一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4分析方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4分析方法，該方法包括以下步驟：⑴配制并標(biāo)定Na2S2O3·5H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑵配制并標(biāo)定KI3標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑶配制并標(biāo)定(C6H5)As4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑷1mol/LLiBF4溶液的配制；⑸0.01mol/LLiBF4溶液的配制；⑹重量法測定主含量四氟硼酸根：LiBF4溶液放置在水浴恒溫槽中，15～30min后滴加(C6H5)4AsCl溶液，邊滴加邊攪拌，滴加完畢后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4；所述沉淀物(C6H5)4AsBF4在恒溫水浴槽中陳化30～60min后進(jìn)行抽濾、洗滌，并烘干至恒重，即可進(jìn)行含量計(jì)算。本發(fā)明專利技術(shù)操作簡單、快速，有效地克服了目前采用離子選擇性電極法因樣品稀釋倍數(shù)增加而誤差增大的缺點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4分析方法。
技術(shù)介紹
電解液在鋰離子電池的正負(fù)極之間起著輸送鋰離子的作用，選擇合適的電解液是獲得高能量密度、長循環(huán)壽命和高安全性鋰離子電池的關(guān)鍵問題。目前商業(yè)上采用的典型液體電解質(zhì)液是將LiPF6溶解在線型碳酸酯和環(huán)狀碳酸酯組成的混合溶劑中所制得的。盡管LiPF6基電解液體系具有較好的電導(dǎo)率以及能形成穩(wěn)定的SEI膜等優(yōu)點(diǎn)，但是這種電解液對水分過于敏感，對熱不穩(wěn)定，且受熱后容易釋放出PF5。為了避開LiPF6的這些缺點(diǎn)，人們花了很大的精力來開發(fā)其它的電解液體系，LiBF4基電解液體系就是其中的研究重點(diǎn)之一。在幾種常用的電解質(zhì)鹽中HF的含量以這樣的順序遞減LiPF6 > LiCF3SO3 > LiTFSI >LiC104 > LiBF4，可看出在這方面LiBF4有明顯的優(yōu)勢，而且LiBF4比LiPF6穩(wěn)定。近年隨著研究的深入，在LiBF4基電解液體系中對于電導(dǎo)率、安全性能、工作溫度范圍、電極材料的界面特性，有效、穩(wěn)定的SEI膜形成及電解液功能組分的設(shè)計(jì)等方面取得了極具意義的大量進(jìn)展，為LiBF4基電解液的實(shí)際應(yīng)用創(chuàng)造了可靠的技術(shù)條件。就目前而言，還沒有LiBF4分析測定的國家標(biāo)準(zhǔn)，一些企業(yè)也從未公布過其行業(yè)測定方法。因此，為四氟硼酸鋰產(chǎn)品提供準(zhǔn)確的技術(shù)指標(biāo)、分析方法進(jìn)行一系列的探索是當(dāng)務(wù)之急。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單且快速準(zhǔn)確的鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4分析方法。為解決上述問題，本專利技術(shù)所述的一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4分析方法，包括以下步驟 ⑴配制并標(biāo)定Na2S2O3. 5H20溶液將IOg Na2S2O3 ·5Η20溶于800mL水中，在電爐上煮沸l(wèi)Omin，放置室溫，即得濃度為5X 10_2 6X 10_2mol/L的Na2S2O3. 5H20 ;利用基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7溶液按常規(guī)方法對該Na2S2O3. 5H20進(jìn)行標(biāo)定，即得O. 056mol/L Na2S2O3 ·5Η20溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑵配制并標(biāo)定KI3溶液將15. Og的KI溶于水中，然后在不斷攪拌下加入6.4g I2，待其完全溶解后移入500mL棕色瓶中，加水稀釋至刻度，放置24 48h后即得1(13溶液；移取10. OOmL所述步驟⑴所得的Na2S2O3 · 5H20溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，用IOOmL水稀釋，力口AlmL淀粉指示劑，并用配制好的1(13溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，即得0.0511mol/L KI3標(biāo)準(zhǔn)溶液； ⑶配制并標(biāo)定(C6H5)As4Cl溶液將3. 2409g (C6H5)4AsCl放入水中溶解，并定容于250mL容量瓶中，即得氯化四苯砷溶液；用所述步驟⑵所得的KI3標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)的電位滴定法對所述氯化四苯砷溶液進(jìn)行標(biāo)定，即得O. 0268mol/L (C6H5)4AsCl標(biāo)準(zhǔn)溶液； (4)lmol/L LiBF4溶液的配制將LiBF4溶解于水中，使其濃度為lmol/L，即得LiBF4溶液； (5)O. Olmol/L LiBF4溶液的配制將ImL所述步驟⑷所得的LiBF4溶液用I. 5mol/LNH3 · H2O 定容至 IOOmL,即得 O. 01mol/L LiBF4 溶液； (6)重量法測定主含量四氟硼酸根用IOmL移液管準(zhǔn)確移取所述步驟⑷所得的LiBF4溶液10. OOmL于IOOmL 塑料燒杯中，同時(shí)放入玻璃棒，加蓋后放置在18°C 25°C的水浴恒溫槽中，15 30min后用多刻度移液管滴加IOmL所述步驟⑶所得的(C6H5)4AsCl溶液，邊滴加邊攪拌，以3 5 mL/min的滴速滴加，滴加完畢后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4 ;所述沉淀物(C6H5) 4AsBF4在18°C 25 °C恒溫水浴槽中陳化3(T60min，然后在已恒重的G-4過濾坩堝中進(jìn)行抽濾，并用所述步驟(5)所得的O. 01mol/L LiBF4溶液洗滌沉淀物(C6H5) 4AsBF45^6次，洗滌后的沉淀物(C6H5)4成匕經(jīng)105 110°C下烘干至恒重，即可按下式進(jìn)行含量計(jì)算7Π-! M1W = X 100%OT2M2 式中W為LiBF4百分含量-JH1為沉淀物(C6H5)4AsBF4質(zhì)量，單位g -Jn2為LiBF4溶液質(zhì)量，單位g -M1為LiBF4的摩爾質(zhì)量為(C6H5)4AsBF4的摩爾質(zhì)量。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn) I、本專利技術(shù)采用重量分析法測定四氟硼酸根，并以氯化四苯砷做沉淀劑，由于氯化四苯砷的相對分子質(zhì)量較大，在水溶液中以陰陽離子形式存在，當(dāng)其陽離子與氟硼酸根陰離子反應(yīng)后，生成難溶的離子締合物(C6H5)4AsBF4白色沉淀(<6斤3)4如+ +肝4- 4 (C6H5)4ASBF4(S) 并且氯化四苯砷所含的疏水基團(tuán)多(一個(gè)分子含四個(gè)C6H5-),可使生成沉淀的溶解度減小，在25 V時(shí)溶解度為4. 66X 10_4mol/L，其性質(zhì)十分穩(wěn)定，顆粒粗大，易于洗滌，沉淀吸附無機(jī)雜質(zhì)少，使得測定的靈敏度提聞、準(zhǔn)確性提聞。另外，氣化四苯神性質(zhì)穩(wěn)定，不受:空氣中水分、CO2和O2等的影響，其摩爾質(zhì)量大，待測的四氟硼酸根在稱量形式中含量很小，能有效地減小相對誤差，提高測定的準(zhǔn)確性。因此，本專利技術(shù)有效地克服了目前采用離子選擇性電極法因樣品稀釋倍數(shù)增加而誤差增大的缺點(diǎn)。2、本專利技術(shù)操作簡單、快速。具體實(shí)施例方式一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4分析方法，包括以下步驟 ⑴配制并標(biāo)定Na2S2O3. 5H20溶液將IOg Na2S2O3 ·5Η20溶于800mL水中，在電爐上煮沸l(wèi)Omin，放置室溫，即得濃度為5X 10_2 6X 10_2mol/L的Na2S2O3. 5H20 ;利用基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7溶液按常規(guī)方法對該Na2S2O3. 5H20進(jìn)行標(biāo)定，即得0. 056mol/L Na2S2O3 ·5Η20溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液。⑵配制并標(biāo)定KI3溶液將15. Og的KI溶于水中，然后在不斷攪拌下加入6.4g I2，待其完全溶解后移入500mL棕色瓶中，加水稀釋至刻度，放置24 48h后即得KI3溶液；移取10. OOmL步驟⑴所得的Na2S2O3 · 5H20溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，用IOOmL水稀釋，加入ImL淀粉指示劑，并用配制好的KI3溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，即得0. 051 lmol/L KI3標(biāo)準(zhǔn)溶液。⑶配制并標(biāo)定(C6H5)As4Cl溶液將3. 2409g (C6H5)4AsCl放入水中溶解，并定容于250mL容量瓶中，即得氯化四苯砷溶液；用步驟⑵所得的KI3標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)的電位滴定法對氯化四苯砷溶液進(jìn)行標(biāo)定，即得O. 0268mol/L (C6H5)4AsCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。(4) lmol/L LiBF4溶液的配制將LiBF4溶解于水中，使其濃度為lmol/L，即得LiBF4溶液。(5) O. 01mol/L LiBF4溶液的配制將ImL步驟⑷所得的LiBF4溶液用I. 5mol/LNH3 · H2O 定容至 IOOmL,即得 O. 01mol/L LiBF4 溶液。(6)重量法測定主含量四氟硼酸根用IOmL移液管準(zhǔn)確移取步驟⑷所得的LiBF4溶液10. O本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種鋰離子電池電解質(zhì)鹽LiBF4分析方法，包括以下步驟：⑴配制并標(biāo)定Na2S2O3.5H2O溶液：將10g？Na2S2O3·5H2O溶于800mL水中，在電爐上煮沸10min，放置室溫，即得濃度為5×10？2~6×10？2mol/L的Na2S2O3.5H2O；利用基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7溶液按常規(guī)方法對該Na2S2O3.5H2O進(jìn)行標(biāo)定，即得0.056mol/L？Na2S2O3·5H2O溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑵配制并標(biāo)定KI3溶液：將15.0g的KI溶于水中，然后在不斷攪拌下加入？6.4g？I2？，待其完全溶解后移入500mL？棕色瓶中，加水稀釋至刻度，放置24~48h后即得KI3溶液；移取10.00mL？所述步驟⑴所得的Na2S2O3·5H2O溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，用100mL？水稀釋，加入1mL？淀粉指示劑，并用配制好的KI3溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，即得0.0511mol/L？KI3標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑶配制并標(biāo)定(C6H5)As4Cl溶液：將3.2409g？？(C6H5)4AsCl放入水中溶解，并定容于250mL？容量瓶中，即得氯化四苯砷溶液；用所述步驟⑵所得的KI3標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)的電位滴定法對所述氯化四苯砷溶液進(jìn)行標(biāo)定，即得0.0268mol/L？(C6H5)4AsCl標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑷1mol/L？LiBF4溶液的配制：將LiBF4溶解于水中，使其濃度為1mol/L，即得LiBF4溶液；⑸0.01mol/L？LiBF4溶液的配制：將1mL所述步驟⑷所得的LiBF4溶液用1.5mol/L？NH3·H2O定容至100mL，即得0.01mol/L？LiBF4溶液；⑹重量法測定主含量四氟硼酸根：用10mL？移液管準(zhǔn)確移取所述步驟⑷所得的LiBF4溶液10.00mL于100mL塑料燒杯中，同時(shí)放入玻璃棒，加蓋后放置在18℃~25℃的水浴恒溫槽中，15~30min后用多刻度移液管滴加10mL所述步驟⑶所得的？(C6H5)4AsCl溶液，邊滴加邊攪拌，以3~5？mL/min的滴速滴加，滴加完畢后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4；所述沉淀物(C6H5)4AsBF4在18℃~25℃恒溫水浴槽中陳化30~60min，然后在已恒重的G？4過濾坩堝中進(jìn)行抽濾，并用所述步驟⑸所得的0.01mol/L？LiBF4溶液洗滌沉淀物(C6H5)4AsBF45~6次，洗滌后的沉淀物(C6H5)4AsBF4經(jīng)105~110℃下烘干至恒重，即可按下式進(jìn)行含量計(jì)算：式中：W為LiBF4百分含量；m1為沉淀物(C6H5)4AsBF4質(zhì)量，單位g；m2為LiBF4溶液質(zhì)量，單位g；M1為LiBF4的摩爾質(zhì)量，M2為(C6H5)4AsBF4的摩爾質(zhì)量。129788dest_path_image001.jpg...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周園，鄧小宇，杜秀月，李翔，年洪恩，任秀峰，張斌斌，曹萌萌，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院青海鹽湖研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：