一種微波輔助制備低聚木糖的方法技術

本發明專利技術公開了一種微波輔助制備低聚木糖的方法，包括如下步驟：a.用堿法從木質纖維原料中提取出聚木糖；b.將步驟a所得到的聚木糖加入到0.1～0.4M酸中，溫度70～100℃的條件下降解10～90min，同時用功率500～800W的微波進行處理，其中聚木糖與酸的質量體積比（g/ml）為1:20～100；c.將步驟b所得到的降解液離心或過濾分離，中和上清液或濾液；d.將中和后的上清液或濾液冷凍干燥或真空干燥即得低聚木糖。本發明專利技術方法具有快速、高效、副反應少以及低聚木糖純度高的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及低聚木糖制備
，具體地說是一種微波輔助制備低聚木糖的方法。
技術介紹
低聚木糖（Xylo-oligosaccharides,XOS），又稱木寡糖，是由2-7個木糖分子以β-1,4糖苷鍵連接而成的且具有直鏈或側鏈結構的功能性聚合糖，分子量約為300～2000Da，一般由木聚糖降解而成。低聚木糖具有獨特的物化性質和生理學特性，物化性質方面，XOS具有耐熱耐酸，粘度低，能夠降低水分活度和防止凍結等特性；生理學特性方面，XOS屬于不消化但可被發酵的糖，幾乎不被人體內的消化液所降解，不能被人體直接利用吸收，但可以被腸道有益菌優先利用，大量增殖雙歧桿菌和乳酸菌屬，其發酵產物短鏈脂肪酸，能降低胃腸道內的pH值，促進消化和營養物質的吸收、降血壓、血清、膽固醇，保護肝臟、預防結腸癌等。此外，和其他低聚糖相比，低聚木糖的有效攝入量少。因此，低聚木糖在食品工業、制藥、動物飼料等領域有著廣泛的用途。低聚木糖的來源為聚木糖，聚木糖廣泛的存在于闊葉木和禾本科植物中。目前制備低聚木糖的方法有：從制備工藝上可分為（1）直接降解生物質原料（木質纖維、玉米芯、稻殼、棉籽等）制備低聚木糖；（2）從生物質原料中提取出聚木糖，然后再進行降解制備低聚木糖。從制備方法上可分為（1）酶法制備低聚木糖；（2）化學法，如自水解法、堿處理、傳統酸處理等方法（3）化學法和酶法結合起來，制備低聚木糖。在上述低聚木糖制備工藝和方法中，直接降解生物質的方法具有效率低、所得產物含有較多雜質，分離純化困難，生產成本高等缺陷。酶法具有耗時長，不同來源的木聚糖底物要求使用不同的微生物木聚糖酶等不足。自水解法對生產設備要求高，一般要求設備耐壓耐高溫。鑒于上述現有的制備低聚木糖的方法存在的缺點和不足，本專利技術人依靠多年的工作經驗和豐富的專業知識積極加以研究和創新，最終專利技術了一種微波輔助制備低聚木糖的方法，具有快速、高效、副反應少以及低聚木糖純度高等特點。
技術實現思路
為了解決現有技術中存在的上述問題，本專利技術提供了一種微波輔助制備低聚木糖的方法，具有快速、高效、副反應少的特點。為了解決上述技術問題，本專利技術采用了如下技術方案：一種微波輔助制備低聚木糖的方法，包括如下步驟：a.用堿法從木質纖維原料中提取出聚木糖；b.將步驟a所得到的聚木糖加入到0.1～0.4M酸中，溫度70～100℃的條件下降解10～90min，同時用功率500～800W的微波進行處理，其中聚木糖與酸的質量體積比（g/ml）為1:20～100；c.將步驟b所得到的降解液離心或過濾分離，中和上清液或濾液；d.將中和后的上清液或濾液冷凍干燥或真空干燥即得低聚木糖。進一步，所述步驟a中從木質纖維原料中提取出聚木糖包括如下步驟：a1.將木質纖維植物粉碎至20～80目，用甲苯和乙醇的混合溶劑抽提6～12h得去除類脂物的木質纖維粉末；a2.將去除類脂物的木質纖維粉末在溫度為50～90℃，pH為3.0～4.0的條件下用亞氯酸鈉脫除木質素2～4h制備得到綜纖維素；a3.用堿溶液在20℃～50℃的條件下抽提綜纖維素8～16h，過濾，濾液用酸調節pH至5.5～7.0后透析2～5天；a4.將透析后的溶液冷凍干燥或真空干燥即得聚木糖。進一步，所述的木質纖維植物選自闊葉木和禾本科植物。進一步，所述步驟a2中的木質纖維粉末和亞氯酸鈉的質量比為1：1.2～2；進一步，所述步驟a3中堿溶液為5～10%NaOH溶液或KOH溶液，綜纖維素與堿溶液的質量體積比（g/ml）為1:20～30。進一步，所述步驟a3中酸為6M鹽酸或乙酸。進一步，所述步驟a3中用截留分子量為1000～5000Da的透析袋進行透析。進一步，所述步驟a4中冷凍干燥的溫度為-40～-60℃，真空度為200～500mba，時間12-48h。進一步，所述步驟a4中真空干燥的溫度為30～50℃，真空度為0.5～1.5MPa，時間12～48h。進一步，所述步驟b中的酸為硫酸、鹽酸、草酸、三氟乙酸、甲酸或乙酸。進一步，所述步驟b中的聚木糖用硫酸和草酸降解，步驟c中所得上清液或濾液采用碳酸鋇中和至中性。進一步，所述步驟b中的聚木糖用鹽酸、三氟乙酸、甲酸或乙酸降解，步驟c中所得上清液或濾液在壓力0.1Mpa，溫度50～70℃的條件下通過減壓旋轉蒸發至中性。進一步，所述步驟d中冷凍干燥的溫度為-40～-60℃，真空度為200～500mba，時間12-48h。進一步，所述步驟d中真空干燥的溫度為30～50℃，真空度為0.5～1.5MPa，時間12～48h。與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：本專利技術原料量大易得、產品價值高、反應快速、高效、副反應少以及低聚木糖純度高等特點。本專利技術采用微波輔助處理進行降解方法與酶降解相比，大大縮短了降解時間，酶解制備低聚木糖一般需要5～48h，本專利技術只需10～90min；與熱水降解相比，降低了降解溫度，熱水降解溫度需要160～180℃，本專利技術只需要70～100℃。附圖說明圖1為本專利技術的微波輔助制備低聚木糖的方法的流程示意圖；圖2為本專利技術實施例1的低聚木糖成分HPAEC分析圖譜。HPAEC分析柱：PA-100，4×250mm，色譜條件：柱溫30℃，流動相NaAc/NaOH-水，流速0.4ml/min，檢測器脈沖-安培電化學檢測器（PAD），外標法標定，進樣量10μl，標準樣品購于Megazyme公司，根據標樣，峰2為木二糖，峰3為木三糖，峰4為木四糖，峰5為木五糖，峰6為木六糖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術作進一步詳細描述，但不作為對本專利技術的限定。下述的實施例請同時參見圖1，圖1為本專利技術的微波輔助制備低聚木糖的方法的流程示意圖。實施例1本實施例一種微波輔助制備低聚木糖的方法，包括以下步驟：a.聚木糖的提取：（a1）稱取40～60目竹粉100g，用500ml甲苯-乙醇（2:1，v/v）回流12h去除原料中的類脂物；（a2）將去脂后的竹粉在75℃,pH3.8的條件下用2000ml質量分數為7.5%的亞氯酸鈉溶液脫除木質素2h制備出竹材綜纖維素；（a3）用2000ml?10%NaOH在室溫下提取綜纖維素12h，過濾，濾液用6M?HCl調節pH至5.5后，在截留分子量為3500Da的透析袋中透析3天；（a4）本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，包括如下步驟：a.用堿法從木質纖維原料中提取出聚木糖；b.將步驟a所得到的聚木糖加入到0.1～0.4M酸中，溫度70～100℃的條件下降解10～90min，同時用功率500～800W的微波進行處理，其中聚木糖與酸的質量體積比（g/ml）為1:20～100；c.將步驟b所得到的降解液離心或過濾分離，中和上清液或濾液；d.將中和后的上清液或濾液冷凍干燥或真空干燥即得低聚木糖。

【技術特征摘要】
1.一種微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征在于，包括如下步
驟：
a.用堿法從木質纖維原料中提取出聚木糖；
b.將步驟a所得到的聚木糖加入到0.1～0.4M酸中，溫度70～
100℃的條件下降解10～90min，同時用功率500～800W的微波進行處
理，其中聚木糖與酸的質量體積比（g/ml）為1:20～100；
c.將步驟b所得到的降解液離心或過濾分離，中和上清液或濾液；
d.將中和后的上清液或濾液冷凍干燥或真空干燥即得低聚木糖。
2.根據權利要求1所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征
在于，所述步驟a中從木質纖維原料中提取出聚木糖包括如下步驟：
a1.將木質纖維植物粉碎至20～80目，用甲苯和乙醇的混合溶劑
抽提6～12h得去除類脂物的木質纖維粉末；
a2.將去除類脂物的木質纖維粉末在溫度為50～90℃，pH為3.0～
4.0的條件下用亞氯酸鈉脫除木質素2～4h制備得到綜纖維素；
a3.用堿溶液在20～50℃的條件下抽提綜纖維素8～16h，過濾，
濾液用酸調節pH至5.5～7.0后透析2～5天；
a4.將透析后的溶液冷凍干燥或真空干燥即得聚木糖。
3.根據權利要求2所述的微波輔助制備低聚木糖的方法，其特征
在于，所述步驟a2中的木質纖維粉末和亞氯酸鈉的質量比為1：1.2～
2；
4.根據權利要求2所述的微波輔助制備低聚木糖的方法...

【專利技術屬性】
技術研發人員：邊靜，肖霄，孫潤倉，彭霄鵬，彭鋒，
申請(專利權)人：北京林業大學，
類型：發明
國別省市：