本發明專利技術提供一種多酚類物質的分離精制方法,包括如下步驟:將包含目的多酚的提取液,用展開溶劑調整為1~50wt%的調制液;用極性吸附樹脂作為色譜柱固定相,將步驟1)中的調制液通過上述色譜柱,采用色譜柱分離法分離,并通過高效液相色譜法分離各組分;將經初步得到的含有高含量目的多酚的組分,用孔徑不相同的兩種分離膜進行進一步分離精制,得到高純度目的多酚。本發明專利技術可從植物提取液中精制分離特定的多酚類物質,方法簡單可靠,純度高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種或多種功能性多酚類物質的精制提純方法,以及根據該精制方法提取得到的功能性多酚成分的應用。
技術介紹
多酚類物質在抗菌、抗病毒、抗氧化、消除活性氧、降低膽固醇、消臭、改善腸道、抗厭食、抗動脈硬化、抗癌、抗過敏、抑制黑色素生成等領域,具有非常廣泛的生理作用,在食品、食品素材、食品添加劑、飼料添加劑、化妝品素材、醫藥等領域的原料和配料中也廣泛地被使用?,F在,能被工業化利用的主要是兒茶素類,類黃酮類,查爾酮類,單寧類等為代表的功能性多酚類物質,但是也只是由原料直接提取的初級產物。因此,現在大部分被使用的功能性多酚類物質,是由多酚的衍生物或多酚類的聚合物等成分混在一起的組成物。通過最近的研究發現,有較大范圍分子量分布的多酚類物質,根據分子量大小的差異在生物體內的活性效果也是有很大差異的。例如通常被認為非常有用的原花青素中,分子量的大的聚合物(譬如10個以上單元的聚合體)由于很難被吸收,其效果要比2 3個聚合體單元的效果要低。但是從穩定性方面考慮,有時候分子量較大的聚合物要比2 3個單元的聚合體要高的多。為了得到功能性更高和更有效的活性多酚類成分,一般都是必須用逆相系的色譜分離法,導致成本很高,很難被工業化利用。利用聚苯乙烯或是苯乙烯二乙烯基苯類的吸附樹脂,得到原花青素的制造方法(特開昭63 - 162685號)及多酚的制造方法(特平6 — 300578號)等被相繼公開。但是,這些技術不是用來單獨分離不同種類的原花色素和多酚類物質的,而是如何把不同種類的原花青素和多酚類物質一起提取的技術。另外,上述原花青素的制造方法是針對聚苯乙烯吸附樹脂為前提,根據不同的乙醇濃度進行測試,使原花青素的提取率和純度都有所提高。但是如何按照聚合度不同進行分離和如何按照各花青素的種類進行分離,以及把原花青素同有關其他多酚類的混合組分中分離出來的精制方法一點都沒有在上訴專利中提及。因此,根據以上的現狀,研究開發一種能精制分離得到功能性和活性效果更強的目的多酚類物質,以及開發效率更高,更經濟的制造方法得到更高純度含量的功能性多酚物質的方法,具有非常迫切的現實意義。在葡萄和蔓越橘(俗稱小紅莓)中含有作為兒茶素聚合物的原花青素類(花青素 B2、花青素A型等)和高分子型花青素(7個以上單元的聚合體)等花色素苷物質,之外還有糖類、有機酸、蛋白質等成分。另外紅花的花瓣中黃顏色色素的成分主要是紅花黃色素A和紅花黃色素B,其中顯示紅色的成分主要是紅花素(紅花甙)及其衍生物組成的?,F在工業上被利用的紅花黃色素,基本上是由這些原料成分組成的混合物,其中也包括功能性多酚類成分的。最近,各個成分的功能性變得更加明朗化,產業界也提出了對特定功能性多酚的不同需求。譬如很多客戶希望能得到功能性效果較高的花青素A型的高純度產品,以及高純度含量的紅花黃色素A或高純度含量的紅花黃色B,就是其中的一個例子??墒?,從現有工業化的生產的成本考慮,目前市場上還沒有合適的產品。
技術實現思路
本專利技術提供一種或多種功能性多酚類物質的高效分離精制方法,更具體的說,是把植物中含有的茶多酚類、類黃酮類、查爾酮類、單寧類等功能性多酚,與蛋白質、脂肪、多糖類、無機物、有機物等其他成分進行精致分離,獲取高純度特定多酚產品或高純度功能性單體產品的加工精制方法,以克服現有技術存在的各種缺陷。本專利技術是通過如下的技術方案實現的I)將包含目的多酚的提取液,用展開溶劑調整為I 50被%的調制液;2)用極性吸附樹脂作為色譜柱固定相,將步驟I)中的調制液通過上述色譜柱,采用色譜柱分離法分離,并通過高效液相色譜法分離各組分;該極性吸附樹脂具有分子篩分尚作用;3)將經初步得到的含有高含量目的多酚的組分,用孔徑不相同的2種分離膜進行進一步分離精制,得到高純度目的多酚。所述分離精制步驟通過如下方法實現將含有高含量目的多酚的組分(2)通過精制液桶(6)流入大孔徑分離膜(4),透過液(H)流入循環桶(7),精制液則回到精制液桶(6)繼續循環;循環桶(7)中的透過液(H)流入小孔徑分離膜(5),精制液(I)流入精制液桶(6),分離液則回到循環桶(7)繼續循環;上述雙循環系統不斷往復循環2 10小時,最后在精制液桶(6)或桶(7)中得到高純度目的多酚。所述色譜柱分離法是在在溶析出口上設置UV/vis分光光度計,通過高效液相色譜法確定目的多酚組分;所述極性吸附樹脂為苯乙烯類樹脂,選擇孔徑大于目的多酚分子量的吸附樹脂;根據功能性目的多酚的物理化學的性質來考慮選擇合適的合成樹脂吸著量,樹脂的吸著量以樹脂質量的10-40倍為好。展開溶劑可以是水、堿、酸、乙醇類、酯類、酮類或其混合液,最好是根據提取液和需要溶析出來的目的多酚類的特性,調制出最適合的溶析液的配比。為了分離精制得到目的多酚類群,提取溶劑和展開溶劑的極性可以根據多酚的類物質的特性進行選擇。分離膜的選擇遵循如下原則根據含有高含量功能性目的多酚的組分中,目的多酚和其他多酚類物質的分子量和/或極性差異,當目的多酚類物質的分子量小于6000時, 大孔徑分離膜必須選擇分子量大于6000的膜,而小孔徑分離膜最好選擇分子量小于500的膜。本專利技術尤其公開一種A型花青素的分離精制方法,包括如下步驟A)將包含A型花青素的小紅莓提取液添加質量濃度為50_97被%的乙醇調配成 15 45wt%濃度的調制液;B)取步驟A)中的調制液,導入含極性吸附樹脂的樹脂塔(3),用展開溶劑流入樹脂塔(3)進行分離精制;C)溶析液按順序分離成5 7個組分,用高效液相色譜法進行分析,取含有高含量目的多酚的組分(2);D)含有高含量目的多酚的組分(2)通過精制液桶(6)流入大孔徑分離膜(4),透過液(H)流入循環桶(7),精制液則回到精制液桶(6)繼續循環;循環桶(7)中的透過液(H)再流入小孔徑分離膜(5),精制液(I)流入精制液桶(6),分離液則回到循環桶(7)繼續循環; 上述雙循環系統不斷往復循環2 3小時,最后在精制液桶(6)中得到純度為90 98wt% 的A型花青素。所述極性吸附樹脂為苯乙烯類樹脂,選擇孔徑大于目的多酚分子量的樹脂;例如鉆石離子 HP20、HP20SS、HP21、SP206、SP70、SP700、SP207、CHP3C、CHP5C、CHP20P、SP850、 SP825L (以上全都是三菱化成工業公司制造),AMBERLITE XAD-I, XAD-2, XAD-4, XAD-2000 (以上全都是日本ORGANO公司制造)所述展開溶劑可以是水、堿、酸、乙醇類、酯類、酮類或其混合液,優選檸檬酸和乙醇混合液;步驟B)中調制液的流速為2 20毫升/分;大孔徑分離膜(4)優選分子量3000-6000的膜,小孔徑分離膜(5)優選分子量 300-1000 的膜;上述分離膜可選擇例如SEP-3013、SEP-3023、SEP-3053 (以上為旭化成股份有限公司)、字符C-02-HR、字符C-40-HR (以上為日本KURARAY公司制)、UP00、UP010、UP020 (以上是NADIR制)、Cefilt-UF (日本礙子股份有限公司)等;步驟D)中的分離精制步驟最好是在流速I 20升/分,壓力O. 2 O. 5MPa,溫度 15 35°C的條件下進行。本專利技術從含有多酚和包含本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種多酚類物質的分離精制方法,其特征在于,包括如下步驟:1)將包含目的多酚的提取液,用展開溶劑調整為1~50wt%的調制液;2)用極性吸附樹脂作為色譜柱固定相,將步驟1)中的調制液通過上述色譜柱,采用色譜柱分離法分離,并通過高效液相色譜法分離各組分;3)將經初步得到的含有高含量目的多酚的組分,用孔徑不相同的2種分離膜進行進一步分離精制,得到高純度目的多酚。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:鐘旭東,市龍太,
申請(專利權)人:食味添上海科技貿易有限公司,
類型:發明
國別省市:
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