納米級球形硅粉的生產方法技術

本發明專利技術提供一種納米級球形硅粉的生產方法，它在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟：將純度≥99.9%的硅塊加入到高溫蒸發器中，對反應系統抽真空，充入氬氣，使反應系統內部壓力為75～150kPa；開啟等離子槍，將硅塊加熱形成硅蒸氣；調節氬氣氣流量至15～120m3/h，使硅蒸氣輸送到粒子控制器，然后固化成硅粉顆粒；氬氣氣流將硅粉顆粒輸送到收集器，使硅粉顆粒在收集器內附著，然后集中，得到純度≥99.9%、粒徑為10～3000nm、形狀為球形的納米級球形硅粉。用該方法生產的納米級球形硅粉純度高、粒度分布均勻、粒徑大小可控制在10～3000nm之間任何區域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及材料制備
，具體涉及一種。
技術介紹
現有技術中，由于設備不適合或工藝參數沒調整好等原因，往往使生產出的硅粉存在純度低、粒度分布不均勻、粒徑大小不可控等缺點，從而影響采用該納米級球形硅粉制成的硅材料制品的性能。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種，用該生產方法生產的納米級球形硅粉純度高、粒度分布均勻、粒徑大小可控制在10 3000nm之間任何 區域。本專利技術所采用的技術方案為 一種，該生產方法在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，該生產方法包括以下操作步驟 (I)將純度> 99. 9%的硅塊原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的氬氣閥，對反應系統充入氬氣，使反應系統內的氣氛為惰性并且反應系統內部壓力為75 150kPa。(2)開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的高頻等離子氣作為加熱源對硅塊原料進行加熱，將硅塊原料加熱到沸騰狀態形成硅蒸氣。(3)調節高溫蒸發器底部的氬氣的氣流量至15 120m3/h，使蒸發出的硅蒸氣隨氬氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸氣固化形成硅粉顆粒，所述硅粉顆粒的粒徑為10 3000nm、形狀為球形。通過調節高溫蒸發器內氬氣氣流量的大小，可以控制硅蒸氣進入粒子控制器的快慢以及硅蒸氣在粒子控制器中的流速，并進而控制固化成的硅粉顆粒的大小和形狀，即氬氣的氣流量越大，形成的硅粉顆粒的粒徑越小，形狀越接近球形，氬氣的氣流量越小，形成的硅粉顆粒的粒徑越大，形狀越不接近球形。(4)粒子控制器內的氬氣氣流將硅粉顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使硅粉顆粒在收集器內的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內部的氬氣閥，使氣固分離器外壁的硅粉顆粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到純度彡99. 9%、粒徑為10 3000nm、形狀為球形的納米級球形硅粉。所述步驟(2)中產生高頻等離子氣的氣體為氬氣和氫氣的混合氣體，其中氬氣氫氣=1 20: I。所述氬氣和氫氣的混合氣體的壓力為0. 2 0. 8MPa。所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統。該冷水循環系統給予粒子控制器內的硅蒸氣更為均勻的冷卻環境，從而使冷卻形成的硅粉顆粒的粒度分布更為均勻。步驟(4)中收集器內的氣固分離器為多個。多個氣固分離器的設置使硅粉顆粒的附著和被集中都更為有效。與現有技術相比，本專利技術利用物理氣相蒸發法進行的具有以下顯著優點和有益效果 1)采用高頻等離子氣作為加熱源對硅塊原料進行加熱，使直接生成納米級硅蒸氣； 2)硅蒸氣在整個反應過程中呈高度分散狀態，且無其它雜質進入反應系統，保證生成的納米級球形硅粉純度高、粒度分布均勻、比表面積大、表面活性大、密度低； 3)粒徑跨度大，通過調節工藝參數即調節高溫蒸發器內氬氣氣流量的大小，從而直接生產出所要求粒徑大小的納米級球形硅粉，納米級球形硅粉的粒徑可控制在10 3000nm 之間任何區域； 4)工藝周期短，不需要后續處理，成本相對較低。采用本專利技術制備的納米級球形硅粉制作的硅粉半導體材料和太陽能材料具有活性高、熱導率良好、介電損耗低等優點，所以本專利技術制備的納米級球形硅粉適用推廣。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步具體描述，但不局限于此。實施例I : 本實施例在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟 (I)將純度> 99. 9%的硅塊原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的氬氣閥，對反應系統充入氬氣，使反應系統內的氣氛為惰性并且反應系統內部壓力為llOkPa。(2)開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的高頻等離子氣作為加熱源對硅塊原料進行加熱，將硅塊原料加熱到沸騰狀態形成硅蒸氣；產生高頻等離子氣的氣體為IS氣和氫氣的混合氣體，其中IS氣氫氣=12:1,混合氣體的壓力為0. 5MPa。(3)調節高溫蒸發器底部的氬氣的氣流量逐漸增至30m3/h，使蒸發出的硅蒸氣隨氬氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸氣固化形成形狀為球形的硅粉顆粒；粒子控制器具體為聚冷管，聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統。(4)粒子控制器內的氬氣氣流將硅粉顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使硅粉顆粒在收集器內設置的多個氣固分離器的外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內部的氬氣閥，使氣固分離器外壁的硅粉顆粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到純度> 99. 9%、形狀為球形的納米級球形硅粉，納米級球形硅粉的粒徑分布如表I所示。表I權利要求1.一種，其特征在于在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟 (1)將純度>99. 9%的硅塊原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的氬氣閥，對反應系統充入氬氣，使反應系統內的氣氛為惰性并且反應系統內部壓力為75 150kPa ； (2)開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的高頻等離子氣作為加熱源對硅塊原料進行加熱，將硅塊原料加熱到沸騰狀態形成硅蒸氣； (3)調節高溫蒸發器底部的氬氣的氣流量至15 120m3/h，使蒸發出的硅蒸氣隨氬氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸氣固化形成硅粉顆粒，所述娃粉顆粒的粒徑為10 3000nm、形狀為球形； (4)粒子控制器內的氬氣氣流將硅粉顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使硅粉顆粒在收集器內的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內部的氬氣閥，使氣固分離器外壁的硅粉顆粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到純度≥99. 9%、粒徑為10 3000nm、形狀為球形的納米級球形硅粉。2.根據權利要求I所述的，其特征在于所述步驟(2)中產生高頻等離子氣的氣體為氬氣和氫氣的混合氣體，其中氬氣氫氣=1 20:1。3.根據權利要求2所述的，其特征在于所述氬氣和氫氣的混合氣體的壓力為O. 2 O. 8MPa。4.根據權利要求I所述的，其特征在于所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統。5.根據權利要求I所述的，其特征在于所述步驟(4)中收集器內的氣固分離器為多個。全文摘要本專利技術提供一種，它在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟將純度≥99.9%的硅塊加入到高溫蒸發器中，對反應系統抽真空，充入氬氣，使反應系統內部壓力為75～150kPa；開啟等離子槍，將硅塊加熱形成硅蒸氣；調節氬氣氣流量至15～120m3/h，使硅蒸氣輸送到粒子控制器，然后固化成硅粉顆粒；氬氣氣流將硅粉顆粒輸送到收集器，使硅粉顆粒在本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米級球形硅粉的生產方法，其特征在于：在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟：（1）將純度≥99.9%的硅塊原料通過加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的氬氣閥，對反應系統充入氬氣，使反應系統內的氣氛為惰性并且反應系統內部壓力為75～150kPa；?（2）開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的高頻等離子氣作為加熱源對硅塊原料進行加熱，將硅塊原料加熱到沸騰狀態形成硅蒸氣；（3）調節高溫蒸發器底部的氬氣的氣流量至15～120m3/h，使蒸發出的硅蒸氣隨氬氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸氣固化形成硅粉顆粒，所述硅粉顆粒的粒徑為10～3000nm、形狀為球形；?（4）粒子控制器內的氬氣氣流將硅粉顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使硅粉顆粒在收集器內的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內部的氬氣閥，使氣固分離器外壁的硅粉顆粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到純度≥99.9%、粒徑為10～3000nm、形狀為球形的納米級球形硅粉。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙登永，陳鋼強，王光杰，陸永波，潘經珊，
申請(專利權)人：寧波廣博納米新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：