本發明專利技術涉及一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，由兩階雙螺桿T型組合而成；其中，一階雙螺桿擠出機的螺紋結構為異向嚙合，二階雙螺桿擠出機的螺紋結構為同向嚙合。本發明專利技術可以預縮聚時提高混合效果減少剪切，使分子量分布均勻；反應過程中脫揮段設計，聚合后端加大剪切，控制相轉變；實現了粉料連續穩定聚合；本發明專利技術可以實現更好的散熱，得到聚合物的分子量高，而且分布窄，能夠得到穩定聚合物。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂化工設備領域，特別涉及一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機。
技術介紹
芳綸纖維具有超高強度、高模量、耐高溫、耐酸堿、質量輕等優良性能，其中比強度是剛的5飛倍，模量是鋼絲和玻璃纖維的2 3倍，韌性是鋼絲的2倍，而質量僅為鋼絲的1/5左右。芳綸是綜合性能優良、產量最大、應用最廣的高性能纖維，在高性能纖維中占有重要的地位，在國防，航空航天，汽車減重節能減排，新能源開發和經濟建設等方面具有不可替代的作用。USP5726257公開了一種間歇式制備聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的方法，該方法是對苯二胺和對苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮溶劑體系中，分批聚合制備樹脂，反應首先在一根同時具有攪拌和造粒作用的聚合齒輪的圓柱形反應容器中進行，當對苯二甲酰氯加入時，反應體系受到漩渦攪拌，生成聚合物被粉碎，聚合反應和聚合物的粉碎在同一容器中進行。漩渦狀的攪拌方式能夠保證反應體系充分混合，反應迅速進行，得到較高粘度的聚合物。這種方法制備的對苯二甲酰對苯二胺樹脂只能分批進行，效率比較低且難得到性能穩定的樹脂聚合物。CN101265326公開了一種對苯二甲酰對苯二胺樹脂的制備方法以及設備，即先將對苯二胺溶解后，用三軸自清潔型預反應器，然后將對苯二甲酰氯按一定比例加入到預反應器中，并加入吡啶類酸吸收劑進行反應，反應完全后擠出，然后在靜置、洗滌、脫水、干燥后得到聚對苯二酰對苯二胺樹脂，并公開了一種三軸自清潔預反應設備，制的了較高分子量的樹脂，但是此反應是間歇式反應。目前，對苯二甲酰對苯二銨樹脂的合成工業上主要是通過在雙螺桿擠出機中進行低溫縮聚反應合成的。在聚合過程單體的純度及分數以及加入的助溶劑和產生的小分子的脫除對反應都有很大的影響。且隨著聚合反應的進行，體系粘度增加，產生凝膠現象，聚合物由于端基包埋無法進一步反應，致使生成的聚合物的分子量較小，且分布比較寬。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，該組合式雙螺桿擠出機預縮聚時提高混合效果減少剪切，使分子量分布均勻；反應過程中脫揮段設計，聚合后端加大剪切，控制相轉變；實現了粉料連續穩定聚合；可以實現更好的散熱，得到聚合物的分子量高，而且分布窄，能夠得到穩定聚合物。本專利技術的一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，由兩階雙螺桿T型組合而成如圖所示；其中，一階雙螺桿擠出機的螺紋結構為異向嚙合，二階雙螺桿擠出機的螺紋結構為同向嚙合。所述一階雙螺桿擠出機的螺桿直徑為10(Tl30mm，長徑比為12 16，轉速為20(T400rpm，物料停留時間為l(T30s。所述二階雙螺桿擠出機的螺桿直徑為10(Tl50mm，長徑比為40飛0，轉速為40 300rpm,物料停留時間為3 15min。所述一(I )階雙螺桿擠出機的冷卻溫度為-15 15°c。所述二( II )階雙螺桿擠出機分三個溫度區，溫度設定為-5 5°C，(T20°C，30^50 °C ο所述一階雙螺桿擠出機后段開孔，通過抽真空脫除聚合物中產生的副產物氯化氫小分子。本專利技術一階雙螺桿擠出機為預縮聚反應器，用來將對苯二胺溶解和部分對苯二甲 酰氯預縮聚；合成一定粘度的預聚物，然后將預聚物和剩余的對苯二甲酰加入第二階雙螺桿中進一步反應。第二階雙螺桿擠出機是主縮聚反應器，并在其后段開孔抽真空脫除反應產生的副產物氯化氫小分子，且具有三段不同的螺紋段組成，具有最佳混合、輸送、脫揮的效果。_4] 有益.效果本專利技術可以預縮聚時提高混合效果減少剪切，使分子量分布均勻；反應過程中脫揮段設計，聚合后端加大剪切，控制相轉變；實現了粉料連續穩定聚合；本專利技術可以實現更好的散熱，得到聚合物的分子量高，而且分布窄，能夠得到穩定聚合物。附圖說明圖1為本專利技術組合式雙螺桿擠出機示意圖；圖2a為I階螺桿螺紋結構示意圖；圖2b為II階螺桿螺紋結構示意圖。具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本專利技術。應理解，這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。此外應理解，在閱讀了本專利技術講授的內容之后，本領域技術人員可以對本專利技術作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1本實施例提供的一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，由兩階雙螺桿T型組合而成；其中，一階雙螺桿擠出機的螺紋結構為異向嚙合，二階雙螺桿擠出機的螺紋結構為同向嚙合。一階雙螺桿擠出機后段開孔，通過抽真空脫除聚合物中產生的副產物氯化氫小分子。在50L帶夾套的不銹鋼反應釜中加入15Kg無水N-甲基吡咯烷酮，加入IKg經高溫活化的無水氯化鈣，完成溶解后，通過液體計量加料系統將預制成的溶劑加入到第一臺雙螺桿中，冷卻至15°C，加入O. 65kg對苯二胺粉末加入到直徑120mm，長徑比14，轉速300rpm第一階雙螺桿反應器中至溶解，然后將冷卻到-10°C，加入對苯二甲酰氯O. 325Kg進行預聚，停留30s，將低聚物和吡啶分別以290g/min，7g/min的流量以計量泵同時加入直徑為100mm，長徑比48，轉速為150rpm的雙螺桿擠出機中，控制雙螺桿三段溫度分別為_5°C，5 ，40τ\12π η可以擠出淡黃色面包屑狀的聚合體，通過多次水洗除去溶劑后真空干燥得到對苯二甲酰對苯二胺粉末，測得其比濃對數粘度為6. 5dl/g。對比例在50L帶夾套的不銹鋼反應釜中加入15Kg無水N-甲基吡咯烷酮，加入IKg經高溫活化的無水氯化鈣，加入O. 65kg對苯二胺粉末攪拌溶解，然后將冷卻到-10°C，加入對苯二甲酰氯O. 325Kg進行預聚，然后低聚物和剩余的O. 905kg對苯二甲酰氯一起加入到入直徑為100mm，長徑比48，轉速為150轉的雙螺桿擠出機中，控制雙螺桿三段溫度分別為_5°C，5°C，40°C。約12min中可以擠出淡黃色面包屑狀的聚合體，通過多次水洗除去溶劑后真空干燥得到對苯二甲酰對苯二胺粉末，測得其比濃對數粘度為6. 0dl/go權利要求1.一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，其特征在于由兩階雙螺桿T型組合而成；其中，一階雙螺桿擠出機的螺紋結構為異向嚙合，二階雙螺桿擠出機的螺紋結構為同向嚙合。2.根據權利要求1所述的一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，其特征在于所述一階雙螺桿擠出機的螺桿直徑為10(Tl30mm，長徑比為12 16，轉速為 20(T400rpm，物料停留時間為l(T30s。3.根據權利要求1所述的一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，其特征在于所述二階雙螺桿擠出機的螺桿直徑為10(Tl50mm，長徑比為40飛0，轉速為 40 300rpm,物料停留時間為3 15min。4.根據權利要求1所述的一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，其特征在于所述一階雙螺桿擠出機的冷卻溫度為-15 15°C。5.根據權利要求1所述的一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，其特征在于所述二階雙螺桿擠出機分三個溫度區，溫度設定為_5飛。C，(T20°C， 30^50 °C ο6.根據權利要求1所述的一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，其特征在于所述一階本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚對苯甲酰聚對苯二胺樹脂聚合用組合式雙螺桿擠出機，其特征在于：由兩階雙螺桿T型組合而成；其中，一階雙螺桿擠出機的螺紋結構為異向嚙合，二階雙螺桿擠出機的螺紋結構為同向嚙合。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：余木火，孔海娟，滕翠青，張蕊，
申請(專利權)人：東華大學，
類型：發明
國別省市：
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