本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種磁性納米復(fù)合粒子及其磁性纖維的制備方法，包括：（1）先將纖維素原料經(jīng)堿液預(yù)處理后，再經(jīng)氧化性鹽溶液水解得到納米纖維素；（2）將上述納米纖維素分散到水中，在惰性氣氛中依次加入三價鐵鹽和二價鐵鹽，攪拌均勻后，加入堿性溶液進行反應(yīng)，得到磁性納米復(fù)合粒子；（3）將上述磁性納米復(fù)合粒子與載體樹脂混合制成母粒，再混入原料樹脂，熔融紡絲得到磁性纖維。本發(fā)明專利技術(shù)無需大量添加磁性粒子，就可以使纖維表現(xiàn)出較高順磁響應(yīng)，并保留了纖維良好的力學(xué)性能。所制備的磁性纖維手感好，可耐水洗，功能持久，適于紡織與服裝用；制備工藝簡便，成本低廉，無需對現(xiàn)有的紡絲設(shè)備進行改造，適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于磁性材料的制備領(lǐng)域，特別涉及。技術(shù)背景外界磁場的變化都會影響人體的生理機能，這種變化通過神經(jīng)，體液系統(tǒng)發(fā)生電荷、電位、分子結(jié)構(gòu)、生化和生理功能的改變，從而調(diào)整人體的生理功能。基于這種原理，人們專利技術(shù)了用磁性功能纖維織造出的保健產(chǎn)品來達到調(diào)整人體機能和提高抗病能力的效果， 從而起到醫(yī)療保健作用。紡織用磁性纖維是一種功能復(fù)合纖維材料，具有抗炎，消腫，降壓， 改善血液粘滯度及微循環(huán)等醫(yī)療保健作用。而隨著人們生活水平的提高，人們對保健產(chǎn)品的需求量也越來越大，這為磁性纖維提供了廣闊的市場前景。同時，用磁性纖維制成的服裝對電磁波也具有很好的屏蔽作用，在民用和軍用領(lǐng)域均有較好的應(yīng)用前景。相比普通的磁性材料，磁性纖維又具有前者不具備的優(yōu)異特性，諸如柔軟，彈性，可紡性好，可被編織為各種形貌的制品，從而可以滿足人們對磁性材料更高的需求。磁性纖維(包括紡織纖維和非紡織纖維)的制備大致有兩種途徑一是通過直接成形制備，二是通過基體纖維的化學(xué)、物理改性制備。纖維和織物是在合成纖維的紡絲過程中將永磁微粒材料均勻地植入纖維內(nèi)部并與纖維有機的結(jié)合在一起，因而該產(chǎn)品耐洗滌、 耐摩擦，屬于永久型磁療產(chǎn)品。這是一般采用涂層，粘貼磁片等方法制得的磁療產(chǎn)品所無法比擬的，從根本上解決了磁療產(chǎn)品難洗滌的問題。大多數(shù)磁性有機纖維都采用共混紡絲法來制備，通常將粒徑小于I微米的磁性物質(zhì)微粒混入成纖聚合物的熔體或紡絲原液中， 經(jīng)熔紡或濕紡制成磁性纖維(CN1526873A，CN100543199C, CN102296375A, CN101445969A, CN102102238A, CN10134873A, CN101168865A, CN102330176A, CN100355953C, CN1279228C, CN1584142A，CN1078634C)。所得磁性纖維的強度主要取決于加入的磁性微粒的量和粒徑， 但當(dāng)混入的磁粉含量較高時，磁性纖維的強度就會大大減小，過多的磁性粒子也很容易發(fā)生團聚，嚴(yán)重影響纖維的可紡性。此外為保證磁性納米顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)的均一性，就要求粒徑小，同時具備良好的單分散性。在追求高的比飽和磁化強度的同時，還希望其具有低的剩余磁化強度，從而避免磁性納米顆粒在儲存過程中的磁性團聚，剩余磁化強度為零的超順磁納米材料可以完全消除使用過程中的磁性團聚，為理想的納米材料。為了獲得超順磁的納米尺度的磁性粒子并保證其良好的分散性，人們常常將其與高分子復(fù)合制成磁性高分子微球。通常磁性高分子微球是在高分子成球過程中，加入納米磁性材料，使其形成包埋結(jié)構(gòu)的磁性微球。如張俐娜等以纖維素為基材，以鐵鈷鎳類超順磁性的無機物粒子為磁流體，以堿/尿素或硫脲的水溶液為溶劑，采用直接包埋法制備磁性纖維素溶液，然后用常溫溶膠凝膠轉(zhuǎn)相法制備了粒徑為I 600 μ m的磁性纖維素微球 (CN101058942A)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供，該方法將磁性納米粒子牢固地錨定到羧基化的納米纖維素上，在提高磁性粒子的負(fù)載量同時，又能保證納米尺寸磁性粒子的均一分散；無需大量添加磁性粒子，就可以使纖維表現(xiàn)出較高順磁響應(yīng)，并保留了纖維良好的力學(xué)性能；所制備的磁性纖維手感好，可耐水洗，功能持久，適于紡織與服裝用。本專利技術(shù)的，包括(I)先將纖維素原料在堿溶液中浸泡30 60min,水洗后再置于過硫酸鹽溶液中， 在70 90°C下水解O. 5 12h后，得到羧基化纖維素納米晶；纖維素原料與堿溶液的質(zhì)量摩爾比為lg 0. 02-0. 15mol ;纖維素原料與過硫酸鹽的質(zhì)量比為1:10 100 ;(2)將上述纖維素納米晶分散到水中，固含量為10 100g/L ;在惰性氣氛中，依次加三價鐵鹽和二價鐵鹽，在攪拌下加入堿性溶液，10 80°C下反應(yīng)O. 5 3h后，用磁鐵分離，經(jīng)乙醇、水洗，干燥，得到磁性納米復(fù)合粒子；三價鐵鹽、二價鐵鹽與堿的摩爾比為 2:1:1 3 ;(3)將上述磁性納米復(fù)合粒子與載體樹脂混合制成母粒，再混入原料樹脂，熔融紡絲得到磁性纖維；磁性納米復(fù)合粒子與樹脂的質(zhì)量比為1:6 20。所述步驟(I)中的纖維素原料為棉、麻、竹、細(xì)菌纖維素或微晶纖維素；堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；堿溶液的濃度為I 5mol/L。 所述步驟(I)中的過硫酸鹽為過硫酸銨或過硫酸鉀。所述步驟(I)中的鹽水溶液的濃度為2 4mol/L。所述步驟(I)中的羧基化纖維素納米晶為棒狀、球狀或晶須狀。所述步驟(2)中的三價鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵或硝酸鐵。所述步驟(2)中的二價鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵或氯化亞鐵。所述步驟(2)中的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨的水溶液。所述步驟(3)中的磁性納米復(fù)合粒子為Fe3O4,占磁性纖維的質(zhì)量百分比為5 30%。所述步驟(3)中的樹脂為纖維原料，選自滌綸、尼龍、腈綸、維綸或丙綸。本專利技術(shù)將磁性納米粒子牢固地負(fù)載到羧基化的納米纖維素表面，利用靜電相互作用將磁性粒子殼牢固地錨定到納米纖維素上，在提高磁性粒子的負(fù)載量同時，又能保證納米尺寸磁性粒子的均一分散。有益效果(I)本專利技術(shù)無需大量添加磁性粒子，就可以使纖維表現(xiàn)出較高順磁響應(yīng)，并保留了纖維良好的力學(xué)性能；本專利技術(shù)所制備的磁性纖維手感好，可耐水洗，功能持久，適于紡織與服裝用。(2)本專利技術(shù)制備工藝簡便，成本低廉，無需對現(xiàn)有的紡絲設(shè)備進行改造，適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。附圖說明圖I為磁性滌綸纖維的磁滯回線圖和磁性復(fù)合粒子；圖2為磁性納米粒子和磁性復(fù)合粒子的X射線衍射圖。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本專利技術(shù)。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本專利技術(shù)而不用于限制本專利技術(shù)的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本專利技術(shù)講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本專利技術(shù)作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實施例I將Ig棉漿泊經(jīng)20ml的lmol/L氫氧化鈉溶液浸泡30min，水洗后置于IOOml的過硫酸銨水溶液(2mol/L)中，在80°C下水解7h后，得羧基化纖維素納米晶；將上述纖維素納米晶分散到水中，其固含量為10g/L ;在氮氣保護下，依次加入O. 54g氯化鐵和O. 28g七水合硫酸亞鐵，在攪拌下加入5ml濃度為5mol/L的NaOH溶液，10°C下反應(yīng)Ih后，用磁鐵分離，經(jīng)乙醇、水洗數(shù)遍，干燥，得到磁性納米復(fù)合粒子；將上述磁性納米復(fù)合粒子與聚對苯二甲酸乙二酯載體樹脂混合制成母粒，再混入聚對苯二甲酸乙二酯樹脂，熔融紡絲得到滌綸磁性纖維，其中磁性纖維中的磁性粒子占磁性纖維的質(zhì)量百分比為5%。振動樣品磁強計測量表明漆纟侖磁性纖維表現(xiàn)出順磁響應(yīng)，其飽和磁化強度為58memu/g (見圖1);掃描電鏡觀測的磁性納米復(fù)合粒子的粒徑為棒狀，長度約為260nm，直徑約為54nm ;X射線衍射測定表明磁性納米粒子為Fe3O4 (見圖2)。實施例2將Ig微晶纖維素經(jīng)30ml的5mol/L氫氧化鉀溶液浸泡40min,水洗后置于IOOml 的過硫酸銨水溶液(2mol/L)中，在70°C下水解O. 5h后，得羧基化纖維素納米晶；將上述纖維素納米晶分散到水中，其固含量為10g/L ;在氮氣保護下，依次加入O. 80g硫酸鐵和O. 28g 六水合硝酸亞鐵，在攪拌下加入5ml濃度為5mol/L的NaOH溶液，47°本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種磁性納米復(fù)合粒子及其磁性纖維的制備方法，包括：（1）先將纖維素原料在堿溶液中浸泡30～60min，水洗后再置于過硫酸鹽溶液中，在70～90℃下水解0.5～12h后，得到羧基化纖維素納米晶；纖維素原料與堿溶液的質(zhì)量摩爾比為：1g：0.02?0.15mol；纖維素原料與過硫酸鹽的質(zhì)量比為1:10～100；（2）將上述纖維素納米晶分散到水中，固含量為10～100g/L；在惰性氣氛中，依次加三價鐵鹽和二價鐵鹽，在攪拌下加入堿性溶液，10～80℃下反應(yīng)0.5～3h后，用磁鐵分離，經(jīng)乙醇、水洗，干燥，得到磁性納米復(fù)合粒子；三價鐵鹽、二價鐵鹽與堿的摩爾比為2:1:1～3；（3）將上述磁性納米復(fù)合粒子與樹脂混合制成母粒，再混入樹脂，熔融紡絲得到磁性纖維。磁性納米復(fù)合粒子與樹脂的質(zhì)量比為1:6～20。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種磁性納米復(fù)合粒子及其磁性纖維的制備方法，包括 (1)先將纖維素原料在堿溶液中浸泡30 60min,水洗后再置于過硫酸鹽溶液中，在70 90°C下水解0.5 12h后，得到羧基化纖維素納米晶；纖維素原料與堿溶液的質(zhì)量摩爾比為lg 0. 02-0. 15mol ;纖維素原料與過硫酸鹽的質(zhì)量比為1:10 100 ; (2)將上述纖維素納米晶分散到水中，固含量為10 100g/L;在惰性氣氛中，依次加三價鐵鹽和二價鐵鹽，在攪拌下加入堿性溶液，10 80°C下反應(yīng)0. 5 3h后，用磁鐵分離，經(jīng)乙醇、水洗，干燥，得到磁性納米復(fù)合粒子；三價鐵鹽、二價鐵鹽與堿的摩爾比為2:1:1 3 ； (3)將上述磁性納米復(fù)合粒子與樹脂混合制成母粒，再混入樹脂，熔融紡絲得到磁性纖維。磁性納米復(fù)合粒子與樹脂的質(zhì)量比為1:6 20。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磁性納米復(fù)合粒子及其磁性纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的纖維素原料為棉、麻、竹、細(xì)菌纖維素或微晶纖維素。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種磁性納米復(fù)合粒子及其磁性纖維的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的過硫酸鹽為過硫酸銨或過硫...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：秦宗益，劉彥男，梁浜雷，程淼，曾凡鑫，陳龍，
申請(專利權(quán))人：東華大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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