本發明專利技術公開了一種適于白光LED應用的鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。它的化學式為RIII2-2xEu2xZr3(MoO4)9，其中，RIII為三價稀土離子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的至少一種，x為Eu3+摻雜的摩爾百分比系數，0.0001≤x≤1.0。本發明專利技術的紅色熒光粉在400nm附近具有很強的激發，與近紫外LED芯片的發射波長非常吻合，發光效率高，熱穩定性好；在近紫外光的激發下，該熒光粉可發出明亮的紅色熒光，發光波長以617nm為主，適于白光LED的應用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種熒光材料及其制備方法，特別涉及一種適于白光LED應用，三價銪離子Eu3+激活的鑰酸鹽紅色熒光粉及制備方法。
技術介紹
LED的亮度和光色可調，能滿足室內裝飾照明對 顏色的要求，容易進行動態控制，可以按照用戶的需求預設集群控制，LED體積小巧，更具裝飾性特點，并且其壽命長、不含汞。白光LED的實現形式主要有兩種一種是將紅、綠、藍三種LED組合產生白光；第二種是用LED激發其他的發光材料混合形成白光，即用藍光LED配合發黃光的熒光粉及紅色熒光粉，或者用藍光LED配合發綠光和發紅色光的熒光粉，或者用紫光或紫外LED去激發紅、綠、藍三種熒光粉等。目前，藍色LED與YAG熒光粉組合的白光LED的發光效率已超過了 1001m/W，超過了熒光燈的發光效率。然而，用藍色LED的藍色光與YAG熒光粉的黃色光組合而成的高亮度白光LED，在應用于一般場所和普通照明領域仍存在其固有的缺陷缺少紅色光而導致顯色性差。報道和應用的現有技術中紅色熒光粉主要有(Ca, Sr) S:Eu、Y2O3:Eu、Y2O2SiEu, YV04:Eu，紅色熒光粉存在著穩定性差、效率低的不足，成為白光LED發光的瓶頸。在Eu3+激活的紅色熒光粉中，鑰酸鹽做為基質材料的熒光粉具有諸多優異性能。中國專利技術專利CN102212364A公開的是銪激活的鑰酸鹽紅色熒光粉及其制備方法，化學式為LiLuhEux(MoO4)2,其中Eu3+的摻雜濃度范圍為0.05彡X彡0.5。中國專利技術專利CN101698798A公開的是一種高亮度鑰酸鹽紅色熒光粉及其制備方法，結構式為Naa5_yLiyGdQ.5_xEuxMo04，其中O. 05彡x彡O. 5,0. 05 ^ y ^ O. 5，該鑰酸鹽具有高亮度、性能穩定的特點，并且可以分別被近紫外光和藍光有效激發，發射峰值位于615nm的紅光可滿足LED用。但是，以三價銪離子Eu3+為激活離子，Rni2_2xEu2xZr3 (MoO4)9為基質的鑰酸鹽紅色熒光粉未見公開報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了克服目前白光LED用紅色熒光粉在近紫外和藍光區域激發效率低和穩定性差的不足，提供一種發光效率高、高溫穩定性能好，且制備工藝簡單、無污染的鑰酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。為達到以上目的，本專利技術采用的技術方案是提供一種適于白光LED應用的鑰酸鹽紅色熒光粉,激活離子為銪離子Eu3+，它的化學式為Rm2_2xEu2xZr3(MoO4)9，其中，Rin為三價稀土離子鑭離子La3+、鈰離子Ce3+、鐠離子Pr3+、釹離子Nd3+、釤離子Sm3+、銪離子Eu3+、釓離子Gd3+、鋱離子Tb3+、鏑離子Dy3+、欽離子Ho3+、鉺離子Er3+、銩離子Tm3+、鐿離子Yb3+、镥離子Lu3+、鈧離子Sc3+和釔離子Y3+中的至少一種，X為銪離子Eu3+摻雜的摩爾百分比系數，O.0001 彡 X 彡 I. O。如上所述的適于白光LED應用的鑰酸鹽紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟 1、按化學式R11V2xEu2xZr3(MoO4)9中各元素的摩爾比稱取原料，所述原料為含有稀土離子R111、銪離子Eu3+、鋯離子Zr4+、鑰離子Mo6+的化合物；所述化學式中，Rin為三價稀土離子鑭離子La3+、鈰離子Ce3+、鐠離子Pr3+、釹離子Nd3+、釤離子Sm3+、銪離子Eu3+、釓離子Gd3+、鋱離子Tb3+、鏑離子Dy3+、欽離子Ho3+、鉺離子Er3+、銩離子Tm3+、鐿離子Yb3+、镥離子Lu3+、鈧離子Sc3+和釔離子Y3+中的至少一種，X為銪離子Eu3+摻雜的摩爾百分比系數，O. 0001彡X彡I. O ；將各原料研磨并混合均勻，得到混合物； 2、將步驟I得到的混合物在空氣氣氛下預燒結，預燒結溫度為200 700°C，時間為I 25小時； 3、混合物自然冷卻后再研磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為500 800°C，時間為2 85小時，得到一種鑰酸鹽紅色熒光粉。 本專利技術所述的含有稀土離子Rni的化合物包括Rm的氧化物、Rni的硝酸鹽、Rni的有機絡合物中的一種，或它們的任意組合。所述的含有銪離子Eu3+的化合物包括氧化銪、硝酸銪，及銪的有機絡合物中的一種，或它們的任意組合。所述的含有鋯離子Zr4+的化合物包括氧化鋯、硝酸鋯中的一種，或它們的任意組口 ο所述的含有鑰離子Mo6+的化合物包括氧化鑰、硝酸鑰中的一種，或它們的任意組口 ο本專利技術煅燒工藝的一個優選方案是溫度為650 750°C，時間為2 80小時。本專利技術預燒結工藝的一個優選方案是預燒結為I 2次；預燒結溫度為200 600°C，時間為2 20小時。與現有技術相比，本專利技術技術方案取得的有益效果是 I、與現有的紅色熒光粉如Y2O2S: Eu3+，Y2O3: Eu3+等發光材料相比，按本專利技術技術方案制備的紅色熒光粉制備過程無污染，且方法簡便，宜實現。2、按本專利技術技術方案制備的紅色熒光粉在近紫外(400nm附近)和藍光區域(450nm)有較強的激發。3、本專利技術技術方案制備的紅色熒光粉具有很強的高溫穩定性能，在高溫下發光的猝滅小，而且在高溫下發光的主峰沒有偏移，保持色度的穩定，有利于實現制備高功率的LED。附圖說明圖I是本專利技術實施例I制備的Gdh8Eua2Zr3(MoO4)9樣品的X射線衍射圖與標準卡片#54-0052的對比； 圖2是本專利技術實施例I制備的GduEua2Zr3(MoO4)9樣品的激發和發射光譜； 圖3是本專利技術實施例I制備的GduEua2Zr3(MoO4)9樣品的衰減曲線圖譜； 圖4是本專利技術實施例I制備的GduEua2Zr3(MoO4)9樣品的色度 圖5是本專利技術實施例3制備的Lah8Eua2Zr3(M0O4)9樣品的X射線衍射圖與標準卡片#52-0688的對比；圖6是本專利技術實施例3制備的LauEua2Zr3(MoO4)9樣品的激發和發射光譜； 圖7是本專利技術實施例3制備的LauEua2Zr3(MoO4)9樣品的衰減曲線圖譜； 圖8是本專利技術實施例3制備的LauEua2Zr3(MoO4)9樣品的色度 圖9是本專利技術實施例5技術制備的SmuEua2Zr3(M0O4)9樣品的X射線衍射圖與標準卡片#52-0639的對比； 圖10是本專利技術實施例5制備的SmuEua2Zr3(MoO4)9樣品的激發和發射光譜； 圖11是本專利技術實施例5制備的SmuEua2Zr3(MoO4)9樣品的衰減曲線圖譜； 圖12是本專利技術實施例5制備的SmuEua2Zr3(MoO4)9樣品的色度 圖13是本專利技術實施例9制備的Eu2Zr3(MoO4)9樣品的X射線衍射圖與標準卡片#53-0172的對比； 圖14是本專利技術實施例9制備的Eu2Zr3(MoO4)9樣品的激發和發射光譜； 圖15是本專利技術實施例9制備的Eu2Zr3(MoO4)9樣品的衰減曲線圖譜； 圖16是本專利技術實施例9制備的Eu2Zr3(MoO4)9樣品的色度圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步描述。實施例I : 制備Gdh8Eua2Zr3(MoO4)9:根據化學式中各元素的化學計量比分別稱取氧化鋯O. 9242g，氧化銪O. 088g，氧化鑰3. 239g，氧化釓O. 8156g，將稱取本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種適于白光LED應用的鉬酸鹽紅色熒光粉，其特征在于：激活離子為銪離子Eu3+，它的化學式為RIII2?2xEu2xZr3(MoO4)9，其中，RIII為三價稀土離子鑭離子La3+、鈰離子Ce3+、鐠離子Pr3+、釹離子Nd3+、釤離子Sm3+、銪離子Eu3+、釓離子Gd3+、鋱離子Tb3+、鏑離子Dy3+、鈥離子Ho3+、鉺離子Er3+、銩離子Tm3+、鐿離子Yb3+、镥離子Lu3+、鈧離子Sc3+和釔離子Y3+中的至少一種，x為銪離子Eu3+摻雜的摩爾百分比系數，0.0001≤x≤1.0。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃彥林，杜福平，
申請(專利權)人：蘇州大學，
類型：發明
國別省市：
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