本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純裝置及方法。提純裝置主要包括智能溫控電加熱套、三口燒瓶、精餾柱、精餾頭、循環(huán)水式多用真空泵、低溫冷卻循環(huán)泵、儲(chǔ)罐、溫度計(jì)等輔助設(shè)備，其中三口燒瓶、精餾柱、精餾塔作為間歇精餾塔，采用填料方式，選用玻璃彈簧散堆填料。含二氟乙酰乙酸乙酯質(zhì)量百分比濃度75-85%的粗品提純后得到90-99.1%的二氟乙酰乙酸乙酯。本發(fā)明專利技術(shù)有益效果為：1）得到高純度二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；2）控制靈敏，依據(jù)參數(shù)及時(shí)調(diào)整；3）可以根據(jù)參數(shù)顯示估計(jì)產(chǎn)品純度，并判斷主要雜質(zhì)；4）流程簡(jiǎn)單，操作方便，工藝參數(shù)能夠放大并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及。
技術(shù)介紹
氟化工行業(yè)是化工的一個(gè)子行業(yè)，該行業(yè)由于產(chǎn)品品種多、性能優(yōu)異、應(yīng)用領(lǐng)域 廣，成為近幾年來(lái)發(fā)展迅速的重要行業(yè)。二氟乙酰乙酸乙酯是用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、生化試劑，有 機(jī)合成試劑等產(chǎn)品的重要中間體，是一種廣泛應(yīng)用的化工原料。由于有機(jī)合成反應(yīng)存在轉(zhuǎn) 化不完全、副反應(yīng)多的問(wèn)題，因此產(chǎn)品中存在多種副產(chǎn)物，純度不高，如何得到高純度的氟 化物產(chǎn)品是眾多企業(yè)面臨的問(wèn)題。有機(jī)混合物的分離方法主要有精餾、萃取、膜分離技術(shù)、 色層分析法。萃取法需引入第三方試劑，在造成原料浪費(fèi)的同時(shí)還存在純度不高的問(wèn)題；膜 分離技術(shù)是近年來(lái)比較新型的技術(shù)，實(shí)現(xiàn)含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提純?nèi)狈ο鄬?duì)應(yīng) 膜的制備研究；色層分析法適合實(shí)驗(yàn)室研究，不適合工業(yè)應(yīng)用。因此，選擇精餾法進(jìn)行含氟 化合物的分離。精餾分離法是化工分離方法中技術(shù)較純熟，經(jīng)過(guò)多次汽液平衡，最后輕組分 在塔頂富集，重組分在塔釜富集。在工業(yè)化生產(chǎn)中，一般針對(duì)年產(chǎn)量小的物質(zhì)分離，通常選 擇間歇精餾方法，首先間歇精餾塔運(yùn)行的時(shí)間短，運(yùn)行周期可能會(huì)在一個(gè)月左右，每次運(yùn)行 時(shí)間控制在1-2天，節(jié)省勞動(dòng)力，其次對(duì)于粗品中含有多種物質(zhì)，產(chǎn)品的沸點(diǎn)又處于這些物 質(zhì)沸點(diǎn)中間的分離，間歇精餾能減少設(shè)備，節(jié)省設(shè)備成本。當(dāng)然間歇精餾也存在回收率不高 的問(wèn)題，通過(guò)利弊權(quán)衡，選擇合適的精餾方式在化工工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中是要求的。在精餾過(guò)程 中，對(duì)于熱敏性、熱不穩(wěn)定性物質(zhì)，通常避免加熱操作，無(wú)法避免的情況下往往采用減壓操 作，以降低加熱溫度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)的目的是提供。一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純工藝裝置，包括三口燒瓶、精餾柱、精餾頭、低 溫冷卻循環(huán)泵、循環(huán)水式多用真空泵、智能溫控電加熱套、第一儲(chǔ)罐、第二儲(chǔ)罐、溫度計(jì)；三 口燒瓶中間標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾柱底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾柱頂部標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾頭底部標(biāo)準(zhǔn) 磨口相連，精餾頭頂部出口與循環(huán)水式多用真空泵相連，精餾頭冷凝水進(jìn)料口與低溫冷卻 循環(huán)泵冷凝水出料口相連，精餾頭冷凝水出料口與低溫冷卻循環(huán)泵冷凝水進(jìn)料口相連，精 餾頭餾分收集口分別與第一儲(chǔ)罐、第二儲(chǔ)罐相連，智能溫控電加熱套套在三口燒瓶外面，溫 度計(jì)插在冷凝頭支口處。一種使用所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯質(zhì)量百分比 濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶，開(kāi)啟低溫冷卻循環(huán)泵、智能溫控 電加熱套、循環(huán)水式多用真空泵，設(shè)置低溫冷卻循環(huán)泵的溫度為零。C，設(shè)置智能溫控電加熱 套的加熱溫度為200-240°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經(jīng)過(guò)精餾柱汽液傳質(zhì)接 觸分離后，蒸汽從精餾柱頂部進(jìn)出口進(jìn)入精餾頭，蒸汽到達(dá)精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進(jìn)入精餾柱頂部進(jìn)出口，冷凝液其余部分通過(guò)精餾頭餾分收集口，冷凝 液根據(jù)組分差異分別進(jìn)入第一儲(chǔ)罐、第二儲(chǔ)罐對(duì)應(yīng)的儲(chǔ)罐進(jìn)料口，第二儲(chǔ)罐得到產(chǎn)品二氟 乙酰乙酸乙酯。所述的低溫冷卻循環(huán)泵采用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環(huán)泵內(nèi) 置泵打入精餾頭冷凝水進(jìn)料口，從精餾頭冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環(huán)泵冷凝水進(jìn)料 口，進(jìn)入低溫冷卻循環(huán)泵冷卻后再次通過(guò)溫冷卻循環(huán)泵內(nèi)置泵打入精餾頭冷凝水進(jìn)料口實(shí) 現(xiàn)循環(huán)。所述的方法，三口燒瓶、精餾柱、精餾頭組成一個(gè)間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料 塔，選用玻璃彈簧散堆填料；產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯作為第二餾分，因此需要待前餾分采 完之后才能收集，前餾分收集到第一儲(chǔ)罐，產(chǎn)品收集到第二儲(chǔ)罐，采用循環(huán)精餾方式，獲得 90-99. 1% 二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；采用減壓精餾方式，收集前餾分時(shí)體系維持O. 095MPa的 真空度，收集產(chǎn)品餾分時(shí)體系維持O. 093MPa的真空度；收集前餾分時(shí)冷凝頭支口處的溫度 計(jì)顯示10. 7-20°C，收集產(chǎn)品餾分時(shí)冷凝頭支口處的溫度計(jì)顯示82. 1-86. 8°C。本專利技術(shù)的有益效果1)得到高純度二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；2)控制靈敏,依據(jù)參數(shù)及時(shí)調(diào)整；3)可以根據(jù)參數(shù)顯示估計(jì)產(chǎn)品純度，并判斷主要雜質(zhì)；4)流程簡(jiǎn)單，操作方便，工藝參數(shù)能夠放大并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說(shuō)明附圖是一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純裝置示意圖。其中，三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3、低溫冷卻循環(huán)泵4、循環(huán)水式多用真空泵5、 智能溫控電加熱套6、第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8、溫度計(jì)9。具體實(shí)施方式一下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)作進(jìn)一步的說(shuō)明。本專利技術(shù)提供一種高純度二氟乙酰乙酸 乙酯提純裝置及方法，適合小批量生產(chǎn)的二氟乙酰乙酸乙酯的提純過(guò)程，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化 生產(chǎn)。一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純工藝裝置，包括三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3、低溫冷卻循環(huán)泵4、循環(huán)水式多用真空泵5、智能溫控電加熱套6、第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8、 溫度計(jì)9 ;三口燒瓶I中間標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾柱2底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾柱2頂部標(biāo)準(zhǔn)磨口 與精餾頭3底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾頭3頂部出口與循環(huán)水式多用真空泵5相連，精餾頭3 冷凝水進(jìn)料口與低溫冷卻循環(huán)泵4冷凝水出料口相連，精餾頭3冷凝水出料口與低溫冷卻 循環(huán)泵4冷凝水進(jìn)料口相連，精餾頭3餾分收集口分別與第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8相連，智能 溫控電加熱套6套在三口燒瓶I外面，溫度計(jì)9插在冷凝頭3支口處。一種使用所述的裝置提純二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯質(zhì)量百分比 濃度75-85%的粗品以1500毫升體積一次性加入三口燒瓶1，開(kāi)啟低溫冷卻循環(huán)泵4、智能 溫控電加熱套6、循環(huán)水式多用真空泵5，設(shè)置低溫冷卻循環(huán)泵4的溫度為零。C，設(shè)置智能溫 控電加熱套6的加熱溫度為180°C，使所述的裝置保持一定真空度；粗品經(jīng)過(guò)精餾柱2汽液傳質(zhì)接觸分離后，蒸汽從精餾柱2頂部進(jìn)出口進(jìn)入精餾頭3，蒸汽到達(dá)精餾頭頂部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流進(jìn)入精餾柱2頂部進(jìn)出口，冷凝液其余部分通過(guò)精餾頭3餾分收集口，冷凝液根據(jù)組分差異分別進(jìn)入第一儲(chǔ)罐7、第二儲(chǔ)罐8對(duì)應(yīng)的儲(chǔ)罐進(jìn)料口，第二儲(chǔ)罐8得到產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯。所述的低溫冷卻循環(huán)泵4采用乙醇水溶液混合冷卻劑，冷卻劑由低溫冷卻循環(huán)泵 4內(nèi)置泵打入精餾頭3冷凝水進(jìn)料口，從精餾頭3冷凝水出料口返回至低溫冷卻循環(huán)泵4冷凝水進(jìn)料口，進(jìn)入低溫冷卻循環(huán)泵4冷卻后再次通過(guò)溫冷卻循環(huán)泵4內(nèi)置泵打入精餾頭3 冷凝水進(jìn)料口實(shí)現(xiàn)循環(huán)。所述的方法，三口燒瓶1、精餾柱2、精餾頭3組成一個(gè)間歇精餾塔，間歇精餾塔為填料塔，精餾塔塔內(nèi)徑Φ20·ι，選用Φ4*12·ι玻璃彈簧散堆填料，填料高度為600mm， 選用玻璃彈簧散堆填料；產(chǎn)品二氟乙酰乙酸乙酯作為第二餾分，因此需要待前餾分采完之后才能收集，前餾分收集到第一儲(chǔ)罐7，產(chǎn)品收集到第二儲(chǔ)罐8，采用循環(huán)精餾方式，獲得 90-99. 1% 二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品；采用減壓精餾方式，收集前餾分時(shí)體系維持O. 095MPa的真空度，收集產(chǎn)品餾分時(shí)體系維持O. 093MPa的真空度；收集前餾分時(shí)冷凝頭3支口處的溫度計(jì)顯示10. 7-20°C，收集產(chǎn)品餾分時(shí)冷凝頭3支口處的溫度計(jì)顯示82. 1-86. 8V。實(shí)施例一 二氟乙酰乙酸乙酯粗品(各組分質(zhì)量百分比含量二氟乙酰乙酸乙酯78. 89%，乙醇 2. 78%，乙酸乙酯4. 11%，乙酰乙酸乙酯4. 22%，鄰二氯苯4. 67%) 1500ml 一次性加入三口燒瓶，開(kāi)啟智能溫控電加熱套，溫度設(shè)置為200°C本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高純度二氟乙酰乙酸乙酯提純工藝裝置，其特征在于它包括三口燒瓶（1）、精餾柱（2）、精餾頭（3）、低溫冷卻循環(huán)泵（4）、循環(huán)水式多用真空泵（5）、智能溫控電加熱套（6）、第一儲(chǔ)罐（7）、第二儲(chǔ)罐（8）、溫度計(jì)（9）；三口燒瓶（1）中間標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾柱（2）底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾柱（2）頂部標(biāo)準(zhǔn)磨口與精餾頭（3）底部標(biāo)準(zhǔn)磨口相連，精餾頭（3）頂部出口與循環(huán)水式多用真空泵（5）相連，精餾頭（3）冷凝水進(jìn)料口與低溫冷卻循環(huán)泵（4）冷凝水出料口相連，精餾頭（3）冷凝水出料口與低溫冷卻循環(huán)泵（4）冷凝水進(jìn)料口相連，精餾頭（3）餾分收集口處設(shè)有磨口活塞，精餾頭（3）餾分收集口分別與第一儲(chǔ)罐（7）、第二儲(chǔ)罐（8）相連，智能溫控電加熱套（6）套在三口燒瓶（1）外面，溫度計(jì)（9）插在冷凝頭（3）支口處。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳曉晉，王樹(shù)華，朱明喬，胡紅定，沈凌云，蘭方青，吳偉震，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：巨化集團(tuán)公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。