本發明專利技術公開一種含硫片式多層陶瓷電容器用的納米鎳粉的處理方法，步驟包括：取金屬鎳粉，將其加入到無機溶劑中得到固-液體系，該固-液體系的固含量控制在5%~50%；分散處理，然后進行有機酸處理，再通過無機溶劑置換調節pH，使pH值在5.5~7.0，控制雜質含量至：Al＜100ppm、Ca＜100ppm、Mg＜100ppm、Fe＜100ppm、Si＜100ppm范圍內；用有機溶劑將無機溶劑置換掉，然后對此固-液體系再進行機械分散處理，加入含硫有機物，然后機械攪拌處理，烘干或噴霧干燥得到含硫鎳粉。本發明專利技術具有既保證金屬鎳粉低雜性，又保證鎳粉穩定含有一定比例的硫、不易脫硫的優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
傳統的片式多層陶瓷電容器(MLCC)的內電極材料為Pd/Ag合金或純Pd電極，但因其成本高，采用賤金屬材料來代替Pd/Ag電極是MLCC發展的重要趨勢。為了兼顧大容量和低成本方面的要求，賤金屬Ni電極是一種不錯的選擇，目前Ni電極已成為實用化程度最高，研究最廣泛的一種賤金屬電極。作為MLCC的一般制備方法，是使鈦酸鋇等介電體粉末與有機粘合劑混合并懸浮， 利用刮刀法將其成型成片狀，從而制成介電體生料片。另一方面，將用作內部電極的金屬粉與有機溶劑、增塑劑、有機粘合劑等有機化合物混合，形成金屬膏粉，由絲網印刷法印刷在上述生料片上。之后，順次進行干燥、疊合和模壓，通過加熱處理除去有機成分，然后再1300°C左右或更高溫度下進行燒結。之后將外部電極燒接在兩端，得到疊層陶瓷電容器。在制備疊層陶瓷電容器的工藝中，由于氧化還原反應而在金屬粉體內發生膨脹、收縮，從而體積發生變化。另一方面介電體本身也因燒結而發生體積變化，但由于將介電體與金屬粉這兩種不同的物質同時燒結，所以燒結過程中每種物質的膨脹、收縮的體積變化等燒結行為不同，因此在MLCC金屬膏層上產生形變，結果導致龜裂或剝離等被稱作脫層的層狀結果破壞的問題。為了解決上述脫層問題，在中國專利網上公開了一種鎳粉，通過使鎳粉中含有適量的硫和碳，可得到氧化行為、還原行為和燒結行為等熱行為優異的鎳粉，可以有效的防止MLCC燒結脫層問題。但是，該鎳粉原粉為化學法制備，其加硫方法如果應用于PVD法生產的鎳粉原粉會導致如下問題含硫有機化合物包覆很不穩定，容易被有機溶劑洗滌掉，而且烘干或噴干過程中，容易脫硫，造成鎳粉包覆不均勻，硫含量的穩定性難以保證，同時其方法不能保證粉體的低雜性。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術的不足，提供一種既保證金屬鎳粉低雜性，又保證鎳粉穩定含有一定比例的硫、不易脫硫的。為了解決上述技術問題，本專利技術的技術方案為一種，處理步驟包括(I)取平均粒徑為IOOOnm以下的金屬鎳粉，將其加入到無機溶劑中得到固-液體系，該固-液體系的固含量控制在59^50% ；(2)對步驟(I)固-液體系進行機械分散處理,分散時間控制在10min 60min,機械分散時固-液體系的溫度控制在1(T50°C ；(3)然后對步驟(2)所得的固-液體系進行有機酸處理10mirTl20min，酸液(有機酸)投入量為固含量質量的0. 1% 5% ;加入酸液后，該固-液體系的固含量控制在5% 50% ； (4)上述步驟(3 )酸液處理后的固-液體系，通過無機溶劑置換調節PH，使PH值在5. 5^7. 0，通過電感耦合等離子體分析儀檢測該固-液體系中粉體的雜質含量，將粉體中的雜質含量酸洗至A1 ^ lOOppm、Ca ^ lOOppm、Mg ^ lOOppm、Fe ^ lOOppm、Si ^ IOOppm范圍內；(5)用有機溶劑將步驟(4)中固-液體系的無機溶劑置換掉,然后對此固-液體系再進行機械分散處理，分散時間控制在10min"60min,機械分散時固-液體系的溫度控制在10^50 0C ；(6)向上述步驟(5)分散處理后固-液體系中加入已經溶解在乙醇溶劑中的含硫有機物，然后機械攪拌處理10mirT60min，固含量控制在10%飛0%，有機硫化物投入量以其含有的硫含量計為固-液體系的固含量質量的0. 0廣1%，然后進行烘干或噴霧干燥得到含硫為flOOOOppm,含碳I-IOOOOppm的低雜質含硫鎳粉。 本專利技術所用的原料為PVD法制備的納米鎳粉(PVD法較CVD法I、環保，對空氣、水和環境無污染,也沒副產品產生,而CVD法會產生高腐蝕性氣體，需要回收處理，并且產生大量廢水對環境造成污染，對設備要求更高；2、PVD法較CVD法生產的原粉具有較高的結晶力度和較高的起始氧化溫度，并且PVD法生產的原粉是球形，無燒結現象，易于分散，粒徑分布較窄。)。本專利技術步驟(I)中所述的金屬鎳粉平均粒徑優選為150nnT600nm的金屬鎳粉。本專利技術步驟(I)、(4)中所述的無機溶劑為去離子水、反滲透水、蒸餾水的一種。本專利技術步驟(I)中所述的固含量優選為209^35%。本專利技術步驟(2)中所述的機械分散處理方式為超聲波分散，乳化劑分散，高速破碎機分散中的任一種(均為行業內常規的分散方式)。本專利技術步驟(2)中所述的固-液體系的料漿溫度的控制，因為溫度的高低影響物性參數，特別是流體的黏度、表面張力等，這些物性參數的變化將直接改變流場中流體的黏性力和離心力，同時溫度過高將將加速有機溶劑的揮發，因此本專利技術料漿溫度優選為20^40 0C o本專利技術步驟(3)中所述的有機酸為冰乙酸、檸檬酸、草酸中任一種，優選為冰乙酸。本專利技術步驟(3)中所述的酸液投入量優選為固含量的I. 09T3%。本專利技術步驟(3)中所述的有機酸處理IOmin 120min,優選為45min 90min。本專利技術步驟(4)中所述的PH值優選為6. 5 7. O。本專利技術步驟(4)\(5)中所述的置換方法(均為行業內常規置換方法)為自然沉淀、磁板吸附、離心法、磁滾吸附法，優選為磁滾吸附法或磁板吸附法。步驟(5)中所述的有機溶劑為無水乙醇、異丙醇、丙醇中的一種，優選為無水乙醇。步驟(5)中所述的機械分散處理為超聲波分散，乳化機分散，高速破碎機分散中的任一種，優選超聲波分散。步驟(5)中所述的分散時間優選45min 60min。步驟(6)中所述的含硫有機物為硫醇系化合物。步驟(6)中所述的硫醇系化合物為三聚硫氰酸、2-硫醇基苯并噻唑中的一種。步驟(6)中所述的機械攪拌時間優選45min 60min。步驟(6)中所述的固含量控制優選為40% 55%。本專利技術的優點和有益效果本專利技術的工藝可以有效的利用含硫有機化合物對PVD法生產的鎳粉進行加硫控制。以有機酸處理去除存在于鎳粉表面的氫氧化鎳等氫氧化物和其它含有雜質的微顆粒，同時粉體的表面得到很好的的修復，有利于包覆的穩定性；然后對粉體進行充分的分散后用含硫有機物進行包覆，這樣可以得到在表面具有含硫化合物外膜或鎳-硫化合物層的低雜質鎳粉。本工藝得到的鎳粉雜質含量低，有機硫化物包覆后，包覆均勻，不易被有機溶劑洗滌掉，穩定性高，硫含量穩定。因而，利用本專利技術工藝生產出的低雜質鎳粉，在MLCC的制備工藝中，耐氧化性優異、燒結起始溫度高、收縮率小、燒結行為優異。同時本工藝操作簡單，參數容易控制。具體實施方式 下面通過實施例進一步詳細描述本專利技術，本專利技術不僅僅局限于以下實施例。實施例I :(I)以PVD法制備的平均粒徑為27(T300nm的納米鎳粉作為原料，將其加入到去離子水中，混合的固-液體系，其固含量控制在30%。(2)利用乳化機乳化分散上述固-液體系，分散時間維持30min，料漿溫度控制在20 0C 35°C。(3)在上述(2)所得的固-液體系中加入2%固含量質量的冰乙酸，超聲波攪拌75min,然后將上述固-液體系經過磁板吸附濾出酸液。(4)向濾出酸液后的漿料中加入去離子水使固含量在20%，機械攪拌5min，然后將此固-液體系再經過磁板吸附濾出上層液體，用P H試紙或p H計檢測上層液體p H。(5)重復(4)操作，直至上層液體？11在6 7，再濾出上層清液后，向剩下的漿料中加入無水乙醇，混合得固-液體系本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種含硫片式多層陶瓷電容器用的納米鎳粉的處理方法，其特征在于：處理步驟包括：(1)取平均粒徑為1000nm以下的金屬鎳粉，將其加入到無機溶劑中得到固?液體系，該固?液體系的固含量控制在5%~50%；(2)對步驟（1）固?液體系進行機械分散處理，分散時間控制在10min~60min，機械分散時固?液體系的溫度控制在10~50℃；(3)然后對步驟（2）所得的固?液體系進行有機酸處理10min~120min，有機酸的投入量為固含量質量的0.1%~5%；加入有機酸后，該固?液體系的固含量控制在5%~50%；(4)上述步驟（3）酸液處理后的固?液體系，通過無機溶劑置換調節PH，使PH值在5.5~7.0，通過電感耦合等離子體分析儀檢測該固?液體系中粉體的雜質含量，將粉體中的雜質含量酸洗至：Al≤100ppm、Ca≤100ppm、Mg≤100ppm、Fe≤100ppm、Si≤100ppm范圍內；(5)用有機溶劑將步驟（4）中固?液體系的無機溶劑置換掉，然后對此固?液體系再進行機械分散處理，分散時間控制在10min~60min，機械分散時固?液體系的溫度控制在10~50℃；(6)向上述步驟（5）分散處理后固?液體系中加入已經溶解在乙醇溶劑中的含硫有機物，然后機械攪拌處理10min~60min，固含量控制在10%~60%，有機硫化物投入量以其含有的硫含量計為固?液體系的固含量質量的0.01~1%，然后進行烘干或噴霧干燥得到含硫為1~10000ppm，含碳1?10000ppm的低雜質含硫鎳粉。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳慧星，汪興長，
申請(專利權)人：寧波廣博納米新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。