本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種酰氯生產(chǎn)尾氣的處理方法，尾氣中的氯化氫用水吸收，再與碳酸鈣反應得到氯化鈣。二氧化硫用碳酸鈉吸收得到亞硫酸鈉。采用本發(fā)明專利技術(shù)的方法可以將酰氯生產(chǎn)中的混合尾氣氯化氫和二氧化硫，實現(xiàn)分離，并且有效吸收得到亞硫酸鈉固體和氯化鈣溶液等副產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)的方法比現(xiàn)有技術(shù)中利用堿石灰吸收尾氣更能有效回收酰氯化過程中的副產(chǎn)物，過程安全，易于控制，減少對環(huán)境造成的污染。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及。
技術(shù)介紹
酰氯是生產(chǎn)芳綸的重要原料。酰氯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的混合尾氣包括氯化氫和二氧化硫，目前通常的處理方法是水吸收氯化氫生產(chǎn)鹽酸，由于生產(chǎn)的鹽酸中含有二氧化硫，導致此類鹽酸應用面很窄，銷售壓力很大；二氧化硫則是采用壓縮裝置生產(chǎn)液體二氧化硫，但是該方法二氧化硫壓縮率不高，且生產(chǎn)過程中危險性較大。因此需要一種新的工藝來有效回收該反應過程中的副產(chǎn)物。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所解決的技術(shù)問題是提供，其可以對酰氯生產(chǎn)過程中的尾氣進行有效回收，過程安全，易于控制。尾氣中的氯化氫用水吸收，再與碳酸鈣反應得到氯化鈣。二氧化硫用碳酸鈉吸收得到亞硫酸鈉。本專利技術(shù)采用的具體技術(shù)方案如下酰氯尾氣首先經(jīng)過三級降膜吸收器，經(jīng)水吸收后得到濃度為339Γ35%的鹽酸，剩余的尾氣主要含二氧化硫。所述的鹽酸進入反應罐中，慢慢加入碳酸鈣進行反應，負壓下除掉二氧化碳，反應終點的pH為4飛。加入石灰乳進行中和 ，pH為8 10時中和結(jié)束，把反應液經(jīng)板框過濾機過濾，至外觀澄清即得到濃度為389Γ42%的氯化鈣溶液。所述的二氧化硫通入波美度23 27的碳酸鈉溶液吸收，檢測pH到4飛時二氧化硫吸收完全，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至擴11，得到亞硫酸鈉的水溶液，在90°C 110°C溫度下濃縮，然后在離心裝置中分離，烘干水分，得到90%以上的亞硫酸鈉固體。采用本專利技術(shù)的方法可以將酰氯生產(chǎn)中的混合尾氣氯化氫和二氧化硫，實現(xiàn)分離， 并且有效吸收得到亞硫酸鈉固體和氯化鈣溶液等副產(chǎn)品。本專利技術(shù)的方法比現(xiàn)有技術(shù)中利用堿石灰吸收尾氣更能有效回收酰氯化過程中的副產(chǎn)物，過程安全，易于控制，減少對環(huán)境造成的污染。具體實施方式為進一步說明本專利技術(shù)，結(jié)合以下實施例具體說明實施例1氯化鈣溶液的制備過程酰氯尾氣進入三級降膜吸收器，經(jīng)水吸收后得到33%的鹽酸。往5m3反應罐加入 3m3的鹽酸，開反應罐真空，控制負壓-O. 005^-0. OlMpa開反應罐攪拌，再加1. 5噸碳酸鈣開始反應。當在線PH計顯示PH4. 9時,停止添加碳酸|丐，關(guān)真空，開反應爸排空,加石灰乳中和，緩慢將物料PH值調(diào)至9. 1，中和結(jié)束。反應液經(jīng)板框過濾機過濾，至外觀澄清后得到38% 液體氯化鈣。實施例2氯化鈣溶液的制備過程酰氯尾氣進入三級降膜吸收器，經(jīng)水吸收后得到35%的鹽酸。往5m3反應罐加入 2. Sm3的鹽酸，開反應罐真空，控制負壓-O. 005^-0. OlMpa開反應罐攪拌，再加1. 4噸碳酸鈣開始反應。當在線PH計顯示PH4. 6時，停止添加碳酸鈣，關(guān)真空，開反應釜排空，加石灰乳中和，緩慢將物料PH值調(diào)至8. 9，中和結(jié)束。反應液經(jīng)板框過濾機過濾，至外觀澄清后得到 40%液體氯化鈣。實施例3亞硫酸鈉的制備過程酰氯尾氣降膜吸收氯化氫后，得到主要含二氧化硫的尾氣。將二氧化硫通入波美度24的碳酸鈉溶液中吸收，觀測pH至5時，吸收反應結(jié)束。再加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至10 得到亞硫酸鈉的水溶液。將亞硫酸鈉水溶液在9(T110°C下濃縮，再經(jīng)離心得到亞硫酸鈉濕料，繼續(xù)烘干得到固體亞硫酸鈉，純度為92%。實施例4亞硫酸鈉的制備過程酰氯尾氣降膜吸收氯化氫后，得到主要含二氧化硫的尾氣。將二氧化硫通入波美度24的碳酸鈉溶液中吸收，觀測pH至4. 8時，吸收反應結(jié)束。再加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至 9. 7得到亞硫酸鈉的水溶液。將亞硫酸鈉水溶液在9(T110°C下濃縮，再經(jīng)離心得到亞硫酸鈉濕料，繼續(xù)烘干得到固體亞硫酸鈉，純度為94%。 本專利技術(shù)中涉及的％如無特殊說明外，均指的是質(zhì)量百分比。以上所述的實施例僅僅是對本專利技術(shù)的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本專利技術(shù)的范圍進行限定，在不脫離本專利技術(shù)設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本專利技術(shù)的技術(shù)方案作出的各種變形和改進，均應落入本專利技術(shù)的權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.，其特征在于包括以下步驟 (1)酰氯生產(chǎn)尾氣通過三級降膜吸收器，經(jīng)水吸收后得到鹽酸，剩余的尾氣主要含二氧化硫； (2)將步驟(I)中得到的鹽酸，與碳酸鈣反應，負壓下除掉二氧化碳；反應到達終點后，利用石灰乳中和，再經(jīng)過濾后得到氯化鈣溶液； (3)將步驟(I)的二氧化硫氣體通入碳酸鈉溶液吸收，再利用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH，得到亞硫酸鈉的水溶液；將亞硫酸鈉溶液先濃縮后，再用離心裝置分離，烘干去除水分，得到亞硫酸鈉固體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中鹽酸的濃度控制在33% 35%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中當pH=4 6時，反應到達終點。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)控制反應的負壓為-0. 005 -0. OlMpa05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中利用石灰乳調(diào)節(jié)pH至8 10。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中的碳酸鈉溶液的波美度為23 27。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)的吸收反應終點為pH=4 6。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)的濃縮溫度控制在90 0C 110°C。全文摘要本專利技術(shù)涉及，尾氣中的氯化氫用水吸收，再與碳酸鈣反應得到氯化鈣。二氧化硫用碳酸鈉吸收得到亞硫酸鈉。采用本專利技術(shù)的方法可以將酰氯生產(chǎn)中的混合尾氣氯化氫和二氧化硫，實現(xiàn)分離，并且有效吸收得到亞硫酸鈉固體和氯化鈣溶液等副產(chǎn)品。本專利技術(shù)的方法比現(xiàn)有技術(shù)中利用堿石灰吸收尾氣更能有效回收酰氯化過程中的副產(chǎn)物，過程安全，易于控制，減少對環(huán)境造成的污染。文檔編號C01D5/14GK102989265SQ20121054019公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日專利技術(shù)者王京旭, 馬海兵, 李衛(wèi) 申請人:煙臺泰和新材料股份有限公司, 煙臺裕祥精細化工有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種酰氯生產(chǎn)尾氣的處理方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）酰氯生產(chǎn)尾氣通過三級降膜吸收器，經(jīng)水吸收后得到鹽酸，剩余的尾氣主要含二氧化硫；（2）將步驟（1）中得到的鹽酸，與碳酸鈣反應，負壓下除掉二氧化碳；反應到達終點后，利用石灰乳中和，再經(jīng)過濾后得到氯化鈣溶液；（3）將步驟（1）的二氧化硫氣體通入碳酸鈉溶液吸收，再利用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH，得到亞硫酸鈉的水溶液；將亞硫酸鈉溶液先濃縮后，再用離心裝置分離，烘干去除水分，得到亞硫酸鈉固體。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王京旭，馬海兵，李衛(wèi)，
申請(專利權(quán))人：煙臺泰和新材料股份有限公司，煙臺裕祥精細化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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