本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種煙用抗氧化劑迷迭香酸的純化方法，屬于煙用添加劑技術(shù)領(lǐng)域。一種煙用抗氧化劑迷迭香酸的純化方法按以下步驟依次進(jìn)行：(1)初級純化：將含有迷迭香酸的提取液A先經(jīng)過30nm的無機膜，再經(jīng)過截留分子量為3000的有機卷式膜，得到濾液B；(2)上樣準(zhǔn)備：將所述濾液B經(jīng)過反滲透膜濃縮，得到濃縮樣品C；(3)精細(xì)純化：將所述濃縮樣品C用凝膠柱進(jìn)行層析分離收集迷迭香酸流分；(4)依次用現(xiàn)有技術(shù)中的減壓蒸餾法和重結(jié)晶法對收集的迷迭香酸流分進(jìn)行進(jìn)一步的濃縮和純化，使迷迭香酸的含量達(dá)到80％-95％。本發(fā)明專利技術(shù)所述的方法簡單、安全、無污染，且易于實施。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于煙用添加劑
，具體來說是運用膜技術(shù)耦合柱分離技術(shù)改進(jìn)現(xiàn)有迷迭香酸純化的方法。
技術(shù)介紹
迷迭香酸是存在于許多植物中的一種具有很強抗氧化性的多酚類化合物，其抗氧化活性強于維生素E。將迷迭香酸加入到卷煙中，能夠顯著降低主流煙氣中自由基的含量，防止煙氣自由基對人體造成的細(xì)胞受損，從而降低因吸煙而導(dǎo)致的癌癥和動脈硬化的風(fēng)險。迷迭香酸提取物純度的高低直接影響到卷煙抽吸品質(zhì)的好壞。當(dāng)迷迭香酸提取物的純 度較低，所含有雜質(zhì)較多時，會給卷煙帶來刺激性增大，口腔殘留嚴(yán)重等負(fù)面影響。因此，為了保證卷煙的抽吸品質(zhì)和抗自由基效果，必須對含有迷迭香酸的提取物進(jìn)行一定的純化。目前，關(guān)于迷迭香酸提取純化的方法有很多。例如，專利200610015599. I公開了“大孔吸附樹脂分離純化迷迭香酸的制備工藝”；專利201010130287. I公開了 “一種迷迭香酸的制備工藝”；專利200410075747. X公開了 “紫蘇迷迭香酸的生產(chǎn)工藝”。在現(xiàn)有的專利和文獻(xiàn)中，迷迭香酸提取液的分離純化都采用了大孔樹脂為分離介質(zhì)，并通過大量的有機溶劑進(jìn)行洗脫而完成的。專利201010130287. I中陳述，在層析分離過程中，依次用2_3倍柱體積的石油醚，2-8倍柱體積的乙酸乙酯，2-5倍柱體積的30%乙醇，以及2-3倍柱體積的80%乙醇進(jìn)行洗脫。由此可見，在現(xiàn)有技術(shù)中存在以下三個問題(I)洗脫步驟繁多，操作復(fù)雜；(2)所用有機溶劑量較大，既增加成本，又污染環(huán)境；(3)有機試劑一石油醚的使用。石油醚具強刺激性，且極度易燃。其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。因此在生產(chǎn)時，既會對操作人員的健康產(chǎn)生威脅，又存在較大的安全隱患。所以，為了開發(fā)一種適合卷煙添加的、純度適中的迷迭香酸的純化方法，必須考慮以下兩個因素一是考慮卷煙添加劑的安全性問題，盡量用一些無毒的試劑；二是考慮生產(chǎn)成本問題，在保證卷煙的抽吸品質(zhì)和抗自由基效果的前提下，盡量簡化純化工藝。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是提供，用安全、無毒、簡便的迷迭香酸純化工藝得到了符合卷煙需求的純化的煙用抗氧化劑迷迭香酸。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是按以下步驟依次進(jìn)行(I)初級純化將含有迷迭香酸的提取液A先經(jīng)過30nm的無機膜，得到的濾液再經(jīng)過截留分子量為3000的有機卷式膜，得到濾液B ；所述的提取液A是采用水蒸氣蒸餾法或超聲波提取方法等方法，以水或體積濃度為0-50%的食品級乙醇為溶劑，對含有迷迭香酸物質(zhì)的原料紫蘇、迷迭香、夏枯草中的一種或多種提取得到的溶液；(2)上樣準(zhǔn)備將所述濾液B經(jīng)過反滲透膜濃縮，得到濃縮樣品C ；(3)精細(xì)純化將所述濃縮樣品C用凝膠柱進(jìn)行層析分離，所述凝膠柱填料為LH20 ;依次用1-3倍柱體積的去離子水和1-3倍柱體積的50%體積濃度的乙醇進(jìn)行洗脫，收集迷迭香酸流分；(4)依次用現(xiàn)有技術(shù)中的減壓蒸餾法和重結(jié)晶法對收集的迷迭香酸流分進(jìn)行進(jìn)一步的濃縮和純化，使迷迭香酸的含量達(dá)到80% -95%。所述的步驟(4)中，將所述迷迭香酸流分在溫度30°C -50°C下進(jìn)行減壓蒸餾；對減壓蒸餾得到的濃縮液用無水乙醇溶解，調(diào)節(jié)PH為1-3，在溫度為-10°C _6°C條件下結(jié)晶12-24小時，所得到的重結(jié)晶的晶體狀物質(zhì)即為已純化的迷迭香酸。本專利技術(shù)的優(yōu)點本專利技術(shù)所述的方法簡單、安全、無污染，且易于實施。通過將膜技術(shù)與柱分離技術(shù)聯(lián)用來純化含有迷迭香酸的提取液，使得在整個生產(chǎn)過程中只用到了水和食品級的乙醇溶液，避免使用了其它有毒有機溶劑，保證了卷煙添加劑的安全性，極大降低了對作業(yè)人員人身健康的威脅和周圍環(huán)境的污染，解除了因使用石油醚而帶來的生產(chǎn)安全隱患。同時，與現(xiàn)有技術(shù)比，本專利技術(shù)中的洗脫液不僅用量小，而且成本低廉，更是極大的降低了工業(yè)化的生產(chǎn)成本。整個工藝中，無論是初級純化過程，上樣準(zhǔn)備過程，還是精細(xì)純化過程，都可以通過設(shè)備自動化完成，節(jié)約了大量的人力成本。具體實施例方式下面就本專利技術(shù)的具體實施方式及專利技術(shù)思想作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。本專利技術(shù)首先采用30nm的無機膜進(jìn)行初級純化，除去溶液中的顆粒、懸浮物、以及蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、果膠等大分子化合物。將得到的濾液再采用截留分子量為3000的有機卷式膜純化，這樣使提取液中僅保留了分子量為3000以內(nèi)的化合物，除去了更多的雜質(zhì)，迷迭香酸的純度得到了提高。將得到的初級純化產(chǎn)品濃縮后上凝膠柱進(jìn)行精細(xì)純化。在加壓恒流條件下，通過儀器自動上樣和洗脫(自動切換洗脫液)，能將迷迭香酸的精細(xì)純化過程一步完成，顯著提高迷迭香酸的純度。在精細(xì)純化過程中，與現(xiàn)有技術(shù)不同的是，我們并沒有采用依靠孔隙大小作用來進(jìn)行分離的大孔樹脂為分離介質(zhì)，而是采用依靠化學(xué)吸附和鍵合作用的LH20凝膠為分離介質(zhì)。該凝膠顆粒細(xì)、選擇性好，分離度高，更適合小分子化合物的精細(xì)分離。因此在本專利技術(shù)中能夠通過簡單的實施過程就達(dá)到良好的純化效果，從而避免了繁瑣的操作步驟，以及大量的、有毒溶劑的使用。功能性添加劑在卷煙中應(yīng)用時，不但要達(dá)到其添加的功效性，同時還要滿足消費者對卷煙吸食品質(zhì)的要求，即最低限度來講，不能給卷煙吸味帶來負(fù)面影響。將同一種含有迷迭香酸的提取物在純化前(提取物A)和初級純化后(純化濾液B)分別以相同的比例加入到同一種空白卷煙中，并請專業(yè)的評吸人員進(jìn)行卷煙感官方面的評價(見表I)。從結(jié)果來看，未經(jīng)過任何純化處理的提取物A與卷煙的協(xié)調(diào)性一般，雖然能對卷煙的香氣量和香氣濃度方面有所改善，卻在刺激性、余味和殘留方面帶來較為嚴(yán)重的負(fù)面效果，以至于大大降低了卷煙的抽吸品質(zhì)而無法添加到卷煙中去。而經(jīng)過初步純化后的提取物B，在除去了提取物中其它各種雜質(zhì)后，其與卷煙的協(xié)調(diào)性明顯好于提取物A。更重要的是，在刺激性、余味和殘留幾個方面沒有給卷煙帶來不良影響，適合添加到卷煙中去。由此可見，剔除雜質(zhì)，提高純度，能夠在一定程度上避免添加劑給卷煙在協(xié)調(diào)性、刺激性、殘留和余味方面帶來的不良影響，從而提高添加劑在卷煙中的可適用性。表I提取物A和初級純化物B的比較權(quán)利要求1.，其特征在于所述的方法按以下步驟依次進(jìn)(1)初級純化將含有迷迭香酸的提取液A先經(jīng)過30nm的無機膜，得到的濾液再經(jīng)過截留分子量為3000的有機卷式膜，得到濾液B ；所述的提取液A是采用水蒸氣蒸餾法或超聲波提取方法，以水或體積濃度為0-50%的食品級乙醇為溶劑，對含有迷迭香酸物質(zhì)的原料紫蘇、迷迭香、夏枯草中的一種或多種提取得到的溶液；(2)上樣準(zhǔn)備將所述濾液B經(jīng)過反滲透膜濃縮，得到濃縮樣品C；(3)精細(xì)純化將所述濃縮樣品C用凝膠柱進(jìn)行層析分離，所述凝膠柱填料為LH20;依次用1-3倍柱體積的去離子水和1-3倍柱體積的50%體積濃度的乙醇進(jìn)行洗脫，收集迷迭香酸流分；(4)依次用現(xiàn)有技術(shù)中的減壓蒸餾法和重結(jié)晶法對收集的迷迭香酸流分進(jìn)行進(jìn)一步的濃縮和純化，使迷迭香酸的含量達(dá)到80% -95%。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的，其特征在于所述的步驟(4)中，將所述迷迭香酸流分在溫度30°C _50°C下進(jìn)行減壓蒸餾；對減壓蒸餾得到的濃縮液用無水乙醇溶解，調(diào)節(jié)PH為1-3，在溫度為-10°C _6°C條件下結(jié)晶12-24小時，所得到的重結(jié)晶的晶體狀物質(zhì)即為已純化的迷迭香酸。全文摘要本專利技術(shù)公開了，屬于煙用添加劑
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【技術(shù)保護點】
一種煙用抗氧化劑迷迭香酸的純化方法，其特征在于所述的方法按以下步驟依次進(jìn)行：(1)初級純化：將含有迷迭香酸的提取液A先經(jīng)過30nm的無機膜，得到的濾液再經(jīng)過截留分子量為3000的有機卷式膜，得到濾液B；所述的提取液A是采用水蒸氣蒸餾法或超聲波提取方法，以水或體積濃度為0?50％的食品級乙醇為溶劑，對含有迷迭香酸物質(zhì)的原料紫蘇、迷迭香、夏枯草中的一種或多種提取得到的溶液；(2)上樣準(zhǔn)備：將所述濾液B經(jīng)過反滲透膜濃縮，得到濃縮樣品C；(3)精細(xì)純化：將所述濃縮樣品C用凝膠柱進(jìn)行層析分離，所述凝膠柱填料為LH20；依次用1?3倍柱體積的去離子水和1?3倍柱體積的50％體積濃度的乙醇進(jìn)行洗脫，收集迷迭香酸流分；(4)依次用現(xiàn)有技術(shù)中的減壓蒸餾法和重結(jié)晶法對收集的迷迭香酸流分進(jìn)行進(jìn)一步的濃縮和純化，使迷迭香酸的含量達(dá)到80％?95％。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王娟，陳義坤，郭國寧，張華，
申請(專利權(quán))人：湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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