【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的合成工藝，屬醫(yī)藥、化工
技術(shù)介紹
2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑是一種無(wú)色透明針狀晶體，是許多醫(yī)藥中間體重要的中間原料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)以易得的1，3- 二氯丙酮和硫代草氨酸乙酯為原料合成2-羧酸乙酯-5-氯甲基噻唑，然后通過(guò)鹵素的交換反應(yīng)得到即得2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑。·本專(zhuān)利技術(shù)所述2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的合成方法，是1，3-二氯丙酮溶于乙醇中，加入硫代草氨酸乙酯，加熱回流過(guò)夜，冷卻到室溫后，濃縮干后直接硅膠柱層析，用二氯甲烷洗脫后濃縮得到無(wú)色透明針狀晶體2-羧酸乙酯-5-氯甲基噻唑，該晶體溶于丙酮中，冷卻到零度后分批加入溴化鋰，攪拌48小時(shí)后加水，二氯甲烷萃取干燥濃縮石油醚乙醚結(jié)晶得到2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑，二步總收率60%以上。上述以1，3_ 二氯丙酮，硫代草氨酸乙酯和溴化鋰等為原料合成2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的化學(xué)反應(yīng)及反應(yīng)式如下 (1)1，3_ 二氯丙酮溶于乙醇中，與硫代草氨酸乙酯關(guān)環(huán)的反應(yīng)方程式為ο ci^.c, -^廠O. 1 2 (2)2-羧酸乙酯-5-氯甲基噻唑與溴化鋰發(fā)生鹵素交換的反應(yīng)方程式為 O、 N、 ^IO rffUBr/Acetcme '%__女 |] 廠" y—O 、入』c。一具體實(shí)施例方式實(shí)施例 1，3- 二氯丙酮(6. 35g, O. 050摩爾)和硫代草氨酸乙酯(6. 65g, O. 050摩爾)加入到乙醇(75毫升)中，加熱回流攪拌16小時(shí)，冷卻到室溫后，濃縮干后直接硅膠柱層析，用二氯甲烷洗脫后濃縮得到無(wú)色透明針狀晶體...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
本專(zhuān)利技術(shù)以易得的1，3?二氯丙酮和硫代草氨酸乙酯為原料合成2?羧酸乙酯?5?氯甲基噻唑，然后通過(guò)鹵素的交換反應(yīng)得到即得2?羧酸乙酯?5?溴甲基噻唑。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：湯木林，丁炬平，張仁延，余強(qiáng)，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)蘇州有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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