本發明專利技術涉及一種空心微米籠結構MoO3納米材料的制備方法，所述方法為，配制0.02mol/L的(NH4)6Mo7O24溶液，攪拌后再向其中0.1～0.6克的K3PO4。待完全溶解后，用HNO3溶液調節體系pH值到1～3。所得溶液經過加熱、離心、洗滌、干燥、研磨即制備出MoO3納米材料。本發明專利技術所述空心微米籠狀MoO3納米材料的制備方法，工藝簡單，設備要求低，可操作性強，成本較低，可以大量合成，并且本發明專利技術制備的空心微米籠狀MoO3納米材料具有較大的表面積和較小的晶體尺寸，不易團聚，性能穩定，具有廣泛的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于功能材料
,具體涉及一種空心微米籠結構MoO3納米材料的制備方法。
技術介紹
近年來，過渡金屬氧化物，例如MoO3，W03，NiOx,和V2O5,因其特殊的光學、磁學和電學特征受到廣泛的關注。作為研究最深、應用最廣的鑰化合物，三氧化鑰(MoO3)是一種重要的寬帶隙(3. 2 eV)n型半導體功能材料。MoO3具有層狀結構和框架，存在著廣延的通道，可用作離子的流通渠道和嵌入位置。開放的MoO3晶體結構和它的水化物都是H+、Li+及其他離子的良好離子注入主體。另外，MoO3薄膜在可見光區的良好的吸收能力和良好的 可逆變色性。這些優良的特性使其在光致變色和電致變色、氣體傳感、鋰離子電池存儲以及場效應裝置等領域有廣闊的應用前景。目前，制備不同形貌的半導體金屬氧化物引起了人們的廣泛關注，如納米線，納米管，納米帶，納米花，納米纖維，納米球等形貌，這類材料具有較高的表面 體積比，比傳統的納米顆粒具有更加優異的物理化學性能，表現出更加廣泛的應用前景。不同形貌半導體的制備方法主要有化學氣相沉積、陽極氧化、電泳沉積等。然而這些方法常常需要較高的溫度、壓強使得過程難以控制，并不適合于大量的工業生產，并且最終產物的分散性，純度都不是很理想。而水熱法具有操作簡單、能耗低和產物均勻等特點被廣泛應用于制備不同形貌納米半導體功能材料。然而，目前關于水熱法合成納米三氧化鑰的報道相對較少，如何通過水熱工藝的調節，可控制具備特殊形貌的三氧化鑰納米材料仍是目前納米合成
的研究熱點之一。
技術實現思路
本專利技術的目的提供一種空心微米籠結構MoO3納米材料的制備方法，該方法簡單，成本低廉，反應周期短,易產業化,所制備的空心微米籠狀MoO3納米材料有較大的表面積和較小的晶體尺寸，不易團聚，性能穩定，具有廣泛的應用前景。本專利技術所述空心微米籠結構MoO3納米材料的制備方法，采用水熱法工藝，其方法是首先配制一定濃度的(NH4)6Mo7O24溶液，攪拌一定時間后再向其中添加一定量的K3PO4。待完全溶解后，用HNO3溶液來調節pH值。每次添加藥品后都需要攪拌一定時間。所得溶液經過加熱、離心、洗滌、干燥、研磨后得到納米三氧化鑰材料。具體步驟如下 (1)配制O.02mol/L的(NH4) 6Mo7024，該溶液在磁力攪拌器攪拌10 20分鐘；然后添加O.1 O. 6克的K3PO4 (磷酸鉀)固體，再用磁力攪拌器攪拌30 60分鐘； (2)向上述混合溶液中滴加HNO3溶液，調節溶液pH值為1-3，再用磁力攪拌器攪拌30 60分鐘； (3)將步驟(2)所得溶液轉移到水熱釜中，在160 200°C之間溫度范圍內加熱18-24小時后隨爐冷卻。將所得溶液離心2-4分鐘，所得沉淀洗滌處理后，在60 80°C溫度范圍內干燥20 30小時，再將其研磨成粉體，即可得到此空心微米籠結構MoO3納米材料。本專利技術中，所制備的O. 02mol/L的(MM)6Mo7O24溶液，是指向無水乙醇中添加適量的去離子水，其體積比為去離子水乙醇=1:1 3，再向此溶劑中加入(NH4)6Μο7024 ·4Η20固體后所得。向上述混合溶液中滴加HNO3溶液，調節溶液pH值為I 3，用2. 2mol/L的HNO3溶液調節。沉淀洗滌處理是分別用去離子水、無水乙醇各清洗6 8次，以去除納米MoO3粉體中附著的離子和有機物。本專利技術的有益效果在于 I)本專利技術首次提出了空心微米籠結構MoO3納米材料的制備方法，該方法工藝簡單，操 作安全，對環境不會造成污染，成本較低，應用廣泛。2)本專利技術制備出的MoO3晶體具有獨特的空心微米籠結構，具有較高的比表面積，而且晶體尺寸較小，不易團聚，性能穩定。附圖說明圖1為本專利技術制備的納米三氧化鑰材料的X射線衍射 圖2為實施例1所制備的三氧化鑰納米材料的電鏡 圖3為實施例2所制備的三氧化鑰納米材料的電鏡 圖4為實施例3所制備的三氧化鑰納米材料的電鏡圖。具體實施例方式下面的實施例是對本專利技術的進一步說明，而不是限制本專利技術的范圍。本實施例中的試劑(NH4)6Mo7O24 · 4H20 固體，分析純； H3PO4固體，分析純； HNO4溶液，分析純； 無水乙醇，分析純； 去離子水；上述試劑均采用市售產品。實施例1: (1)向50ml無水乙醇中添加50ml去離子水，攪拌均勻后加入1.24g的(NH4)6Mo7O24 · 4H20，用磁力攪拌器攪拌20分鐘后，得到O. 02mol/L的(NH4)6Mo7O24溶液。再向該溶液中加入O. 2g K3PO4的固體，用磁力攪拌器攪拌50分鐘； (2)向步驟(I)所述的混合溶液中滴加2.2mol/L的HNO3溶液，調節pH至1. 5，再用磁力攪拌器攪拌30分鐘； (3)將步驟(2)所得溶液轉移到水熱釜中，在160°C水熱20小時內后隨爐冷卻。再將所得溶液離心分離，得到的沉淀洗滌用去離子水、無水乙醇各洗滌處理6次，洗滌后的沉淀在60°C溫度干燥20小時，再將其研磨成粉體，即得到空心微米籠結構MoO3納米材料。圖1a為實施例1所制得的三氧化鑰納米材料的X射線衍射圖，從圖譜可以看出制備的產物為正交的三氧化鑰，其晶格常數分別為a = O. 3963 nm, b = 1.3856 nm, c =O. 3697 nm,圖中各衍射峰與三氧化鑰的標準卡片(JCDPS No :35-0609)吻合； 圖2是所得樣品的電鏡掃描照片，從圖中可以清楚的看出所制備的三氧化鑰呈空心微米籠結構。實施例2: (1)向50ml無水乙醇中添加50ml去離子水，攪拌均勻后加入1.24g的(NH4)6Mo7O24 · 4H20，用磁力攪拌器 攪拌20分鐘后，得到O. 02mol/L的(NH4)6Mo7O24溶液。再向該溶液中加入O. 4g K3PO4的固體，用磁力攪拌器攪拌50分鐘； (2)向步驟(I)所述的混合溶液中滴加2.2mol/L的HNO3溶液，調節pH至1. 5，再用磁力攪拌器攪拌30分鐘； (3)將步驟(2)所得溶液轉移到水熱釜中，在180°C水熱20小時內后隨爐冷卻。再將所得溶液離心分離，得到的沉淀洗滌用去離子水、無水乙醇各洗滌處理6次，洗滌后的沉淀在60°C溫度干燥20小時，再將其研磨成粉體，即得空心微米籠結構MoO3納米材料。圖1b為實施例2所得三氧化鑰納米材料的X射線衍射圖，從圖譜可以看出準備的產物結晶度非常的高，衍射峰對應的是正交的三氧化鑰，其晶格常數分別為a = O. 3963nm, b =1. 3856 nm, c = O. 3697 nm,圖中各衍射峰與三氧化鑰的標準卡片(JCDPS No:35-0609)吻合，說明產物為純的三氧化鑰相； 圖3是所得樣品的電鏡掃描照片，從圖中可以清楚的看出所制備的三氧化鑰呈空心微米籠結構。實施例3: (1)向50ml無水乙醇中添加50ml去離子水，攪拌均勻后加入1.24g的(NH4)6Mo7O24 · 4H20，用磁力攪拌器攪拌20分鐘后，得到O. 02mol/L的(NH4)6Mo7O24溶液。再向該AHM溶液中加入O. 4g K3PO4的固體，用磁力攪拌器攪拌50分鐘； (2)向步驟(I)所述的混合溶液中滴加2.2mol/L的HNO3溶液，調節溶液pH本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種空心微米籠結構MoO3納米材料的制備方法，其特征在于有以下步驟：1）?配制0.02mol/L的(NH4)6Mo7O24溶液，攪拌10～20分鐘；然后添加0.1～0.6克的K3PO4固體,再攪拌30～60分鐘；?2）?向步驟1）所述混合溶液中滴加HNO3溶液，調節溶液的pH為1～3,攪拌30～60分鐘；3）?將步驟2）所述溶液轉移到水熱釜中，在160～200℃溫度范圍內加熱18?24小時后隨爐冷卻，所得溶液離心2?4分鐘，所得沉淀洗滌處理后，在60～80℃溫度下干燥20～30小時，再將其研磨成粉體，得到空心微米籠結構MoO3納米材料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：賀瓊瑤，曾文，吳明玉，茍中平，苗斌，
申請(專利權)人：重慶大學，
類型：發明
國別省市：
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