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    一種貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底及其制備方法技術

    技術編號:8363729 閱讀:197 留言:0更新日期:2013-02-27 20:43
    本發(fā)明專利技術公開了一種貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底及其制備方法,本發(fā)明專利技術方法為:將采用化學氣相沉積法制備的單層石墨烯轉移到貴金屬納米陣列上,并于50℃下保溫30分鐘,單層石墨烯即與貴金屬納米陣列牢固結合,形成貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底。本發(fā)明專利技術方法簡單容操作,原材料廉價,且所得復合基底大面積有序,本發(fā)明專利技術方法所得復合基底可應用在光電子器件,比如表面增強拉曼芯片,薄膜太陽能電池等領域。

    【技術實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術屬于納米材料領域,尤其涉及。
    技術介紹
    石墨烯是一種新型碳納米材料,是由碳原子構成的以苯環(huán)為基本單元的具有二維蜂窩狀結構的單原子層材料,其是構建其他維度碳質材料(如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨等)的基本單元。由于石墨烯獨特的結構及優(yōu)異的光學、電學、熱學性能,可望應用于高速晶體管、透明電極、太陽能電池、納機電系統(tǒng)(NEMS)器件、復合材料、催化材料氣體傳感器及氣體存儲等領域。因此,石墨烯迅速成為化學、材料科學和凝聚態(tài)物理領域近年來的 研究熱點,具有很強的開發(fā)和應用價值。為了進一步提高石墨烯的性能,通常采用石墨烯與其他納米材料進行復合,同時納米材料的性能也能得到提高。現(xiàn)有的石墨烯復合納米材料的制備方法主要有如下幾種(I)插層法,該方法可控性差、產量低,一般作為基礎研究;(2)共混法,常用于石墨烯和聚合物復合,通過聚合物與石墨烯納米粒子共混后制成復合材料,但是難以獲得大面積、厚度均一的復合材料;(3)溶膠-凝膠法,將石墨烯片與金屬氧化物溶膠混合后制備復合材料,但該方法會破壞石墨烯平面碳骨架,產生缺陷,導致石墨烯性能下降。因此,如何簡單可控地制備大面積有序、而石墨烯缺陷不明顯增多的石墨烯復合材料,是目前研究的一大難點和熱點。
    技術實現(xiàn)思路
    針對現(xiàn)有的石墨烯復合材料制備方法中存在問題,本專利技術提出了一種簡單可控的貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底的制備方法,采用該方法可制備得到大面積有序、且石墨烯缺陷不明顯增多的貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底。為了解決上述技術問題,本專利技術采用如下的技術方案 一、一種貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底,包括單層石墨烯層和貴金屬納米陣列層,所述的貴金屬納米陣列層包括Cr納米薄膜層和貴金屬納米薄膜層,Cr納米薄膜層厚度為10 nm,貴金屬薄膜層為Ag納米薄膜層,其厚度為60nm。二、一種制備貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底的方法,包括步驟 步驟一,采用真空鍍膜法制備貴金屬納米陣列; 步驟二,采用化學氣相沉積法制備單層石墨烯; 步驟三,將步驟二所得單層石墨烯轉移至步驟一所得貴金屬納米陣列上,得到貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底。上述步驟一具體為1.1采用液面自組裝法在自組裝基底上制備納米球掩模板;所述的自組裝基底優(yōu)選為硅片,所述的納米球掩模板優(yōu)選為聚苯乙烯納米球掩模板,聚苯乙烯納米球直徑為460 800nm ; I. 2利用真空鍍膜法在納米球掩模板上依次鍍Cr納米薄膜、貴金屬納米薄膜,所鍍的Cr納米薄膜厚度為10 nm,所鍍的貴金屬納米薄膜優(yōu)選為Ag納米薄膜,其厚度為60nm ; 1.3去掉納米球掩模板,得到貴金屬納米陣列。上述步驟I. 2中是采用熱蒸發(fā)鍍膜法在納米球掩模板上依次蒸鍍Cr納米薄膜、貴金屬納米薄膜,Cr納米薄膜用來增強貴金屬納米薄膜與基底的附著力。上述步驟二具體為 2.I采用化學機械拋光法處理金屬基底,金屬基底優(yōu)選為Cu箔; 2. 2采用化學氣相沉積法在金屬基底上沉積單層石墨烯,優(yōu)選工藝為單層石墨烯在CH4和H2的混合氣體氣氛中生長,CH4和H2的流量分別為35SCCm和6sCCm,生長溫度為1020 0C ; 2. 3在單層石墨烯上涂覆膠層,膠層優(yōu)選為聚甲基丙烯酸甲酯PMMA ; 2.4采用化學刻蝕法腐蝕金屬基底得到帶有膠層的單層石墨烯。上述步驟2. 3具體為在單層石墨烯表面涂覆聚甲基丙烯酸甲酯PMMA并加熱固化。上述步驟2. 4具體為將步驟2. 3得到的帶有金屬基底的單層石墨烯置于氯化鐵溶液中腐蝕掉Cu箔。上述步驟三具體為 3.I將步驟2. 4所得帶有膠層的單層石墨烯經(jīng)清洗后轉移至貴金屬納米陣列上,進行烘干,烘干的優(yōu)選工藝為50°C下保溫30分鐘; 3.2烘干后去掉膠層,經(jīng)氮氣吹干,得到貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底。當膠層為聚甲基丙烯酸甲酯PMMA時,采用丙酮溶液溶解聚甲基丙烯酸甲酯以去掉聚甲基丙烯酸甲酯。 與現(xiàn)有技術相比,本專利技術具有以下優(yōu)點和有益效果 I)本專利技術通過構建金屬納米陣列與單層石墨烯復合增強基底(GENERS),在改善傳統(tǒng)表面增強拉曼散射基底均一性、穩(wěn)定性、重復性差的同時,提高GENERS的增強因子。本專利技術提出的GENERS基底有以下優(yōu)勢和應用①信號真實=GENERS基底可以隔離金屬-探針的直接接觸產生的化學吸附鍵振動、金屬誘導的分子結構形變、金屬-探針分子電荷轉移、金屬催化的分子副反應等干擾;②信號穩(wěn)定石墨烯-分子容易形成穩(wěn)定復合物,從而在GENERS體系可以被避免或減弱;③可用作熒光淬滅劑和天然的內標石墨烯層可以淬滅熒光從而抑制熒光干擾;④循環(huán)檢測惰性的石墨烯隔離層有效阻止了探針-金屬的強相互作用,適當條件下,本專利技術的GENERS基底容易實現(xiàn)〃檢測-清潔-檢測〃循環(huán)。2)本專利技術方法采用液面提取法制備的貴金屬納米陣列大面積有序,且對設備要求低;本專利技術采用化學氣相沉積(CVD)技術可在金屬基底上制備大面積單層高質量石墨烯;本專利技術方法將金屬基底上的單層石墨烯轉移到貴金屬納米陣列上經(jīng)處理可得到單層石墨烯與貴金屬陣列牢固附著的復合基底,復合方法簡單易操作,且所得復合基底大面積有序。3)本專利技術方法所得復合基底可應用在光電子器件,比如表面增強拉曼芯片,薄膜太陽能電池等領域。附圖說明圖I為實施例I所制備復合基底的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片; 圖2為實施例I所制備復合基底的拉曼(Raman)光譜圖片; 圖3為實施例2所制備復合基底的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片; 圖4為實施例2所制備復合基底的拉曼(Raman)光譜圖片。具體實施方式 本專利技術方法的具體實施過程如下 步驟一,利用真空鍍膜機制備貴金屬納米陣列。首先,通過液面自組裝法在單面精拋硅片上制備直徑為460 800nm的單層緊密排布的聚苯乙烯納米球掩模板;然后,利用真空鍍膜機,在聚苯乙烯納米球掩模板上依次蒸鍍10 nm的Cr薄膜、60 nm的Ag薄膜得到基底,Cr薄膜和Ag薄膜的沉積速率均為3 nm/min ;接著,將基底置于氯仿中超聲20秒鐘、靜置10分鐘,去掉聚苯乙烯納米球掩模板得到貴金屬納米陣列;最后,將貴金屬納米陣列依次在酒精、去離子水中清洗。步驟二,采用化學氣相沉積法制備單層石墨烯。首先,采用化學機械拋光法處理金屬基底Cu箔,保證Cu箔表面干凈平整,所采用的Cu箔厚度為25 μ m ;然后,采用化學氣相沉積法在處理過的Cu箔上沉積單層石墨烯,優(yōu)選工藝為單層石墨烯在CH4和H2的混合氣體氣氛中生長,CH4和H2的流量分別為35SCCm和6sCCm,生長溫度為1020°C ;接著,在單層石墨烯上涂覆聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,經(jīng)加熱固化,固化工藝為120°C下保溫30分鐘;最后,采用氯化鐵溶液腐蝕Cu箔得到帶有聚甲基丙烯酸甲酯層的單層石墨烯。步驟三,將步驟二所得單層石墨烯轉移至步驟一所得貴金屬納米陣列上,即形成貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底。首先,采用鹽酸清洗涂帶有聚甲基丙烯酸甲酯層的單層石墨烯,再用去離子水清洗8 10遍,確保將鐵離子清洗干凈;然后,將清洗后的單層石墨烯轉移至貴金屬納米陣列上,并在50°C下保溫30分鐘進行烘干;接著,采用丙酮溶液溶解聚甲基丙烯酸甲酯;最后,經(jīng)氮氣吹干,單層石墨烯就與貴金屬納米陣列牢固結合,即得到貴金屬本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術保護點】
    一種貴金屬納米陣列與單層石墨烯復合基底,其特征是,包括:單層石墨烯層和貴金屬納米陣列層。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:肖湘衡戴志高應見見任峰蔣昌忠
    申請(專利權)人:武漢大學
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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