺菌劑，分子結構中含氟，殺菌活性比是第一代的2 3倍，殺菌譜廣、高效、持效期長達4 6周，具有保護和治療作用，并有很好的內吸傳導性能，適宜作物禾谷類作物如小麥、大麥、燕麥、黑麥等，果樹如香蕉、葡萄、梨、蘋果等，蔬菜如瓜類，甜菜，觀賞植物等，可以防治白粉菌屬、病銹菌屬、喙孢屬、核腔菌屬和殼針孢屬菌弓I起的病害如小麥白粉病、小麥散黑穗病、小麥穎祜病、高梁絲黑穗病和葡萄白粉病等。然而，現有的四氟醚唑大多以2，4_ 二氯苯乙腈為原料，通過加成、甲磺酯化、縮合、水解、酯化、還原等步驟，得到四氟醚唑關鍵中間體，再經過四氟乙烯醚化得到四氟醚唑。其步驟較多，操作麻煩，效率較低，成本較高，已不能滿足人們的需求。
技術實現思路
本專利技術涉及一種，解決現有技術合成步驟較多，操作麻煩，效率較低，成本較高的問題。本專利技術通過下述技術方案實現 ，以2，4-二氯苯乙酸為原料，包括以下步驟 (1)化合物1: 將原料加入到單口瓶中，再加入甲醇和濃硫酸進行回流反應，反應時間為0. 5 lh，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1，其結構式如下 /丫、。'; (2)將化合物1、多聚甲醛、碳酸鉀和二甲基亞砜混合后在65°C的條件下進行反應，反應時間I 1. 5h，冷卻，倒入水中，再經PE萃取、濃鹽水洗、干燥、旋干得化合物2，其結構式如下 C1AV"。進一步地，所述步驟(I)中清洗具體是依次采用水洗、飽和碳酸氫鈉洗、濃鹽水洗。再進一步地，所述步驟(I)中原料與濃硫酸的摩爾比為1:1。更進一步地，所述步驟(2)中化合物I與多聚甲醛的摩爾比為1:2，化合物I與碳酸鉀的摩爾比為1:2。本專利技術與現有技術相比具有以下優點及有益效果 (I)本專利技術的合成方法，中間產物不需做任何處理即可制備下一步中間體，從而簡化了工序，適應產業化生產。(2)本專利技術大大減少了合成步驟，操作簡潔、方便，且與現有技術相比，其反應過程中副產物較少，且收率也有所增加。( 3 )本專利技術由于合成步驟較少，從而提高了反應效率，同時成本也較低，適于推廣。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步說明，本專利技術的實施方式包括但不限于下列實施例。 實施例1 ，以2，4-二氯苯乙酸為原料，包括以下步驟 (I)在500ml單口瓶內加入50g原料，甲醇200ml，濃硫酸leq，進行回流反應，反應時間為0. 5小時，旋干溶劑，加入300ml丙烯酸乙酯溶解，然后依次采用水洗、飽和碳酸氫鈉洗、Cl濃鹽水洗、干燥、旋干得化合物50g,純度100%，收率94%。c丨人J °Cl(2)將IOg化合物，2eq多聚甲醛(2. 8g)，2eq的碳酸鉀0(12. 5g)，50ml 二甲基亞砜加入到容器內，在65°C的條件下進行反應，反應時間為lh，然后冷卻，倒入150ml水中，再經PE萃取(300ml/3次)，最后采用濃鹽水洗、干燥、旋干得化合物 ^ 7.徹，純度為 100%，收率 75%。0實施例2 ，以2，4-二氯苯乙酸為原料，包括以下步驟 (I)在500ml單口瓶內加入50g原料，甲醇200ml，濃硫酸leq，進行回流反應，反應時間為I小時，旋干溶劑，加入300ml丙烯酸乙酯溶解，然后依次采用水洗、飽和碳酸氫鈉洗、濃Cl鹽水洗、干燥、旋干得化合物50g，純度100%，收率94%。 O (2)將IOg化合物權利要求1.，其特征在于，以2，4-二氯苯乙酸為原料，包括以下步(I)制備化合物1:將原料加入到單口瓶中，再加入甲醇和濃硫酸進行回流反應，反應時間為O. 5 lh，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1，其結構式如下(2)將化合物1、多聚甲醛、碳酸鉀和二甲基亞砜混合后在65°C的條件下進行反應，反應時間I 1. 5h，冷卻，倒入水中，再經PE萃取、濃鹽水洗、干燥、旋干得化合物2，其結構式如下2.根據權利要求1所述的，其特征在于，所述步驟(I)中清洗具體是依次采用水洗、飽和碳酸氫鈉洗、濃鹽水洗。3.根據權利要求2所述的，其特征在于，所述步驟(I)中原料與濃硫酸的摩爾比為1:1。4.根據權利要求3所述的，其特征在于，所述步驟(2)中化合物I與多聚甲醛的摩爾比為1:2，化合物I與碳酸鉀的摩爾比為1:2。全文摘要本專利技術涉及一種，解決現有技術合成步驟較多，操作麻煩，效率較低，成本較高的問題。本專利技術以2，4-二氯苯乙酸為原料，包括以下步驟(1)將原料加入到單口瓶中，再加入甲醇和濃硫酸進行回流反應，反應時間為0.5～1h，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1；(2)將化合物1、多聚甲醛、碳酸鉀和二甲基亞砜混合后在65℃的條件下進行反應，反應時間1～1.5h，冷卻，倒入水中，再經PE萃取、濃鹽水洗、干燥、旋干得化合物2。本專利技術的合成方法，中間產物不需做任何處理即可制備下一步中間體，從而簡化了工序，適應產業化生產。文檔編號C07C69/65GK102993013SQ20121058033公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日專利技術者崔利英 申請人:成都愛博協諾化學技術有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
四氟醚唑中間體的合成方法，其特征在于，以2，4?二氯苯乙酸為原料，包括以下步驟：（1）制備化合物1：將原料加入到單口瓶中，再加入甲醇和濃硫酸進行回流反應，反應時間為0.5～1h，然后旋干、加入丙烯酸乙酯溶解、清洗、干燥、旋干得化合物1，其結構式如下：；（2）將化合物1、多聚甲醛、碳酸鉀和二甲基亞砜混合后在65℃的條件下進行反應，反應時間1～1.5h，冷卻，倒入水中，再經PE萃取、濃鹽水洗、干燥、旋干得化合物2，其結構式如下：。377510dest_path_image001.jpg,194156dest_path_image002.jpg
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：崔利英，
申請(專利權)人：成都愛博協諾化學技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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