1,2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法技術

本發明專利技術提供一種以高純度和高收率、簡易且經濟地制備1,2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的方法。其中，將使2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應而獲得的反應混合物維持在-20℃～40℃左右的低溫，回收所得到的固形物。

【技術實現步驟摘要】
,2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法
本專利技術涉及，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法。進ー步詳細而言涉及可以以非常高的收率獲得作為抗菌劑、抗真菌劑等有用的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法。
技術介紹
專利文獻I中，作為エ業上有利的、并且不使用高價且操作上危險性高的物質、簡易且經濟地制備，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的方法，公開了使2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應的方法。專利文獻2中公開了，在專利文獻I中公開的方法中，使2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應時，通過使鹽酸、硫酸、硝酸等無機酸存在，從而抑制副產物 的生成，制備高純度的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的方法。現有技術文獻 專利文獻 專利文獻I日本特開平8-3405號公報 專利文獻2日本特開2002-088072號公報。
技術實現思路
專利技術要解決的問題 專利文獻I中公開的方法與以往的制法相比，可以以短的エ序且高收率地獲得，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物，但通過晶析等精制方法難以將反應中生成的副產物完全地除去，因而得到的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的純度低，還有改良的余地。進而，改良了專利文獻I的專利文獻2中公開的方法可以抑制副產物的生成、以高純度獲得，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物，但收率不高，有，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物本身的損失，經濟性低，還有改良的余地。從而，本專利技術的目的在于，提供ー種以更高收率、簡易且經濟地制備，2_苯并異噻唑啉-3-酮化合物的方法。解決問題的技術手段 本專利技術人等為了解決前述課題進行了深入研究，結果發現，專利文獻I或者2記載的方法中，制備，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物吋，為了獲得高純度的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物，需要在比較高溫、例如超過40°C的溫度下進行過濾等。然而，該方法存在收率降低的問題。這里，通過維持-20 40°C左右的低溫，將反應物以固形物形式從反應混合物中過濾分離，可以以非常高的收率獲得，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物，從而完成了本專利技術。進ー步，本專利技術人等首次發現，通過本專利技術的方法得到的固形物中，除了目標的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物以外，還含有2分子的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物通過亞甲基結合而成的ニ聚體N，N’ -亞甲基雙(，2-苯并異噻唑啉-3-酮)化合物。另外，確認了該N，N’ -亞甲基雙(，2-苯并異噻唑啉-3-酮)化合物作為抗菌劑、抗真菌劑等也有用。因此，不需要將前述ニ聚體作為雜質從通過本專利技術的方法得到的固形物中除去，可以抑制由于前述雜質的除去エ序而引起的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物本身的損失。S卩，本專利技術涉及下述通式(2):權利要求.下述通式(2)所示，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，2.根據權利要求I所述的，2_苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，反應工序在-20 70°C下進行。3.根據權利要求I所述的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，回收工序在-20 40°C進行。4.根據權利要求I所述的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，得到的固形物為含有通式(2)所示的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物和下述通式(3)所示的N, N’ -亞甲基雙(，2-苯并異噻唑啉-3-酮)化合物的組合物，5.根據權利要求I所述的，2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的制備方法，其中，使通式(I)所示的2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水和無機酸的存在下反應。全文摘要本專利技術提供一種以高純度和高收率、簡易且經濟地制備,2-苯并異噻唑啉-3-酮化合物的方法。其中，將使2-(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應而獲得的反應混合物維持在-20℃～40℃左右的低溫，回收所得到的固形物。文檔編號C07D275/04GK02952094SQ202030434公開日203年3月6日 申請日期202年8月24日 優先權日20年8月26日專利技術者高野勝己, 檜山武寬 申請人:住友精化株式會社本文檔來自技高網...

【技術保護點】
下述通式（2）所示1,2?苯并異噻唑啉?3?酮化合物的制備方法，式（2）中，R2表示與下述通式（1）中的R2相同的原子或基團，其特征在于，包括使下述通式（1）所示的2?(烷硫基)苯甲腈化合物與鹵化劑在水的存在下反應，獲得反應混合物的反應工序；和將前述反應混合物維持在低溫，回收得到的固形物的回收工序，式（1）中，R1表示碳原子數1～4的烷基，R2表示氫原子、碳原子數1～4的烷基、碳原子數1～4的烷氧基、硝基、羧基或其酯、或者鹵素原子。558651dest_path_image001.jpg,616737dest_path_image002.jpg

【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發人員：高野勝己，檜山武寬，
申請(專利權)人：住友精化株式會社，
類型：發明
國別省市：