本發(fā)明專利技術(shù)提出一種氧化硅納米管束材料及其制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)提出的氧化硅納米管束材料，其特征在于具有有序孔道結(jié)構(gòu)，氧化硅納米管孔道長度在200nm級別，氧化硅納米管孔道直徑在10nm級別，每個氧化硅納米管束單元包含5-10個氧化硅納米管。我們記其為CTBU-1。本發(fā)明專利技術(shù)提出的氧化硅納米管束材料，其制備方法特征在于以有機硅（TEOS）為硅源，以嵌段式非離子表面活性劑（PluronicP123）為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以十二烷為結(jié)構(gòu)添加劑，以氟化銨（NH4F）為合成添加劑，在酸性條件下，于溫和條件下合成；在進(jìn)行有機硅源的水解之前先將表面活性劑溶液靜置分層，去除上層液相體系，有機硅源加入下層液相體系水解。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于無機納米材料
，具體涉及一種具有有序孔道結(jié)構(gòu)的，氧化硅納米管孔道長度在200nm級別，氧化硅納米管孔道直徑在IOnm級別，每個氧化硅納米管束單元包含5-10個氧化硅納米管的氧化硅納米管束材料其制備方法。
技術(shù)介紹
介孔材料具有大比表面積、大孔體積、可調(diào)變的孔結(jié)構(gòu)和孔徑、可修飾的表面、可調(diào)變控制的形貌等特性，從而在吸附、催化、藥物控緩釋、大分子分離、化學(xué)傳感等方面都具有巨大的應(yīng)用潛力。在各種化學(xué)組成的介孔材料中，有序介孔氧化硅材料還表現(xiàn)出無毒、生物兼容性等特點。具有一維有序孔道的氧化硅納米管材料由于在酶固載化等領(lǐng)域的應(yīng)·用前景受到關(guān)注，目前已有一些相關(guān)的文獻(xiàn)報道。文獻(xiàn)Adv. Mater. 12，839 (2000)報道了使用sol-gel方法，采用模板導(dǎo)向劑合成了氧化硅納米管和納米管束。文獻(xiàn)J. ColloidInterface Sci. 290，102 (2005)和 New Chem. Mat. 31，21 (2003)報道使用 C16TMAB 作為模板劑合成出平均孔徑在30-60 nm之間的氧化娃納米管。也有文獻(xiàn)Adv. Mater. 19,984(2007)報道使用分子多糖衍生物作為模板劑合成出氧化硅納米管。然而，目前還沒有孔徑在10 nm這個尺寸級別的氧化硅納米管或納米管束材料的合成報道；也沒有使用非離子型表面活性劑作為模板劑合成氧化硅納米管或納米管束材料的報道。這樣導(dǎo)致氧化硅納米管或納米管束材料的潛在應(yīng)用范圍受到相當(dāng)?shù)叵拗啤?br>技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提出。本專利技術(shù)提出的氧化硅納米管束材料，其特征在于具有有序孔道結(jié)構(gòu)，氧化硅納米管孔道長度在200 nm級別，氧化硅納米管孔道直徑在10 nm級別，每個氧化硅納米管束單元包含5-10個氧化硅納米管。我們記其為CTBU-I。本專利技術(shù)提出的氧化硅納米管束材料，其制備方法特征在于以有機硅(TEOS)為硅源，以嵌段式非離子表面活性劑(Pluronic P123)為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以十二烷為結(jié)構(gòu)添加劑，以氟化銨(NH4F)為合成添加劑，在酸性條件下，于溫和條件下合成；在進(jìn)行有機硅源的水解之前先將表面活性劑溶液靜置分層，去除上層液相體系，有機硅源加入下層液相體系水解。本專利技術(shù)提出的氧化硅納米管束材料的制備方法如下 首先將嵌段式非離子表面活性劑(Pluronic P123)中速攪拌下溶解于I. 07 M濃度的鹽酸中形成均勻分散的P123溶液；然后在此溶液中加入一定量的十二烷，20度下中速攪拌后靜置分層，得到上下分層的兩層液相體系，除去上層液相體系；再將一定量的NH4F加入到富含水的下層液相體系中，在溫和條件下攪拌一段時間后再加入硅源，在溫和溫度、酸性條件下攪拌水解；然后將水解混合液老化處理；然后將老化后的水解混合液過濾，得到白色濾出物；將此白色濾出物用去離子水充分洗滌，然后真空干燥，在馬弗爐中灼燒，得到氧化硅納米管束材料。上述制備方法中，P123與十二烷的重量比為1:5. 80 ;加入的NH4F與TEOS的重量比為1:132. 22 ;加入的P123與TEOS的重量比為I: I. 49 ;加入的P123在鹽酸中形成的均勻分散溶液的濃度為4. 93X10—3 M0上述制備方法中，P123溶解于鹽酸、加入十二烷攪拌、靜置分層都在20度下進(jìn)行。上述制備方法中，十二烷加入后，需要攪拌20 小時后然后才開始靜置分層，攪拌速度為中等攪拌速度，保持液面無泡沫生成；靜置分層的時間不少于8小時，然后除去上層溶液；在下層的澄清溶液中加入NH4F后，需要在40度下中速攪拌15分鐘，然后加入TE0S。上述制備方法中，TEOS—次性加入后，在40度下，中等速度攪拌下水解時間為20小時；水解混合液老化處理溫度為100度，時間為51小時，然后過濾；濾出物用去離子水洗滌后的真空干燥溫度為60度；干燥后的濾出物在馬弗爐中灼燒的溫度為550度，時間為4小時。經(jīng)過馬弗爐灼燒除去表面活性劑，即得所需氧化硅納米管束材料。附圖說明圖I是氧化硅納米管束材料的掃描電鏡圖。圖2是氧化硅納米管束材料的透射電鏡圖。圖3是氧化硅納米管束材料的N2吸附一脫附表征結(jié)果圖。圖4是不經(jīng)過靜置分層以及除去上層液相體系步驟合成的材料的掃描電鏡圖。具體實施例方式以下實施例是對本專利技術(shù)的進(jìn)一步說明。實施例I (氧化硅納米管束材料的合成) 首先將50. 4 g的Pluronic P123在20度、中速攪拌下溶解于I. 76 L的I. 07 M濃度的鹽酸中，中速攪拌至形成均勻分散的P123溶液；然后在此溶液中加入292. 32 g十二烷，20度下中速攪拌20小時后再靜置至少8小時，得到上下分層的兩層液相體系，除去上層液相體系；再將O. 567 g的NH4F加入到富含水的下層液相體系中，在40度下攪拌至少15分鐘。然后向此溶液中一次性加入74. 97 g TE0S，在40度下中速攪拌水解20小時；然后將水解混合液在100度下老化處理51小時；然后將老化后的水解混合液過濾，得到白色濾出物；將此白色濾出物用去離子水充分洗滌，然后在60度下真空干燥，然后在馬弗爐中于550度灼燒4小時，得到氧化硅納米管束材料。圖I是得到的氧化硅納米管束材料的掃描電鏡圖。圖2得到的氧化硅納米管束材料的透射電鏡圖。圖3是得到的氧化硅納米管束材料的N2吸附一脫附表征結(jié)果圖。得到的氧化硅納米管束材料具有孔道結(jié)構(gòu)有序的一維納米孔道，孔道長度在200nm級別，孔道直徑在IOnm級別，每個氧化硅納米管束單元包含5-10個氧化硅納米管；此氧化硅納米管束材料的BET比表面積為855 m2/g，孔容為2. 29 cm3/g。 實施例2 (不經(jīng)過靜置分層以及除去上層液相體系步驟的材料合成) 首先將50. 4 g的Pluronic P123在20度、中速攪拌下溶解于I. 76 L的I. 07 M濃度的鹽酸中，中速攪拌至形成均勻分散的P123溶液；然后在此溶液中加入292. 32 g十二烷，20度下中速攪拌20小時；將O. 567 g的NH4F加入到此液相體系中，在40度下攪拌至少15分鐘。然后向此液相體系中一次性加入74. 97 g TEOS，在40度下中速攪拌水解20小時；然后將水解混合液在100度下老化處理51小時；然后將老化后的水解混合液過濾，得到白色濾出物；將此白色濾出物用去離子水充分洗滌，然后在60度下真空干燥，然后在馬弗爐中于550度灼燒4小時，得到白色氧化硅材料。 圖4是實施例2所描述的，不經(jīng)過靜置分層以及除去上層液相體系步驟合成的材料的掃描電鏡圖。由圖可見得到的材料是破碎的薄殼狀材料，薄殼的尺寸在10 mm級別。權(quán)利要求1.一種氧化硅納米管束材料，其特征在于以有機硅為硅源，以嵌段式非離子表面活性劑為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以烷烴為結(jié)構(gòu)添加劑，以氟化銨(NH4F)為合成添加劑，在酸性條件下，于溫和條件下合成的，具有有序孔道結(jié)構(gòu)的，氧化硅納米管孔道長度在200nm級別，氧化硅納米管孔道直徑在IOnm級別，每個氧化硅納米管束單元包含5-10個氧化硅納米管的氧化硅納米管束材料。2.一種如權(quán)利要求I所述的氧化硅納米管束的制備方法，其特征在于首先將嵌段式非離子表面活性劑在攪拌下溶解于一定濃度的鹽酸中形成均勻分散的嵌段式非離子表面活性劑溶液；然后在此溶液中加入一本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種氧化硅納米管束材料，其特征在于以有機硅為硅源，以嵌段式非離子表面活性劑為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以烷烴為結(jié)構(gòu)添加劑，以氟化銨（NH4F）為合成添加劑，在酸性條件下，于溫和條件下合成的，具有有序孔道結(jié)構(gòu)的，氧化硅納米管孔道長度在200nm級別，氧化硅納米管孔道直徑在10nm級別，每個氧化硅納米管束單元包含5?10個氧化硅納米管的氧化硅納米管束材料。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張海東，申渝，鄭旭煦，陳佳，
申請(專利權(quán))人：重慶工商大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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