本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種原位法制備季銨鹽插層蒙脫土改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑的方法。將蒙脫土引入改性菜籽油加脂劑中制備阻燃型納米復(fù)合加脂劑的研究還鮮見報道。本發(fā)明專利技術(shù)取去離子水?dāng)嚢杓尤脞c基蒙脫土后，加入季銨鹽，反應(yīng)得季銨鹽插層蒙脫土，和菜籽油恒溫反應(yīng)，加入乙二胺和Al2O3，恒溫反應(yīng)，滴加丙烯酸和亞硫酸氫鈉溶液，制得季銨鹽插層蒙脫土改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑。本發(fā)明專利技術(shù)對具有強親水性的鈉基蒙脫土進行插層，使改性后的有機蒙脫土由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性，并進一步將蒙脫土的層間撐大，從而進一步增加了蒙脫土在復(fù)合材料中的分散穩(wěn)定性與均一性，更能提高了加脂后坯革的機械性能、填充性與阻燃性。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種皮革加脂劑的制備方法，具體涉及一種原位法制備季銨鹽插層蒙脫土/改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑的方法。
技術(shù)介紹
皮革作為一種天然高分子材料，因其無可比擬的真皮優(yōu)勢而深受消費者喜愛，而由皮革制品所引發(fā)的火災(zāi)也不斷增加；因此，皮革阻燃性的研究就顯得尤為重要。然而，皮革中的膠原纖維是以編織存在的，這些編織以及由編織而形成的空隙，為空氣的進入和流通創(chuàng)造了必備的空間條件，從而使得皮革具有了一定的燃燒性能。同時，由于皮革在生產(chǎn)過程中所經(jīng)過的不同物理、機械、化學(xué)等作用，均會對皮革的燃燒性能產(chǎn)生不同程度的影響。 特別是，加脂劑在賦予皮革良好的各項性能的同時，由于其與皮革纖維之間的結(jié)合牢固比較低，在加熱過程中極易遷移至皮革表面，直接成為燃料，從而增加了皮革的易燃性。提高皮革阻燃性能的關(guān)鍵技術(shù)主要是對阻燃性皮革的生產(chǎn)工藝進行優(yōu)化或?qū)ζじ飳嵤┳枞紕┨幚恚谒褂玫牟牧现写蠖酁楹u族元素的材料。前者是研究不同化料對皮革燃燒性能的影響機理。后者是使用阻燃劑，可通過阻燃劑的吸熱作用、覆蓋作用、氣體稀釋作用等達到阻燃的效果，而且還可通過把鹵素等阻燃性基團引入到膠原的大分子鏈中。通過降低裂解釋放出的可燃性氣體的燃燒熱，提高著火點，改變膠原大分子鏈的熱裂解反應(yīng)歷程，而起到抑制皮革燃燒的目的。但是，含鹵阻燃劑雖然具有阻燃效率高，價格適中等優(yōu)點，但是燃燒時會放出腐蝕性毒氣。蒙脫土納米復(fù)合材料不但具有優(yōu)異的力學(xué)性能、熱學(xué)性能，也具有優(yōu)良的阻燃性能。因此蒙脫土納米復(fù)合材料作為一種新型低煙無鹵阻燃劑，具有廣泛的應(yīng)用前景，它在橡膠、塑料、涂料等領(lǐng)域中已廣泛應(yīng)用，而將蒙脫土引入改性菜籽油加脂劑中制備阻燃型納米復(fù)合加脂劑的研究還鮮見報道。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種加脂后除具有柔軟、豐滿、有彈性外還具備優(yōu)異阻燃性能的。本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是，其特征在于由以下步驟實現(xiàn)步驟一取100重量份的去離子水加入三口燒瓶中，常溫下調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn) /分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢加入10重量份的鈉基蒙脫土，常溫恒速攪拌60分鐘；調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘 800轉(zhuǎn)/分鐘，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達85°C 95°C，取2. 7 6. O重量份的季銨鹽加入三口燒瓶中，恒溫反應(yīng)240分鐘，醇洗后再水洗，重復(fù)數(shù)次，直至用O.lmol/L的AgNO3檢測至無氯離子，將產(chǎn)物在90°C烘箱內(nèi)干燥24小時，研磨后得季銨鹽插層蒙脫土 ；步驟二 取O. 859 6. 872重量份的季銨鹽插層蒙脫土和55重量份的菜籽油加入三口燒瓶中， 調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達100°C，恒溫反應(yīng)30分鐘；加入I. 9重量份的乙二胺和O. 6重量份的Al2O3,恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置溫待度達125°C，20分鐘滴加完9. 4重量份丙烯酸，恒溫反應(yīng)240分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，30分鐘滴加完亞硫酸氫鈉溶液，恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系pH為8，恒溫反應(yīng) 120分鐘；加入去離子水調(diào)節(jié)固含量為40%，恒溫反應(yīng)40分鐘，制得季銨鹽插層蒙脫土 /改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑。所述的季銨鹽選自十二烷基三甲基氯化銨1231、十四烷基三甲基氯化銨1431、 十六烷基三甲基氯化銨1631、十八烷基三甲基氯化銨1831、雙辛基二甲基氯化銨D821、雙十烷基二甲基氯化銨D1021、雙十二烷基二甲基氯化銨D1221、雙十八烷基二甲基氯化銨 D1821、三辛基甲基氯化銨T811。步驟二中，所述的亞硫酸氫鈉溶液是15重量份亞硫酸氫鈉溶解于30重量份去離子水中得到的溶液。步驟二中，所述的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為40%。本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點本專利技術(shù)采用季銨鹽為改性劑，通過離子交換法，對具有強親水性的鈉基蒙脫土進行插層，使改性后的有機蒙脫土由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性。再將具有親油性的有機蒙脫土，采用原位法既將有劑改性蒙脫土分散于菜籽油中，再采用乙二胺、丙烯酸及亞硫酸氫鈉等對混合物進行酰胺化與亞硫酸化改性，制備有機蒙脫土 /改性菜籽油納米復(fù)合加脂劑。其中部分被改性的菜籽油會進入已經(jīng)被季銨鹽插層的蒙脫土層間，進一步將蒙脫土的層間撐大， 甚至使蒙脫土發(fā)生剝離，有利于其納米效應(yīng)的發(fā)揮，從而進一步增加了蒙脫土在復(fù)合材料中的分散穩(wěn)定性與均一性，更能提高了加脂后坯革的機械性能、填充性與阻燃性。因此，該產(chǎn)品是一種不含鹵素、無毒、無腐蝕、結(jié)合性好且同時具備加脂和阻燃性能的納米復(fù)合加脂劑。具體實施方式 下面結(jié)合具體實施方式對本專利技術(shù)進行詳細的說明。本專利技術(shù)所述的，由以下步驟實現(xiàn)步驟一取100重量份的去離子水加入三口燒瓶中，常溫下調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn) /分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢加入10重量份的鈉基蒙脫土，常溫恒速攪拌60分鐘；調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘 800轉(zhuǎn)/分鐘，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達85°C 95°C，取2. 7 6. O重量份的季銨鹽加入三口燒瓶中，恒溫反應(yīng)240分鐘，醇洗后再水洗，重復(fù)數(shù)次，直至用O.lmol/L的AgNO3檢測至無氯離子，將產(chǎn)物在90°C烘箱內(nèi)干燥24小時，研磨后得季銨鹽插層蒙脫土 ；步驟二 取O. 859 6. 872重量份的季銨鹽插層蒙脫土和55重量份的菜籽油加入三口燒瓶中， 調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達100°C，恒溫反應(yīng)30分鐘；加入I. 9重量份的乙二胺和O. 6重量份的Al2O3,恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置溫待度達125°C，20分鐘滴加完9. 4重量份丙烯酸，恒溫反應(yīng)240分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，30分鐘滴加完亞硫酸氫鈉溶液(15重量份亞硫酸氫鈉溶解于30重量份去離子水中得到的溶液)，恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75°C，用質(zhì)量分數(shù)為40%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系pH為8，恒溫反應(yīng)120分鐘；加入去離子水調(diào)節(jié)固含量為40%，恒溫反應(yīng)40分鐘，制得季銨鹽插層蒙脫土 /改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑。所述的季銨鹽選自十二烷基三甲基氯化銨1231、十四烷基三甲基氯化銨1431、 十六烷基三甲基氯化銨1631、十八烷基三甲基氯化銨1831、雙辛基二甲基氯化銨D821、雙十烷基二甲基氯化銨D1021、雙十二烷基二甲基氯化銨D1221、雙十八烷基二甲基氯化銨 D1821、三辛基甲基氯化銨T811。實施例I :步驟一取100重量份的去離子水加入三口燒瓶中，常溫下調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn) /分鐘，緩慢加入10重量份的鈉基蒙脫土，常溫恒速攪拌60分鐘；調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為700 轉(zhuǎn)/分鐘 800轉(zhuǎn)/分鐘，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達85°C，取2. 7重量份的季銨鹽加入三口燒瓶中，恒溫反應(yīng)240分鐘，醇洗后再水洗，重復(fù)數(shù)次，直至用O. lmol/L的AgNO3檢測至無氯離子，將產(chǎn)物在90°C烘箱內(nèi)干燥24小時，研磨后得季銨鹽插層蒙脫土 ；步驟二 取O. 859重量份的季銨鹽插層蒙脫土和55重量份的菜籽油加入三口燒瓶中，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達100°C，恒溫反應(yīng)30分鐘；加入I. 9重量份的乙二胺和O. 6重量份的Al2O3,恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置溫待度達125°C，20分鐘滴加完9. 4重量份丙烯酸，恒溫反應(yīng)240分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，30分鐘滴加完亞硫酸氫鈉溶液(15重量份亞硫本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
原位法制備季銨鹽插層蒙脫土改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑的方法，其特征在于：由以下步驟實現(xiàn)：步驟一：取100重量份的去離子水加入三口燒瓶中，常溫下調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分鐘～1000轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢加入10重量份的鈉基蒙脫土，常溫恒速攪拌60分鐘；調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘～800轉(zhuǎn)/分鐘，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達85℃～95℃，取2.7～6.0重量份的季銨鹽加入三口燒瓶中，恒溫反應(yīng)240分鐘，醇洗后再水洗，重復(fù)數(shù)次，直至用0.1mol/L的AgNO3檢測至無氯離子，將產(chǎn)物在90℃烘箱內(nèi)干燥24小時，研磨后得季銨鹽插層蒙脫土；步驟二：取0.859～6.872重量份的季銨鹽插層蒙脫土和55重量份的菜籽油加入三口燒瓶中，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達100℃，恒溫反應(yīng)30分鐘；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置溫待度達125℃，20分鐘滴加完9.4重量份丙烯酸，恒溫反應(yīng)240分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80℃，30分鐘滴加完亞硫酸氫鈉溶液，恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達75℃，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系pH為8，恒溫反應(yīng)120分鐘；加入去離子水調(diào)節(jié)固含量為40%，恒溫反應(yīng)40分鐘，制得季銨鹽插層蒙脫土改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑。...
【技術(shù)特征摘要】
1.原位法制備季銨鹽插層蒙脫土改性菜籽油阻燃型納米復(fù)合加脂劑的方法，其特征在于 由以下步驟實現(xiàn) 步驟一取100重量份的去離子水加入三口燒瓶中，常溫下調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分鐘 1000轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢加入10重量份的鈉基蒙脫土，常溫恒速攪拌60分鐘；調(diào)節(jié)攪拌裝置轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘 800轉(zhuǎn)/分鐘，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達85°C 95°C，取2. 7 6.O重量份的季銨鹽加入三口燒瓶中，恒溫反應(yīng)240分鐘，醇洗后再水洗，重復(fù)數(shù)次，直至用O.lmol/L的AgNO3檢測至無氯離子，將產(chǎn)物在90°C烘箱內(nèi)干燥24小時，研磨后得季銨鹽插層蒙脫土 ； 步驟二 取O. 859 6. 872重量份的季銨鹽插層蒙脫土和55重量份的菜籽油加入三口燒瓶中，調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達100°C，恒溫反應(yīng)30分鐘；加入I. 9重量份的乙二胺和O. 6重量份的Al2O3,恒溫反應(yīng)150分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置溫待度達125°C，20分鐘滴加完9. 4重量份丙烯酸，恒溫反應(yīng)240分鐘；調(diào)節(jié)控溫裝置待溫度達80°C，30分鐘滴加完亞硫酸氫鈉溶液，恒溫反...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：呂斌，馬建中，李蕊，高黨鴿，
申請(專利權(quán))人：陜西科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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