鈷鉺雙摻玻璃陶瓷自調(diào)Q激光材料及其制備制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開鈷鉺雙摻玻璃陶瓷自調(diào)Q激光材料及其制備，涉及光功能材料領(lǐng)域。該玻璃陶瓷的摩爾百分比組分為：SiO2：31.5-41.5%，Al2O3：20-28%，ZnO：5-15%，YF3：6-18%，NaF：0-18%，LiF：0-18%，Ga2O3：5-10%，CoO：0-0.5%，ErF3：0-5%。采用熔體急冷法制備。該材料在1.1-1.7微米波段具有強的吸收并在1.54微米波段具有強的發(fā)射，可用作1.54微米自調(diào)Q激光材料。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
鈷鉺雙摻玻璃陶瓷自調(diào)Q激光材料及其制備
本專利技術(shù)涉及光功能材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種可作為1.54微米波段自調(diào)Q激光材料的鈷鉺共摻玻璃陶瓷及其制備工藝。
技術(shù)介紹
自調(diào)Q激光材料兼具受激輻射與可飽和吸收二重性，做成的激光器具有結(jié)構(gòu)緊湊、重復(fù)頻率高、全固化、設(shè)計簡單和成本低等優(yōu)點。目前，通過將增益離子釹[S.zhou,K.K.Lee,Y.C.Chen,andS.Li,Opt.Lett.18(1993)511]或鐿[J.Dong,P.Deng,Y.Liu,Y.Zhang,G.Huang,andF.Gan,Chin.Phys.Lett.19(2002)342]與飽和吸收離子鉻共摻入基質(zhì)材料中，已實現(xiàn)了在1-1.1微米波段的自調(diào)Q激光輸出。但是針對人眼安全的1.54微米波段激光的自調(diào)Q材料卻鮮見報道。1.54微米被動調(diào)Q激光因其在軍事雷達、測距、污染監(jiān)控和非線性光學(xué)處理等方面具有重要應(yīng)用前景而被廣泛研究。摻鈷尖晶石晶體在0.9-1.8微米波長范圍內(nèi)有寬的吸收帶且具有可飽和吸收特性而被用作摻鉺玻璃（1.54微米）激光材料的飽和吸收體。近年來的研究發(fā)現(xiàn)摻鈷含尖晶石納米晶硅基玻璃陶瓷具有與摻鈷尖晶石晶體類似的可飽和吸收特性，可用于1.54微米激光器的被動調(diào)Q。因此，在摻鈷含尖晶石納米晶相硅基透明玻璃陶瓷引入具有1.54微米發(fā)射的鉺離子作為激光增益離子，就可以利用鈷離子的可飽和吸收特性對鉺離子的1.54微米波長激光實現(xiàn)自調(diào)Q。但是由于硅基玻璃的聲子能量較高，使得鉺離子的發(fā)射效率較低，限制了材料的應(yīng)用。本專利技術(shù)在新型的含尖晶石鋁酸鋅（ZnAl2O4）納米晶與正交相氟化釔(YF3)納米晶雙晶化相玻璃陶瓷中共摻鈷離子與鉺離子，并通過控制熱處理條件使摻雜離子選擇性進入兩種納米晶相中，實現(xiàn)了材料兼具可飽和吸收與受激輻射二重特性，并利用氟化物聲子能量低的優(yōu)點提高鉺離子的發(fā)光效率。本專利技術(shù)的玻璃陶瓷有望應(yīng)用于1.54微米自調(diào)Q激光。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提出一種鈷鉺共摻的含尖晶石相ZnAl2O4納米晶與正交相YF3納米晶雙晶化相玻璃陶瓷的組分配方及其制備工藝，目的在于制備出兼具可飽和吸收與受激輻射雙重特性的自調(diào)Q激光材料。本專利技術(shù)的透明玻璃陶瓷組成為（摩爾百分比）：SiO2:31.5-41.5%，Al2O3:20-28%,ZnO:5-15%,YF3:6-18%,NaF:0-18%,LiF:0-18%,Ga2O3:5-10%,CoO:0-0.5%,ErF3:0-5%。本專利技術(shù)采用如下制備工藝：將原料按照一定組分配比混合均勻后置于坩堝中，于電爐中加熱到1350-1550度后并保溫0.5-2個小時，然后將玻璃熔液倒入模具中成形；將獲得的玻璃放入電爐中在650-800度加熱保溫1-24小時使其發(fā)生部分晶化，得到玻璃陶瓷。采用以上玻璃組分和制備工藝，成功制備了鈷鉺共摻含尖晶石ZnAl2O4納米晶與正交相YF3納米晶均勻分布于氧化物玻璃基體的玻璃陶瓷，并成功實現(xiàn)了鈷離子選擇性進入尖晶石相鋁酸鋅納米晶中形成四配位與鉺離子選擇性進入正交相氟化釔納米晶，使得本專利技術(shù)玻璃陶瓷能兼具鈷離子的可飽和吸與鉺離子的受激輻射雙重特性。玻璃陶瓷在1.1-1.7微米波段范圍內(nèi)有著寬的吸收帶（如圖），在976納米激光激發(fā)條件下，玻璃陶瓷的1.54微米波段具有強的發(fā)射峰。本專利技術(shù)的玻璃陶瓷雙摻鈷與鉺離子，且通過晶化控制，實現(xiàn)了鈷離子選擇性進入具有四配位的尖晶石相ZnAl2O4納米晶中，鉺離子選擇性進入低聲子能量正交相YF3納米晶中，可以將鈷離子良好的飽和吸收特性與鉺離子優(yōu)異的受激輻射性能很好的結(jié)合起來；此外，玻璃陶瓷制備工藝簡單，成本低廉，因此有望開發(fā)出一種新型的自調(diào)Q激光材料。附圖說明圖1：實施例1中玻璃陶瓷樣品的X射線粉未衍射圖譜，表明析出尖晶石相ZnAl2O4與正交相YF3兩個晶相。圖2：實施例1中鉺鈷共摻玻璃陶瓷的吸收與發(fā)射譜具體實施方式實例1：將SiO2、Al2O3、ZnO、YF3、NaF、LiF、Ga2O3、CoO和ErF3原料按36.8%SiO2-23.5%Al2O3-8.5%ZnO-8.5%YF3-6.0%NaF-8.0%LiF-8.5%Ga2O3-0.1%CoO-0.1%ErF3（摩爾比）的配比稱量后混合均勻，而后置于坩堝中，在高溫電爐中加熱到1450度后保溫0.5小時后，將玻璃熔液快速倒入銅模具中成型；將玻璃樣品放入電爐在760度保溫兩小時后，得到淡蘭色玻璃陶瓷。X射線粉未衍射分析（見附圖1）表明該玻璃陶瓷中含有尖晶石相ZnAl2O4和正交相YF3兩個晶化相，其平均晶粒尺度分別為8和26納米。透射電鏡研究表明，該玻璃陶瓷中ZnAl2O4與YF3晶粒均勻分布于氧化物玻璃基體中；電子能譜儀分析表明鈷離子與鉺離子分別偏聚于ZnAl2O4與YF3納米晶相中。樣品經(jīng)過表面拋光后，用Lambda900吸收光譜儀和FLS920熒光光譜儀測量得到了該玻璃陶瓷樣品的吸收與發(fā)射譜（見附圖2），發(fā)現(xiàn)該樣品在1.1-1.7微米波段具有寬的吸收帶，在1.54微米具有強的發(fā)射峰。測試結(jié)果表明成功實現(xiàn)了鈷離子選擇性進入尖晶石相鋁酸鋅納米晶中形成四配位與鉺離子選擇性進入正交相氟化釔納米晶，該玻璃陶瓷有望用作自調(diào)Q激光材料。實例2：將SiO2、Al2O3、ZnO、YF3、NaF、LiF、Ga2O3、CoO和ErF3原料按31.5%SiO2-20%Al2O3-5%ZnO-18%YF3-7%NaF-8%LiF-5%Ga2O3-0.5%CoO-5%ErF3（摩爾比）的配比稱量后混合均勻，而后置于坩堝中，在高溫電爐中加熱到1350度后保溫1小時后，將玻璃熔液快速倒入銅模具中成型；將玻璃樣品在650度保溫1小時后，得到蘭色玻璃陶瓷。X射線粉未衍射表明該玻璃陶瓷中含有尖晶石相ZnAl2O4和正交相YF3兩個晶化相，其平均晶粒尺度分別為5和30納米。樣品經(jīng)過表面拋光后，用Lambda900吸收光譜儀和FLS920熒光光譜儀測量得到了該玻璃陶瓷樣品的吸收與發(fā)射譜，發(fā)現(xiàn)該樣品在1.1-1.7微米波段具有寬的吸收帶，在1.54微米具有強的發(fā)射峰。實例3：將SiO2、Al2O3、ZnO、YF3、LiF、Ga2O3、CoO和ErF3原料按41.5%SiO2-28%Al2O3-15%ZnO-6%YF3-4.3%LiF-5%Ga2O3-0.1%CoO-0.1%ErF3（摩爾比）的配比稱量后混合均勻，而后置于坩堝中，在高溫電爐中加熱到1550度后保溫2小時，將玻璃熔液快速倒入銅模具中成型；將玻璃樣品在800度保溫24小時后，得到蘭色玻璃陶瓷。X射線粉未衍射表明該玻璃陶瓷中含有尖晶石相ZnAl2O4和正交相YF3兩個晶化相，其平均晶粒尺度分別為15和6納米。樣品經(jīng)過表面拋光后，用Lambda900吸收光譜儀和FLS920熒光光譜儀測量得到了該玻璃陶瓷樣品的吸收與發(fā)射譜，發(fā)現(xiàn)該樣品在1.1-1.7微米波段具有寬的吸收帶，在1.54微米具有強的發(fā)射峰。實例4：將SiO2、Al2O3、ZnO、YF3、NaF、Ga2O3、CoO和ErF3原料按31.7%SiO2-22%Al2O3-5%ZnO-8%YF3-18%NaF-10%Ga2O3-0.3%CoO-5%ErF3（摩爾比）的配比稱量后混合均勻，而后置于坩堝中，在高溫電爐中加熱本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
鈷鉺雙摻玻璃陶瓷自調(diào)Q激光材料，其特征在于：其化學(xué)組分摩爾百分比為：SiO2:31.5?41.5%，Al2O3:20?28%,?ZnO:5?15%,?YF3:6?18%,?NaF:0?18%,?LiF:0?18%,?Ga2O3:5?10%,?CoO:0?0.5%,?ErF3:0?5%。

【技術(shù)特征摘要】
1.鈷鉺雙摻玻璃陶瓷自調(diào)Q激光材料，其特征在于：其化學(xué)組分摩爾百分比為：SiO2：31.5-41.5％，Al2O3：20-28％，ZnO：5-15％，YF3：6-18％，NaF：0-18％，LiF：0-18％，Ga2O3：5-10％，CoO：0-0.5％，ErF3：0-5％。2.權(quán)利要求1所述的激光材料的制備方法，采用...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：余運龍，陳大欽，張瑞，王元生，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：