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    一種含石墨烯單體復合物的制備方法技術

    技術編號:8482626 閱讀:175 留言:0更新日期:2013-03-28 01:34
    一種含石墨烯單體復合物的制備方法,本發明專利技術涉及一種復合物的制備方法。本發明專利技術是要解決現有技術制備石墨烯存在極易重新堆積在一起的問題。方法:一、制得對苯二甲酸鈉水溶液;二、得到氧化石墨烯水溶液;三、得到混合溶液;四、配制4,6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液;五、制備得到一種含石墨烯單體復合物。本發明專利技術制備的復合物呈長方形棒狀結構,大小均一,復合鹽在氧化石墨烯側邊和上表面的官能團處形成,阻止了氧化石墨烯的重新堆積,同時一些復合鹽把氧化石墨烯包裹起來,更加阻止了氧化石墨烯的堆積。本發明專利技術用于制備一種含石墨烯單體復合物。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種復合物的制備方法。
    技術介紹
    石墨烯是構成石墨材料的基本單元,具有獨特的二維晶體結構,機械力學性能、電學性能、導熱性能,而且還具有一些獨特的性能,如量子霍爾效應和量子隧穿效應等。石墨烯的重要用途之一是可以用來制備高性能的納米復合材料。但石墨烯的表面積很大,表面能很高,容易重新重疊在一起,堆積重疊的石墨烯不能發揮其對聚合物基體的增強作用,同時在大多數聚合物體系中石墨烯表現出較差的分散性。如何有效地提升石墨烯納米復合材料的性能,如何有效地使石墨烯分散在聚合物基體中,這是石墨烯研究領域的一個關鍵性技術問題。 綜上所述,現有技術制備石墨烯存在表面積大、表面能高、極易重新堆積在一起的問題。
    技術實現思路
    本專利技術是要解決現有技術制備石墨烯存在極易重新堆積在一起的問題,而提供的。,具體是按照以下步驟完成的一、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1-.2 2. 1,稱取對苯二甲酸和濃度為O. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液,將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻,制得對苯二甲酸鈉水溶液;二、采用改性的Hrnnmer法制備氧化石墨烯,再將氧化石墨烯分散到去離子水中,其中,分散頻率為40KHz 50KHz,分散時間為30mirT40min,得到質量濃度為O. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液;三、按照步驟一得到的對苯二甲酸鈉水溶液與步驟二得到的氧化石墨烯水溶液的體積比為1:0. 5 1,將對苯二甲酸鈉水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均勻,再加熱至400C 60°C,得到混合溶液;四、將4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶于通氮氣的去離子水中,配制成濃度為O. 125mol/L^2mol/L的4,6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液;五、按照步驟三得到的混合溶液與步驟四制成的4,6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:0. 2^0. 5,向混合溶液中加入4,6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液,得到混合液,再將混合液在氮氣保護條件下加熱至70°C 95°C,保持10mirT30min,再冷卻至室溫,抽濾,得到濾餅,將濾餅在溫度為_50°C _60°C、真空度為8Pa IOPa的條件下保持24h 48h,制備得到含石墨烯單體復合物。本專利技術的有益效果是本專利技術制備的含石墨烯單體復合物呈長方形棒狀結構,大小均一,復合鹽在氧化石墨烯側邊和上表面的官能團處形成,阻止了氧化石墨烯的重新堆積,同時一些復合鹽把氧化石墨烯包裹起來,更加阻止了氧化石墨烯的堆積。以上說明,通過將氧化石墨烯均勻分散在復合鹽中,使得制備的含石墨烯單體復合物中的氧化石墨烯分散均勻,無堆積結構存在。本專利技術制備的復合物中石墨烯分散性穩定性好;不需要任何額外的表面活性劑等化學試劑;工藝流程簡單,成本低本。本專利技術用于制備一種含石墨烯單體復合物。附圖說明圖1為實施例一制備的含石墨烯單體復合物的掃描電鏡圖;圖2為實施例一制備的含石墨烯單體復合物放大5000倍的透射電鏡圖;圖3為實施例一制備的含石墨烯單體復合物放大25000倍的透射電鏡圖;圖4為對比實驗制備的氧化石墨烯的掃描電鏡圖。具體實施例方式本專利技術技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式,還包括各具體實施方式之間的任意組合。具體實施方式一本實施方式,具體是按照以下步驟完成的一、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為I '2 2. 1,稱取對苯二甲酸和濃度為O. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液,將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻,制得對苯二甲酸鈉水溶液;二、采用改性的Hrnnmer法制備氧化石墨烯,再將氧化石墨烯分散到去離子水中,其中,分散頻率為40KHz 50KHz,分散時間為30mirT40min,得到質量濃度為O. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液;三、按照步驟一得到的對苯二甲酸鈉水溶液與步驟二得到的氧化石墨烯水溶液的體積比為1:0. 5 1,將對苯二甲酸鈉水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均勻,再加熱至400C 60°C,得到混合溶液;四、將4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶于通氮氣的去離子水中,配制成濃度為O. 125mol/L^2mol/L的4,6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液;五、按照步驟三得到的混合溶液與步驟四制成的4,6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:0. 2^0. 5,向混合溶液中加入4,6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液,得到混合液,再將混合液在氮氣保護條件下加熱至70°C 95°C,保持10mirT30min,再冷卻至室溫,抽濾,得到濾餅,將濾餅在溫度為_50°C _60°C、真空度為8Pa IOPa的條件下保持24h 48h,制備得到含石墨烯單體復合物。本實施方式制備的一種含石墨烯單體復合物呈長方形棒狀結構,大小均一,復合鹽在氧化石墨烯側邊和上表面的官能團處形成,阻止了氧化石墨烯的重新堆積,同時一些復合鹽把氧化石墨烯包裹起來,更加阻止了氧化石墨烯的堆積。以上說明,通過將氧化石墨烯均勻分散在復合鹽中,使得制備的含石墨烯單體復合物中的氧化石墨烯分散均勻,無堆積結構存在。本專利技術制備的復合物中石墨烯分散性穩定性好;不需要任何額外的表面活性劑等化學試劑;工藝流程簡單,成本低本。具體實施方式二 本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1:2. 05。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式三本實施方式與具體實施方式一或二不同的是步驟一中NaOH水溶液的濃度為O. 26mol/L^2mol/L0其它與具體實施方式一或二相同。具體實施方式四本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是步驟二得到質量濃度為O. 28g/L 0. 37g/L的氧化石墨烯水溶液。其它與具體實施方式一至三之一相同。具體實施方式五本實施方式與具體實 施方式一至四之一不同的是步驟三中加熱至30°C 50°C。其它與具體實施方式一至四之一相同。具體實施方式六本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是步驟四中4,6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的濃度為O. 126mol/L^lmol/L0其它與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式七本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是步驟五中步驟三得到的混合溶液與步驟四制成的4,6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:O. 3 0. 4。其它與具體實施方式一至六之一相同。具體實施方式八本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是步驟五中混合液在氮氣保護條件下加熱至71°C 80°C。其它與具體實施方式一至七之一相同。具體實施方式九本實施方式與具體實施方式一至八之一不同的是步驟五中固體在溫度為-51 °C _59°C,保持25h 47h。其它與具體實施方式一至八之一相同。采用以下實施例和對比實驗驗證本專利技術的有益效果實施例一本實施例,具體是按照以下步驟完成的一、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1:2. 05,稱取對苯二甲酸和濃度為O. 25mol/L的NaOH水溶液,將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻,制得對苯二甲酸鈉水溶液;二、采用改性的Hrnnmer法制備氧化石墨烯,再將氧化石墨烯分散到去離子水中,其中,分散頻率為40KHz,分散時間為30min,得到質量濃度為O. 27g/L的氧化石墨烯水溶本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種含石墨烯單體復合物的制備方法,其特征在于一種含石墨烯單體復合物的制備方法,具體是按照以下步驟完成的:一、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1:2~2.1,稱取對苯二甲酸和濃度為0.25mol/L~4mol/L的NaOH水溶液,將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻,制得對苯二甲酸鈉水溶液;二、采用改性的Hummer法制備氧化石墨烯,再將氧化石墨烯分散到去離子水中,其中,分散頻率為40KHz~50KHz,分散時間為30min~40min,得到質量濃度為0.27g/L~1.00g/L的氧化石墨烯水溶液;三、按照步驟一得到的對苯二甲酸鈉水溶液與步驟二得到的氧化石墨烯水溶液的體積比為1:0.5~1,將對苯二甲酸鈉水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均勻,再加熱至40℃~60℃,得到混合溶液;四、將4,6?二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶于通氮氣的去離子水中,配制成濃度為0.125mol/L~2mol/L的4,6?二氨基間苯二酚鹽酸水溶液;五、按照步驟三得到的混合溶液與步驟四制成的4,6?二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:0.2~0.5,向混合溶液中加入4,6?二氨基間苯二酚鹽酸水溶液,得到混合液,再將混合液在氮氣保護條件下加熱至70℃~95℃,保持10min~30min,再冷卻至室溫,抽濾,得到濾餅,將濾餅在溫度為?50℃~?60℃、真空度為8Pa~10Pa的條件下保持24h~48h,制備得到含石墨烯單體復合物。...

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:黃玉東李艷偉宋元軍劉麗胡楨黎俊孫德武黎菁菁
    申請(專利權)人:哈爾濱工業大學
    類型:發明
    國別省市:

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