一種富鈰稀土拋光粉及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種富鈰稀土拋光粉的制備方法，包括如下步驟：在可溶性富鈰混合稀土鹽溶液和純鈰稀土鹽溶液中，加入沉淀劑得到含鈰混合稀土沉淀和純鈰稀土沉淀；純鈰稀土沉淀經(jīng)過氟化得到氟化鈰，氟化鈰經(jīng)過預(yù)焙燒后與含鈰混合稀土沉淀混合并濕球磨、噴霧干燥、高溫焙燒制得富鈰稀土拋光粉。本發(fā)明專利技術(shù)通過采用對(duì)單一組分的鈰沉淀全氟化、預(yù)焙燒并與含鈰混合稀土沉淀球磨這種新工藝，使生產(chǎn)的富鈰稀土拋光粉的體積中心粒徑D50≦2.5?m，最大粒徑D100≦8?m，比表面積為2～6m2/g；并具有分散性好，粒度分布窄的特點(diǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量易控制，拋光粉的耐磨性與拋光精度得到提高。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及，特別是Ce02/TRE0 ^ 55%的富鈰稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，更確切的說是關(guān)于一種中位粒徑小、粒度分布窄、拋光精度高的富鈰稀土拋光粉及其制備方法。
技術(shù)介紹
稀土拋光粉主要用于平板玻璃、透鏡、光掩膜、眼鏡、IXD和寶石等的拋光。稀土拋光粉主要成分為CeO2。 自上世紀(jì)稀土拋光粉問世以來，產(chǎn)量和應(yīng)用領(lǐng)域快速增長。但目前，我國生產(chǎn)的拋光粉與國外進(jìn)口產(chǎn)品相比，檔次較低，差距較大，且品種和牌號(hào)較少。近年來，液晶顯示器、電子精密器件和高端光學(xué)元件對(duì)拋光粉的要求越來越高。目前，市場上廣泛使用的稀土拋光粉是混合稀土拋光粉，從顏色上分為兩種，即白粉和紅粉。白粉的顏色發(fā)白，其主要成分為CeO2和少量氧化鑭。紅粉的顏色發(fā)紅，主要成分除了氧化鑭、氧化鈰外，還有氧化鐠，其呈現(xiàn)紅色。國內(nèi)產(chǎn)品主要以白粉為主，而主要的生產(chǎn)工藝有兩種，即一種是先氟化后沉淀，在稀土料液中加入少量氟化劑進(jìn)行氟化，后加沉淀劑沉淀，但此方法由于形成的稀土氟化物顆粒極小，后期固液分離困難。另一種工藝是先沉淀后氟化，即先加入沉淀劑沉淀、固液分離后氟化，此方法由于固液分離容易，為拋光粉的主要生產(chǎn)工藝。中國專利CN101284983A公開了一種超細(xì)的稀土拋光粉的制備方法，采用鈰離子鹽溶液，加入沉淀劑沉淀后，向漿料中加入銨鹽和F—調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度，經(jīng)陳化、固液分離、焙燒后得到稀土拋光粉。此方法在沉淀后向母液中加銨鹽和Τ離子，使得溶液粘度增大，固液分離困難且加入銨根增加污水處理難度，不利于環(huán)保和降低成本。中國專利CN102031063A公開了一種稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，將稀土碳酸鹽與銨鹽按一定比例混料后在400°C下烘干、粉碎后高溫焙燒。此方法產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，難以控制，且生產(chǎn)過程中排放廢氣，污染環(huán)境。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)需要解決的技術(shù)問題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供，本專利技術(shù)制備的是一種超細(xì)、粒度均勻的富鈰稀土拋光粉，利用本方法制備的富鈰稀土拋光粉的體積中心粒徑D5tl ^ 2. 5Mm,D100 ^ 8Mm，并具有分散性好，粒度分布窄的特點(diǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量易控制，拋光粉的耐磨性與拋光精度得到提高拋光精度高，易于工業(yè)生產(chǎn)。為解決上述問題，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案 本專利技術(shù)提供了一種富鈰稀土拋光粉，所述富鈰稀土拋光粉的體積中心粒徑D50 ^ 2. 5Mm，最大粒徑Diqq ^ 8Mm，氟的含量占拋光粉質(zhì)量百分比在4% 10%之間。本專利技術(shù)同時(shí)提供了一種所述的富鈰稀土拋光粉的制備方法，制備步驟為 1)、沉淀在富鈰混合稀土鹽溶液和純鈰稀土鹽溶液中分別加入沉淀劑，得到富鈰混合稀土沉淀和純鈰稀土沉淀； 2)、氟化將制備的純鈰稀土沉淀加水調(diào)漿后與氟化劑反應(yīng)，使純鈰稀土沉淀全氟化，即得到氟化鈰； 3)、預(yù)焙燒將全氟化的純鈰稀土沉淀即氟化鈰在200°C 500°C焙燒3 IOh; 4)、球磨將預(yù)焙燒后鈰的氟化物與富鈰混合稀土沉淀混合并濕球磨O.5 5h小時(shí)； 5)、噴霧干燥將濕磨后的混合漿料在100 250°C下噴霧干燥，制得拋光粉前驅(qū)體； 6)、焙燒將噴霧干燥后的拋光粉前驅(qū)體在750 1100°C下焙燒3 10h，即制得富鈰 的稀土拋光粉，氟的含量占拋光粉質(zhì)量百分比在4 10%之間。富鋪混合稀土鹽溶液和純鋪稀土鹽溶液為富鋪混合稀土或鋪的硝酸鹽、氯化鹽或是它們的混合鹽溶液，其稀土濃度REO為20 100g/L。純鈰稀土，其純度為Ce02/TRE0 ^ 98% ；富鈰混合稀土，其Ce02/TRE0 ^ 55%，富鈰混合稀土中含有其它的稀土元素為La、Pr、Nd中的一種或多種，TREO為稀土總量。富鈰混合稀土鹽溶液與純鈰稀土鹽溶液在20 80°C溫度下預(yù)熱。所述沉淀劑為碳酸氫銨、氨水、碳酸銨中的一種或兩種的混合物。沉淀劑的濃度為O. 5 L 8mol/l，并在20 80°C溫度下預(yù)熱。所述氟化劑為氫氟酸、氟硅酸、氟化銨中的一種或多種；全氟化反應(yīng)溫度為20 70 V, O. 5 3h反應(yīng)完畢。所述球磨步驟中富鈰混合稀土沉淀以氧化物計(jì)與氟化鈰的重量比(2. 5 5) :1。經(jīng)球磨、過篩后噴霧干燥的溫度為90 250°C，噴霧干燥時(shí)間為O. 5 3h ;焙燒步驟中焙燒溫度為650 1100°C，焙燒時(shí)間為3 10h。本專利技術(shù)制備的富鈰稀土拋光粉，生產(chǎn)過程中污染小，易過濾；產(chǎn)品粒度較小，粒度分布范圍窄，其體積中心粒徑D5tl ^ 2. 5Mm,D100 ^ 8Mm ;焙燒前的氟化物和碳酸稀土經(jīng)過球磨后，粒度小，成分均勻，減少了拋光粉在焙燒過程中團(tuán)聚的發(fā)生，同時(shí)焙燒后成分均勻，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，拋光能力大，拋光精度高，分散性好，產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)小，粉體活性高，可作LCD和光學(xué)玻璃鏡頭等高級(jí)光學(xué)玻璃的拋光材料。附圖說明 圖I為實(shí)施例2制備的拋光粉的X衍射譜圖。圖2為實(shí)施例I制備的拋光粉粒度分布圖。圖3為實(shí)施例2制備的拋光粉粒度分布圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I 取 50g/l 的氯化鑭鈰溶液(Ce02/TRE0=65. 7%、La203/TRE0=34. 2%、Pr60n/TRE0 ( O. 1%、Nd203/TRE0 ( O. 1%) 2000ml和50g/l的氯化鈰溶液500ml，于50°C下預(yù)熱O. 5h。分別加入50°C下預(yù)熱O. 5h的碳酸氫銨溶液至pH=7，停止滴加，反應(yīng)完全后在40°C下陳化2h后過濾，得到碳酸鑭鈰和碳酸鈰待用。碳酸鋪加水調(diào)衆(zhòng)后加入21ml氫氟酸(40%),于50°C反應(yīng)O. 5h后于50°C陳化2h,過濾，在350°C預(yù)焙燒2. 5h后，得到氟化鈰。氟化鈰與制備的碳酸鑭鈰混合，調(diào)漿，球磨O. 5h，于150°C噴霧干燥。然后進(jìn)行焙燒，升溫速率6°C /min, 500°C保溫O. 5h后再900°C焙燒5h。即得到富鈰稀土拋光粉。測得其比表面積為4. 822 m2/g，D50=L 58μπι, D100=2. 89Mm。圖2為實(shí)施例I制備的拋光粉粒度分布圖。實(shí)施例2 取 80g/l 的氯化鑭鈰溶液(Ce02/TRE0=64. 3%、La203/TRE0=33. 2%、Pr60n/TRE0=2. 4%、Nd203/TRE0彡O. 1%) 1250ml和100g/l的氯化鈰溶液220ml，于50°C下預(yù)熱O. 5h。分別滴加在50°C預(yù)熱O. 5h的O. 9mol/l的碳酸氫銨溶液，至pH=6. 5時(shí)停止，攪拌至反應(yīng)完全。于 40°C陳化2h，過濾，得到碳酸鑭鈰和碳酸鈰。將制備的碳酸鈰加水調(diào)漿后加入18. 5ml的HF (40%)于40°C下反應(yīng)后過濾，在300°C預(yù)焙燒2. 5h，得到氟化鈰。氟化鈰與制備的碳酸鑭鈰混合，調(diào)漿，球磨O. 5h后過濾，于150°C噴霧干燥。然后焙燒，升溫速率6°C /min, 950°C煅燒5h，即得到富鈰紅色稀土拋光粉。測得其比表面積為5. 903m2/g，D50=2. 28Mm, D100=7. 5lMm。圖I為實(shí)施例2制備的拋光粉的X衍射譜圖。圖3為實(shí)施例2制備的拋光粉粒度分布圖。最后應(yīng)說明的是顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本專利技術(shù)所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種富鈰稀土拋光粉，其特征在于：所述富鈰稀土拋光粉的體積中心粒徑D50≦2.5μm，最大粒徑D100≦8μm，氟的含量占拋光粉質(zhì)量百分比在4%～10%之間。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李梅，柳召剛，楊來東，胡艷宏，王覓堂，張永強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：內(nèi)蒙古科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：