一種部分還原的網絡結構氧化石墨烯的制備方法技術

一種部分還原的網絡結構氧化石墨烯的制備方法是將Hummers法制備的氧化石墨浸漬在過氧化氫水溶液或碳酰胺水溶液中，得到粘稠狀混合物并收集；將管式爐預升溫到900-1200℃，并通惰性氣體保護；將粘稠狀混合物置于用惰性氣體保護的管式爐中，加熱10-50s，待冷卻到室溫，得到部分還原的網絡結構氧化石墨烯。本發明專利技術具有可以有效抑制石墨烯片層堆疊，部分還原為網絡結構的優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
石墨烯是近年來發現的由單層Sp2雜化碳構成的二維碳質晶體，具有優異的電導、力學性能、超高的比表面積和對客體分子/離子良好的通過和傳輸性等，在諸多領域具有潛在的應用價值。由于較強的η-η相互作用，單層石墨烯在實際應用中會發生嚴重的堆垛，嚴重影響了其性能。將具有納米結構的材料組裝成塊體材料是納米材料應用的一個關鍵步驟，也是納米材料大規模應用的重要途徑。納米材料在組裝成塊體結構材料時，其納米結構下的奇特性質傳遞到所組裝成的塊體材料中，因此石墨烯的三維結構宏觀材料一直是研究者關注的目標之一。目前已經開發出的制備石墨烯三維結構的方法并不多，主要有以下幾種化學氣相沉積法、微波輔助部分剝離和還原法、水熱法、快速真空濃縮法、負壓低溫化學解離法等。而對于部分還原的網絡結構氧化石墨烯的構筑，由于其中的含氧官能團可以起到鍵合石墨烯片層的作用，同時還能有效避免石墨烯結構在后續加工中JI-Ji相互作用引起的堆積，有利于保持石墨烯較高的比表面積；部分還原后含氧量的降低，相比于網絡結構氧化石墨烯，其導電性得到明顯提升，在理論和實際應用中都具有重要意義
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種可以有效抑制石墨烯片層堆疊，制備部分還原的網絡結構氧化石墨烯的方法。本專利技術的制備方法如下 (1)將采用改良的Hmnmers法制備的氧化石墨浸潰在5 — 10wt%濃度的過氧化氫水溶液或碳酰胺水溶液中，氧化石墨與過氧化氫水溶液或碳酰胺水溶液的體積比為1:35-1:50，并室溫放置5-7天，得到粘稠狀混合物并收集；(2)將管式爐預升溫到900-120(TC，并通惰性氣體保護；(3)將粘稠狀混合物置于用惰性氣體保護的管式爐中，加熱10-50S，待冷卻到室溫，得到部分還原的網絡結構氧化石墨烯。如上所述的惰性氣體為氮氣。本專利技術具有如下優點(O所用天然石墨等原料價廉易得，無需預處理，有利于降低成本。(2)改良的Hummers法制備氧化石墨工藝成熟，可以宏量制備。(3)合成工藝流程簡單，操作簡便，影響因素少，便于控制，重現性好。(4)制備的部分還原的網絡結構氧化石墨烯能在較長時間內保持其形貌而不發生團聚。(5)不需額外引入金屬作為模版。(6)便于規模化大量制備部分還原的網絡結構氧化石墨烯。附圖說明圖I是本專利技術實施例部分還原的氧化石墨烯網絡結構掃描電鏡(SEM)圖。具體實施方式實施例I采用改良的Hummers法制備氧化石墨,具體步驟如下將濃度為98wt%的硫酸放在冰浴條件下攪拌，先加入石墨粉和NaNO3,再緩慢加入KMnO4,石墨粉、NaNO3和KMnO4的質量比為2:1: 6，控制液體溫度不超過20°C。反應進行一段時間后，將燒杯轉移至35°C恒溫水浴中繼續反應0. 5h。將蒸餾水緩慢加入溶液中，使溫度上升至98°C，繼續攪拌0. 5h。用蒸餾水將溶液稀釋，加入30wt%的H2O2溶液，還原殘留的氧化劑。趁熱過濾，并用蒸餾水和5wt%稀鹽酸充分洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測到為止。最后將濾餅置于60°C的干燥箱中干燥，研磨備用(下同)。將氧化石墨浸潰到5wt%的雙氧水水溶液中，氧化石墨與雙氧水溶液的體積比為1:35，靜置5天，取300mg置于預升溫到900°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱45s，冷卻至室溫后收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到16% (原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，石墨烯基片層厚度 5 nm。實施例2用7. 5wt%的碳酰胺水溶液浸潰改良的Hmnmers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，氧化石墨與碳酰胺水溶液的體積比為1:40，靜置6天，取350!^置于預升溫到1000°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱30s，冷卻至室溫后收集。XPS分析結果表明氧含量為16% (原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，石墨烯基片層厚度 4nm。實施例3將采用改良的Hmnmers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，浸潰到9 wt%的雙氧水水 溶液中，氧化石墨與雙氧水溶液的體積比為1:50，靜置7天，取350mg置于預升溫到1200°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱10s，冷卻至室溫后收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到13% (原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，石墨烯基片層厚度 4. 5 nm。實施例4用10wt%的碳酰胺水溶液浸潰改良的Hummers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，氧化石墨與碳酰胺水溶液的體積比為1:45，靜置6天，取300!^置于預升溫到1150°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱15s，冷卻至室溫后收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到14% (原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，石墨烯基片層厚度 5. 5nm。實施例5將采用改良的Hummers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，浸潰到10wt%的雙氧水水溶液中，氧化石墨與雙氧水溶液的體積比為1:40，靜置6天，取350mg置于預升溫到1050°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱25s，冷卻至室溫并收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到15% (原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，石墨烯基片層厚度 4 nm。實施例6用5wt%的碳酰胺水溶液浸潰改良的Hummers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，氧化石墨與碳酰胺水溶液的體積比為1:35，靜置5天，取300!^置于預升溫到1100°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱15s，冷卻至室溫并收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到13%(原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，石墨烯基片層厚度 4 nm。實施例7將采用改良的Hummers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，浸潰到8wt%的雙氧水水溶液中，氧化石墨與雙氧水溶液的體積比為1:40，靜置5. 5天，取350mg置于預升溫到950°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱50s，冷卻至室溫并收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到16% (原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結果，石墨烯基片層厚度 4 nm。實施例8用7wt%的碳酰胺水溶液浸潰改良的Hmnmers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，氧化石墨與碳酰胺水溶液的體積比為1:45，靜置6.5天，取300mg置于預升溫到1000°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱40s，冷卻至室溫并收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到15%(原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，石墨烯基片層厚度 4. 5 nm。實施例9將采用改良的Hummers法制備的氧化石墨(實施例I制備的)，浸潰到6. 5wt%的雙氧水水溶液中，氧化石墨與雙氧水溶液的體積比為1:40，靜置6天，取350mg置于預升溫到1050°C并有氮氣吹掃和保護的水平管式爐中，加熱30s，冷卻至室溫并收集。XPS分析結果表明氧含量由氧化石墨的36%降低到14% (原子百分比)，掃描電鏡(SEM)結果顯示樣品呈網絡狀結構，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種部分還原的網絡結構氧化石墨烯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：（1）?將采用改良的Hummers法制備的氧化石墨浸漬在5—10wt%濃度的過氧化氫水溶液或碳酰胺水溶液中，氧化石墨與過氧化氫水溶液或碳酰胺水溶液的體積比為1:35?1:50，并室溫放置5?7天，得到粘稠狀混合物并收集；（2）?將管式爐預升溫到900?1200℃，并通惰性氣體保護；（3）?將粘稠狀混合物置于用惰性氣體保護的管式爐中，加熱10?50s，待冷卻到室溫，得到部分還原的網絡結構氧化石墨烯。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱珍平，孟新，鄭劍鋒，
申請(專利權)人：中國科學院山西煤炭化學研究所，
類型：發明
國別省市：