一種α-乙?；?γ-丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收工藝及其分離設備，其步驟為：從甲苯萃取精餾塔上部和下部進料，塔頂得到乙酸乙酯、乙醇及少量甲苯的混合物，塔釜為甲苯和酮類萃取劑混合物進入酮類萃取劑回收塔減壓精餾，塔頂分離出甲苯，塔釜分離出酮類萃取劑返回至甲苯萃取精餾塔上部進料口循環使用；甲苯萃取精餾塔塔頂物料進入甲苯二次萃取精餾塔，塔釜得到酮類萃取劑和少量的甲苯循環至甲苯萃取精餾塔，塔頂得到合格的乙酸乙酯，塔釜為醇類萃取劑和乙醇的混合物進入醇類萃取劑回收塔減壓精餾，塔頂分離出乙醇，塔釜分離出醇類萃取劑。采用此萃取精餾工藝及分離設備可連續生產，處理α-乙?；?γ-丁內酯生產過程中溶劑甲苯的回收。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉一種有機混合物的分離工藝及其設備，確切地說，涉及一種利用萃取劑(酮類，醇類)從α -乙酰基-Y - 丁內酯生產過程中溶劑甲苯混合物原料中萃取精餾、減壓精餾回收甲苯，分離混合物中乙酸乙酯、乙醇等的工藝，以及用于此工藝的設備。
技術介紹
α -乙?；? Y- 丁內酯簡稱Y-乙酰丁內酯，又稱2-乙酰丁酸內酯(2-Acetylbutyrolactone),縮寫為ABL,是醫藥、有機化工領域中重要的原料和中間體,合成主要有兩種方法，即(1)以Y-丁內酯和乙酸乙酯為原料，(2)以乙酰乙酸乙酯和環氧 乙烷為原料。由于環氧乙烷屬于一級易燃易爆的化學物品，采用環氧乙烷為反應原料，在反應中存在著嚴重的安全性隱患，同時也難以得到高純度α-乙?；?Y-丁內酯?，F在大多數化工企業生產α-乙?；?Υ-丁內酯是以Υ-丁內酯和乙酸乙酯為原料，以鈉為催化劑，甲苯為溶劑。在生產過程中涉及到產物的提純，同時涉及到溶劑的回收，溶劑回收是一個十分困難的問題，溶劑中還包括乙醇、乙酸乙酯和水等。含溶劑的混合物中乙醇和甲苯存在共沸，共沸點為76. 7°C，共沸組成，乙醇68%、甲苯32% ;乙醇與乙酸乙酯存在共沸，共沸點為71. 8°C,共沸組成乙醇31%、乙酸乙酯69%。由于存在兩對共沸物，使得三元組分通過普通精餾無法分離，需采用特殊精餾，如共沸精餾、萃取精餾、加鹽精餾、變壓精餾等。
技術實現思路
為了解決現有的技術問題，本專利技術公開了一種α-乙酰基-Y-丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收工藝及其分離設備，該回收工藝解決了生產過程中甲苯的回收難和降低了原材料的消耗，提高了 α-乙酰基-Υ-丁內酯生產過程的經濟效益。本專利技術的工藝技術方案如下1)含溶劑甲苯的混合物經進料泵進入甲苯萃取精餾塔Tl下部，來自酮類萃取劑回收塔Τ2釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液罐的萃取劑酮類分別經酮類萃取劑回收塔Τ2釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液出料泵進入甲苯萃取精餾塔Tl上部進行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯、乙醇和少量甲苯等混合物，塔頂上升的蒸汽經甲苯萃取精餾塔Tl冷凝器實現相變，冷凝的物料進入甲苯萃取精餾塔Tl回流罐經甲苯萃取精餾塔Tl回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進入甲苯二次萃取精餾塔Τ3進一步分離出甲苯；2)甲苯二次萃取精餾塔Τ3塔頂分離出乙酯、乙醇等混合物，塔頂上升的蒸汽經甲苯二次萃取精餾塔Τ3冷凝器實現相變，冷凝的物料進入甲苯二次萃取精餾塔Τ3回流罐經甲苯二次萃取精餾塔Τ3回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進入乙酯萃取精餾塔Τ4分離乙酯和乙醇，釜液為酮類萃取劑和少量的甲苯經甲苯二次萃取精餾塔Τ3塔釜冷卻器冷卻后進入甲苯二次萃取精餾塔Τ3釜液罐循環至甲苯萃取精餾塔Tl ；3)經甲苯萃取精餾塔Tl塔分離后，含有甲苯和酮類萃取劑的釜液經甲苯萃取精餾塔Tl塔釜出料泵加壓后進入酮類萃取劑回收塔T2中部進行減壓精餾，塔頂分離甲苯，頂部上升的蒸汽經酮類萃取劑回收塔T2冷凝器實現相變，冷凝的物料經回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進入酮類萃取劑回收塔T2接收罐，經酮類萃取劑回收塔T2塔頂出料泵加壓后采出出界區，得到合格的甲苯產品；釜液為酮類萃取劑，經塔釜冷卻器冷卻后溢流至酮類萃取劑回收塔T2釜液罐循環使用，定期需補充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進入萃取劑蒸發罐進行再生；4)來自甲苯二次萃取精餾塔T3回流泵物料進入乙酯萃取精餾塔T4中部，來自醇類萃 取劑回收塔T5釜液罐的醇類萃取劑經萃取劑進料泵進入乙酯萃取精餾塔T4上部進行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯，塔頂上升的蒸汽經T4冷凝器實現相變，冷凝的物料進入T4回流罐經T4回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分采出出界區，得到合格的乙酸乙酯產品；5)經乙酯萃取精餾塔T4塔分離后，含有乙醇和醇類萃取劑的釜液經乙酯萃取精餾塔T4塔釜出料泵加壓后進入醇類萃取劑回收塔T5中部進行減壓精餾，塔頂分離乙醇，頂部上升的蒸汽經自醇類萃取劑回收塔T5冷凝器實現相變，冷凝的物料經回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進入自醇類萃取劑回收塔T5接收罐，后經自醇類萃取劑回收塔T5塔頂出料泵加壓后采出出界區，得到合格的乙醇產品，釜液為醇類萃取劑，經塔釜冷卻器冷卻后溢流至自醇類萃取劑回收塔T5釜液罐循環使用，定期需補充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進入萃取劑蒸發罐進行再生。進一步，甲苯溶劑混合物的分離采用萃取精餾與減壓精餾相結合，所述萃取劑為酮類、醇類；萃取劑從萃取精餾塔上部進入萃取精餾塔，錯流傳質。進一步，所述的甲苯萃取精餾塔Tl操作條件為塔頂壓力為常壓，塔頂溫度控制在65 80 V，萃取精餾段的溫度控制在6(Γ150 V，塔底溫度控制在17(Tl95 °C，回流比R為O. Γ5,空速為O. 22、. 50m3/(m3填料.h);所述的酮類萃取劑回收塔T2操作條件為塔頂壓力為5 40kPa，塔頂溫度控制在5(T70°C，塔底溫度控制在14(Tl70°C，塔底壓力為10 45kPa，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/(m3填料· h);所述的甲苯二次萃取精餾塔T3操作條件為塔頂壓力為4(T80kPa，塔頂溫度控制在5(T70°C，塔底溫度控制在16(Tl90°C，塔底壓力為45 85kPa，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/ (m3填料· h);所述的乙酯萃取精餾塔T4操作條件為塔頂壓力為常壓，塔頂溫度控制在5(T85°C，塔底溫度控制在10(Tl5(TC，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/(m3填料· h);所述的醇類萃取劑回收塔T5操作條件為塔頂壓力為2(T60kPa，塔頂溫度控制在4(T70°C，塔底溫度控制在169 190°C，塔底壓力為35 55kPa，回流比R為O.1 5，空速為O. 22 O. 50m3/ (m3填料· h)。本專利技術的另一目的在于提供一種α -乙?；?Y -丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收分離設備，該設備具有收率高、循環量少、能耗低等優點。本專利技術的分離設備方案如下α -乙?；?Y -丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收分離設備包括甲苯萃取精餾塔、甲苯二次萃取精餾塔、乙酯萃取精餾塔、醇類萃取劑回收塔、酮類萃取劑回收塔。所述甲苯萃取精餾塔自上而下包括精餾段、萃取精餾段及提餾段，所述精餾段與萃取精餾段之間設有萃取劑進料口和物料進料管，所述萃取精餾段和提餾段之間設有含甲苯的混合物進料口，所述精餾段、萃取精餾段及提餾段填充填料；所述甲苯萃取精餾塔塔頂上的回流罐經回流泵加壓后一支路回流入甲苯萃取精餾塔，另一支路連接至甲苯二次萃取精餾塔的中部進料口 ；所述甲苯萃取精餾塔的塔釜經出料泵加壓后一支路回流入甲苯萃取精餾塔，另一支路連接至酮類萃取劑回收塔中部；所述酮類萃取劑回收塔的釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔的釜液罐的分別經酮類萃取劑回收塔釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔釜液出料泵通往甲苯萃取精餾塔上部的混合物進料口 ；所述酮類萃取劑回收塔頂部的回流罐經回流泵和回流比控制器后分為兩路，其中一支路回流入酮類萃取劑回收塔，另一支路通往酮類萃取劑回收塔的甲苯接收罐；所述甲苯二次萃取精餾塔塔頂的回流罐經回流泵加壓后一支路回流入甲苯二次萃取精餾塔，另一支路連接至乙酯萃取精餾塔中部本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種α?乙?；?γ?丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收工藝，其特征在于：采用萃取精餾及減壓精餾技術將α?乙酰基?γ?丁內酯生產過程中甲苯溶劑回收及混合物中的乙酸乙酯、乙醇分離，實現連續化操作，按以下步驟進行：1）含溶劑甲苯的混合物經進料泵進入甲苯萃取精餾塔（T1）下部，來自酮類萃取劑回收塔（T2）釜液罐和甲苯二次萃取精餾塔（T3）釜液罐的萃取劑酮類分別經酮類萃取劑回收塔（T2）釜液出料泵和甲苯二次萃取精餾塔（T3）釜液出料泵進入甲苯萃取精餾塔（T1）上部進行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯、乙醇和少量甲苯等混合物，塔頂上升的蒸汽經甲苯萃取精餾塔（T1）冷凝器實現相變，冷凝的物料進入甲苯萃取精餾塔（T1）回流罐經甲苯萃取精餾塔（T1）回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進入甲苯二次萃取精餾塔（T3）進一步分離出甲苯；2）甲苯二次萃取精餾塔（T3）塔頂分離出乙酯、乙醇等混合物，塔頂上升的蒸汽經甲苯二次萃取精餾塔（T3）冷凝器實現相變，冷凝的物料進入甲苯二次萃取精餾塔（T3）回流罐經甲苯二次萃取精餾塔（T3）回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分進入乙酯萃取精餾塔（T4）分離乙酯和乙醇，釜液為酮類萃取劑和少量的甲苯經甲苯二次萃取精餾塔（T3）塔釜冷卻器冷卻后進入甲苯二次萃取精餾塔（T3）釜液罐循環至甲苯萃取精餾塔（T1）；3）經甲苯萃取精餾塔（T1）塔分離后，含有甲苯和酮類萃取劑的釜液經甲苯萃取精餾塔（T1）塔釜出料泵加壓后進入酮類萃取劑回收塔（T2）中部進行減壓精餾，塔頂分離甲苯，頂部上升的蒸汽經酮類萃取劑回收塔（T2）冷凝器實現相變，冷凝的物料經回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進入酮類萃取劑回收塔（T2）接收罐，經酮類萃取劑回收塔（T2）塔頂出料泵加壓后采出出界區，得到合格的甲苯產品；釜液為酮類萃取劑，經塔釜冷卻器冷卻后溢流至酮類萃取劑回收塔（T2）釜液罐循環使用，定期需補充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進入萃取劑蒸發罐進行再生；4）來自甲苯二次萃取精餾塔（T3）回流泵物料進入乙酯萃取精餾塔（T4）中部，來自醇類萃取劑回收塔（T5）釜液罐的醇類萃取劑經萃取劑進料泵進入乙酯萃取精餾塔（T4）上部進行萃取精餾，從塔頂分離出乙酯，塔頂上升的蒸汽經（T4）冷凝器實現相變，冷凝的物料進入（T4）回流罐經（T4）回流泵加壓后一部分回流入塔，另一部分采出出界區，得到合格的乙酸乙酯產品；5）經乙酯萃取精餾塔（T4）塔分離后，含有乙醇和醇類萃取劑的釜液經乙酯萃取精餾塔（T4）塔釜出料泵加壓后進入醇類萃取劑回收塔（T5）中部進行減壓精餾，塔頂分離乙醇，頂部上升的蒸汽經自醇類萃取劑回收塔（T5）冷凝器實現相變，冷凝的物料經回流比控制器一部分回流入塔，另一部分進入自醇類萃取劑回收塔（T5）接收罐，后經自醇類萃取劑回收塔（T5）塔頂出料泵加壓后采出出界區，得到合格的乙醇產品，釜液為醇類萃取劑，經塔釜冷卻器冷卻后溢流至自醇類萃取劑回收塔（T5）釜液罐循環使用，定期需補充部分新鮮萃取劑，并采出部分的釜液進入萃取劑蒸發罐進行再生。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王紅星，李玲，葉長燊，黃智賢，邱挺，吳承明，
申請(專利權)人：福州大學，
類型：發明
國別省市：
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