一種吲哚方酸菁染料及其制備方法技術

本發明專利技術提供一種吲哚方酸菁染料，所述吲哚方酸菁染料的結構通式為：其中，X為Br、Cl和I的任一種；R為以下結構的任一種：、、、、。本發明專利技術提供的吲哚方酸菁染料穩定性好，吸收強度大，可應用于五分類血球儀的配套試劑中，作為有核紅細胞的染料，也可以應用于熒光標記等其它生命科學研究領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工領域中一種染料及其合成過程，尤其涉及。
技術介紹
方酸菁染料具有優異的存儲性能，獨特的光學性能及尚待開發的近紅外吸收性能，是一類具有優異光學性能的吸收染料。由于方酸菁染料在近紅外光區的吸收峰峰寬窄，吸收強度大，可以用來制備激光防護涂層，對抗激光偵察技術。自1959年Cohen S.在美國化學會志J. A. C. S報道合成出新化合物方酸以來，以它為原料與其他化合物的活性集團縮合得到了大量方酸菁染料，該類染料的研究發展十分迅速。目前大量關于方酸菁染料研究的文獻多集中在方酸問世后的幾年和近幾年。雖然早在1968年，Teribs和Jakob就合成了非對稱型方酸菁染料,但由于合成困難,關于這類染料的研究一直較少。近年來，基于方酸菁染料結構變化和功能改進的需要，方酸菁的研究日漸活躍。北京防化研究院楊小兵等制得了含喹喔啉環的方酸菁染料；楊成等研究了多臂方酸菁的合成方法；北京感光化學研究所林童探索了高溶解性方酸菁染料的合成，并研究了其光譜特性；上海交通大學陳建國合成了含叔丁基的吡喃鎗方酸菁染料；大連理工大學精細化國家重點實驗室宋波研究了新型水溶性熒光標示劑吲哚方酸菁染料的合成及光譜性能。現有的技術方案中，中間體的合成需要在反應過程中加料，使得操作比較麻煩。方酸菁染料的合成制備方法有經典縮合法和微波激勵合成法，它們的裝置都比較復雜；合成過程中要時刻進行監控，使得操作相當繁瑣；反應條件苛刻，不易于控制；產率低，這些都增加了合成成本，而且不容易得到高質量的產品。因此，現有技術存在染料吸收強度小，穩定性差以及合成過程中原料用量大，操作步驟繁瑣，反應條件苛刻，產率低，成本高等缺點。
技術實現思路
為解決現有技術中存在的技術問題，專利技術人在吲哚方酸菁染料性能方面進行了大量研究，預料不到的發現，本專利技術產品吸收強度大，穩定性好，在熒光生物標識領域具有巨大的應用前景；同時，專利技術人還在合成路線和工藝方案方面進行了大量的探索，為合成吲哚方酸菁染料提供了一種較為簡便的方法，縮短了合成步驟，簡化了工藝，使得操作更簡便。本專利技術提供一類新型吲哚方酸菁染料，所述新型吲哚方酸菁染料的結構通式為權利要求1.一種吲哚方酸菁染料，其特征在于所述吲哚方酸菁染料的結構通式為2.一種如權利要求I所述的吲哚方酸菁染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)中間體I的制備干燥潔凈的三頸燒瓶中，加入苯肼和3-甲基-2-丁酮，通入氮氣并避光，常溫下攪拌24h，得到反應產物，用乙醚萃取所述反應產物，得到萃取液，向所述萃取液中加入無水硫酸鎂，搖勻后靜置，然后過濾，得到濾液，用旋轉蒸發儀處理所述濾液以除去乙醚，得到黃色油狀物，即中間體I ; (2)中間體II的制備干燥潔凈的三頸燒瓶中，加入所述中間體I和醋酸，通入氮氣，升溫至120°C回流攪拌8h，冷卻至室溫后滴加Na2CO3水溶液至pH值為中性，得到反應產物，用乙醚萃取所述反應產物，得到萃取液，向所述萃取液中加入無水硫酸鎂，搖勻后靜置，然后過濾，得到濾液，用旋轉蒸發儀處理所述濾液以除去乙醚，得到除去乙醚的濾液，減壓蒸餾所述除去乙醚的濾液，收集負壓-0. 09KPa時140°C的餾分，得到中間體II ； (3)中間體III的制備干燥潔凈的三頸燒瓶中，加入所述中間體II,R-X和苯乙醇，通入氮氣，加熱至70-80°C回流攪拌6h，冷卻后加入石油醚，繼續攪拌后靜置，傾去上層溶液，得到黑色油狀物，即中間體III;3.根據權利要求2所述的吲哚方酸菁染料的制備方法，其特征在于步驟(3)通式R-X中，X為Br、Cl和I的任一種；R為以下結構的任一種全文摘要本專利技術提供一種吲哚方酸菁染料，所述吲哚方酸菁染料的結構通式為其中，X為Br、Cl和I的任一種；R為以下結構的任一種、、、、。本專利技術提供的吲哚方酸菁染料穩定性好，吸收強度大，可應用于五分類血球儀的配套試劑中，作為有核紅細胞的染料，也可以應用于熒光標記等其它生命科學研究領域。文檔編號C09B23/10GK102952413SQ20121047470公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年9月21日專利技術者趙宏, 劉棟, 張娟鳳 申請人:深圳市美凱特科技有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種吲哚方酸菁染料，其特征在于：所述吲哚方酸菁染料的結構通式為：????????????????????????????????????????????????其中，X為Br、Cl和I的任一種；R為以下結構的任一種：、、、、。759694dest_path_image001.jpg,985883dest_path_image002.jpg,567037dest_path_image003.jpg,89154dest_path_image004.jpg,818075dest_path_image005.jpg,834573dest_path_image006.jpg

【技術特征摘要】
...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙宏，劉棟，張娟鳳，
申請(專利權)人：深圳市美凱特科技有限公司，
類型：發明
國別省市：