本發明專利技術公開了一種母菊酯的生產工藝，它的反應過程為2-甲基戊醛與氧氣發生氧化反應，生成2-甲基戊酸，2-甲基戊酸與乙醇發生酯化反應得到2-甲基戊酸乙酯，其特征是：在2-甲基戊醛與氧氣發生氧化反應中加入催化劑無水醋酸鈉，在2-甲基戊酸與乙醇發生酯化反應中加入催化劑甲苯磺酸。本發明專利技術生產工藝簡單工藝污染小，因所產生的副產品主體是水，腳料還可以回收再利用如做燃料或其他用途，所以基本上無污染物（廢棄物）排放。原物料利用率高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學領域，涉及一種母菊酯的生產工藝，具體涉及一種母菊酯合成的新工藝路線。
技術介紹
母菊酯是一種用途非常廣泛的日化香精，可以作為洗滌用品的香料添加劑；還可以做為制造藥品一種化工原料等。具有良好的市場前景。現有技術中主要是由2-甲基戊醛與氧氣發生氧化反應，生成2-甲基戊酸，2-甲基戊酸與乙醇發生酯化反應得到母菊酯(2-甲基戊酸乙酯)粗品，經過提純得到母菊酯成品(>99. 95%)。常規的母菊酯的生產過程中非常容易出現副反應，產品含量偏低，造成分餾提純的困難且原料利用率低。主要表現在(1)2-甲基戊醛與氧氣發生的氧化反應是一個放熱的化學反應，2-甲基戊醛又是一個較不 穩定的化合物，在高溫下極易發生聚合和其他的副反應。(2)2-甲基戊酸與酒精發生的酯化反應是一個吸熱化學反應，而酒精又是一種易揮發危化品，反應中的所需料體溫度較高，易造成酒精揮發，反應不充分，產品得率低，物料利用率低。
技術實現思路
本專利技術目的就在于提供了一種母菊酯的生產工藝。能有效地解決了原料利用率低、控制和降低了生產過程中副反應。本專利技術的技術解決方案對原料進行分餾提純的處理，各個反應階段的原物料，對可能引起影響反應或引起副反應的物質進行預處理。使用催化劑，經本公司技術科研發人員做過了大量實驗，最終確定了氧化過程以無水醋酸鈉，酯化過程以對甲苯磺酸作為最終催化劑，經過小試、中試，并取得了良好的效果。反應過程為2-甲基戊醛與氧氣發生氧化反應，生成2-甲基戊酸，2-甲基戊酸與乙醇發生酯化反應得到2-甲基戊酸乙酯，在2-甲基戊醛與氧氣發生氧化反應中加入催化劑無水醋酸鈉，在2-甲基戊酸與乙醇發生酯化反應中加入催化劑甲苯磺酸。化學反應方程式 氧化反應 CH3COONa ZCiHuO+O: - 2 CMnO2 酯化反應 H3 CSO3H C5H1A - C具O^ CsE5O, - H0其中氧化反應中催化劑無水醋酸鈉的加入質量份為2-甲基戊醛無水醋酸鈉=90—100 :1ο酯化反應中催化劑無水醋酸鈉的加入質量份為2_甲基戊酸對甲苯磺酸=69—70:0. 6—O. 8 ο2-甲基戊酸的制備工藝為(1)投料將2-甲基戊醛和無水醋酸鈉按質量份90—100:1進行投料，再通入通入空氣;(2)氧化反應控制溫度0— 30°C，反應時間23— 25小時，氣流速度I. 5—3. OmVh ； (3)冷卻冷卻溫度內溫彡200C； (4)減壓分餾每小時測折光1.410以下為頭子，I. 410以上為成品，成品符合Q/320583XYP019-2008 標準。在分餾過程中，剛開始出料時出的是頭子(含少量2-甲基戊酸及低沸點的雜質、未反應的2-甲基戊醛等)，退腳是最終分餾剩下的殘余腳料。2-甲基戊酸乙酯(母菊酯)的制備工藝為 (1)投料將2-甲基戊酸、乙醇和甲苯磺酸投料，按質量份2-甲基戊酸乙醇對甲苯磺酸=69— 70: 30—31: O. 6 — O. 8進行投料； (2)酯化反應控制95。。一130。。，9—11小時； (3)冷卻冷卻溫度內溫彡400C； (4)洗滌 (5)減壓分餾每小時測折光頭子1.401以下，成品1.401—1.407 ;后段1.407以上，成品符合Q320583XYP020-2008標準。所述第(4)洗滌工藝為將酯化反應生成的粗品吸入洗滌鍋中，按粗品含量5%的碳酸鈉溶液為11 一 13:1比例，吸入含量5%的碳酸鈉溶液攪拌約I. 2-1. 6小時，靜置I. 8—2. 2小時，將靜止分層后的水溶液放入廢水處理池；再按首次洗滌后母菊酯粗品自來水質量比約為8—12:1比例，吸入自來水，攪拌約I. 2-1. 6小時，靜置I. 8—2. 2小時，將靜止分層后將廢水放入廢水處理池；剩下上層的母菊酯粗品進入下一生產階段即減壓分餾工序。最終廢水主要為2-甲基戊酸鈉、對甲苯磺酸鈉、碳酸鈉溶液。生產時用pH試紙測試最終廢水，廢水的pH=7時將廢水放入廢水處理池；否則再對廢水進行處理。在分餾過程中，剛開始出料時出的是頭子(含少量母菊酯及低沸點的雜質、未反應的乙醇等)，后段(含少量母菊酯、未反應的2-甲基戊酸及高沸點的雜質等)。本專利技術的有益效果 (I)經濟 2-甲基戊酸乙酯在日化工業方面具有廣闊的市場前景，且生產工藝簡單不復雜，設備簡單操作方便，因此具有投入小，見效快的特點。 b、環保 母菊酯的生產工藝污染小，因所產生的副產品主體是水，腳料還可以回收再利用如做燃料或其他用途，所以基本上無污染物(廢棄物)排放。C、原物料利用率高 原料在生產過程中極少發生副反應，且還可循環重復再使用，如反應過程中的原料可重新分餾、富集再反應。目標產品得率高，使生產成本降低，大大提高生產效率。附圖說明圖I是本專利技術實施例I的2-甲基戊酸工藝流程圖。圖2是本專利技術實施例I的2-甲基戊酸乙酯工藝流程圖。具體實施例方式本專利技術通過下面的實施例可以對本專利技術作進一步的描述，然而，本專利技術的范圍并不限于下述實施例。實施例I : 一、2-甲基戊酸的制備工藝為 (1)投料將2-甲基戊醛160千克和無水醋酸鈉I.6千克進行投料，再通入通入空氣； (2)氧化反應控制溫度10—30°C，反應時間24小時，氣流速度2.0—3. 0m3/h ； (3)冷卻冷卻溫度內溫彡200C； (4)減壓分餾每小時測折光1.410以下為頭子，I. 410以上為成品，成品符合Q/320583XYP019-2008 標準。二、2-甲基戊酸乙酯的制備工藝為 (1)投料將2-甲基戊酸250千克、乙醇110千克和對甲苯磺酸2.5千克進行投料； (2)酯化反應控制110°C— 130°C，14小時； (3)冷卻冷卻溫度內溫彡400C； (4)洗滌 將酯化反應生成的粗品吸入洗滌鍋中，按(約12:1比例)吸入含量5%的碳酸鈉溶液攪拌約I. 5小時，靜置2小時，將靜止分層后的水溶液放入廢水處理池，再吸入自來水按(約10:1比例)攪拌約I. 5小時，靜置2小時，將靜止分層后，一般用pH試紙測試最終廢水，廢水的pH=7時將廢水放入廢水處理池；剩下的母菊酯粗品進入下一生產階段(減壓分餾)。(5)減壓分餾每小時測折光頭子1.401以下，成品1. 401 — I. 407 ;后段I.407 以上，成品符合 Q320583XYP020-2008 標準。實施例2 一、2-甲基戊酸的制備工藝為 (1)投料將2-甲基戊醛80千克和無水醋酸鈉O.8千克進行投料，再通入通入空氣； (2)氧化反應控制溫度0— 15°C，反應時間25小時，氣流速度I. 5—2. 0m3/h ； (3)冷卻冷卻溫度內溫彡200C； (4)減壓分餾每小時測折光1.410以下為頭子，I. 410以上為成品，成品符合Q/320583XYP019-2008 標準。二、2-甲基戊酸乙酯的制備工藝為 (1)投料將2-甲基戊酸500千克、乙醇220千克和對甲苯磺酸5千克進行投料； (2)酯化反應控制95°C— 110°C，12小時; (3)冷卻冷卻溫度內溫彡400C； (4)洗滌 將酯化反應生成的粗品吸入洗滌鍋中，按(約12:1比例)吸入含量5%的碳酸鈉溶液攪拌約I. 5小時，靜置2小時，將靜止分層后的水溶液放入廢水本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種母菊酯的生產工藝，?它的反應過程為2?甲基戊醛與氧氣發生氧化反應，生成2?甲基戊酸，2?甲基戊酸與乙醇發生酯化反應得到2?甲基戊酸乙酯，其特征是：在2?甲基戊醛與氧氣發生氧化反應中加入催化劑無水醋酸鈉，在2?甲基戊酸與乙醇發生酯化反應中加入催化劑甲苯磺酸。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：浦紅衛，
申請(專利權)人：金溪縣鑫潤香料實業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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