本發明專利技術涉及一種秸稈纖維素?氧化鈰復合物光催化還原處理含鉻廢水的方法。包括如下步驟：秸稈漿分散在四甲基哌啶氮氧化物和溴化鈉中，逐滴加入堿性次氯酸鈉溶液；劇烈攪拌下反應數小時，以氫氧化鈉調節前述溶液的pH；抽濾洗凈烘干即得納米秸稈纖維素；含有適量秸稈纖維素、六水合硝酸鈰溶于去離子水與乙醇的混合溶液中并攪拌均勻，混合物轉移至高壓反應釜中反應；離心分離后用乙醇和去離子水清洗；烘干得到秸稈纖維素?氧化鈰成品；將其加入初始濃度為3~10?mg/L的含六價鉻廢水中，攪拌均勻后用氙燈照射30分鐘以上，測定處理后的六價鉻濃度并計算去除率。該秸稈纖維素?氧化鈰復合物處理六價鉻廢水去除率高，處理成本低且環境友好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種秸稈纖維素-氧化鈰復合物光催化還原處理含鉻廢水的方法，屬于污水處理
技術介紹
近年來，隨著大眾對環境保護意識的增強，各種水處理新技術應運而生。光催化技術被認為是一種具有極大發展潛力的水處理新技術之一。由于其可以直接利用太陽光，環境友好等特點，正受到越來越多的關注。冶金和采礦工業的蓬勃發展造成排放到環境中的含重金屬鉻的廢水日益增多，對環境造成了巨大威脅。含鉻廢水排放到水體后難以被生物降解，會對水生動、植物和人類產生潛在的危害甚至致癌。而光催化還原六價鉻可以有效地降低鉻的毒性。氧化鈰是一種常見的稀土氧化物，也是熱門光催化劑之一，其帶隙寬度為3.2電子伏特。通常情況下，只能在紫外光照射下產生電子的躍遷，產生大量自由基從而發生光催化反應。但是如果合適選擇模板材料，將氧化鈰均勻分散在模板上，不但能取得更好的光催化效果，還能通過其與模板材料的協同作用，降低帶隙寬度，使得復合物在可見光下具有較好的光催化性能。秸稈是常見的農業廢棄物，已經有很多文獻證實它能作為模板材料使用；且秸稈經過合適地出來后能分離出纖維素。這能有效提高模板材料的比表面積。因此，將秸稈纖維素與氧化鈰復合不僅能開發秸稈的新用途還能獲得良好光催化性能的光催化劑。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，克服現有技術中存在的問題，提供一種含鉻廢水的處理方法，具體涉及秸稈纖維素-氧化鈰復合物催化還原處理含鉻廢水的方法，此復合物具有優良的可見光光催化性能。實現本專利技術目的的技術解決方案是：一種秸稈纖維素-氧化鈰復合物光催化還原處理含鉻廢水的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)稱取10～20克秸稈漿，加入至含有0.05～0.2克的TEMPO和0.5～1.5克溴化鈉的水溶液中，得到第一混合液；(2)配置質量分數3～6％的次氯酸鈉溶液，用0.05～0.3摩爾/升的鹽酸溶液調節其pH；(3)將步驟(2)得到的次氯酸鈉溶液緩慢加入至步驟(1)所得第一混合液中，劇烈攪拌，得到第二混合液；(4)用0.2～1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調節步驟(3)得到的第二混合液的pH，反應得到第三混合液；(5)將步驟(4)得到的第三混合液抽濾去除水分后，用去離子水清洗反復清洗，直至第三混合液的pH值為7.0，將清洗后的第三混合液置于烘箱中在40～60℃下烘干得到即得納米級別的秸稈纖維素；(6)將5～10mL去離子水和10～40mL乙醇混合均勻得到乙醇溶液，將六水合硝酸鈰、步驟(4)得到的秸稈纖維素混合均勻后加入乙醇溶液中，邊加入邊攪拌使秸稈纖維素均勻分散且使六水合硝酸鈰完全溶解，然后繼續加入0.1～0.5g聚乙烯吡咯烷酮，并攪拌使其溶解，得到第四混合液；(7)將步驟(6)得到的第四混合液轉移至高壓反應釜中，在160～180℃下反應15～24小時，得到反應后的第五混合液；(8)對步驟(7)得到的第五混合液進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至第五混合液的pH值不低于6.8，將清洗后的第五混合液置于烘箱中在50～70℃下烘干10～20小時得到秸稈纖維素-氧化鈰復合物成品；(9)取5～10mg秸稈纖維素-氧化鈰復合物成品加入到40mL含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢水的六價鉻初始濃度C0為3～10mg/L，pH值為4.01～6.93；(10)將步驟(9)所得的含秸稈纖維素-氧化鈰復合物成品的含六價鉻廢水加入到玻璃容器中，密封；(11)將步驟(10)的玻璃容器放入光催化反應器的暗箱中進行攪拌，控制溫度為25℃，得到固液混合物；(12)經步驟(11)攪拌結束后，打開氙燈，將步驟(11)得到的固液混合物在氙燈下照射35～120分鐘，進行光催化；(13)經步驟(12)光催化結束后，抽取5mL步驟(12)的固液混合物中含染料廢水，過濾，得到清液；(14)取2毫升步驟(13)得到的清液，用紫外分光光度法測定經秸稈纖維素-氧化鈰復合物光催化還原處理后的六價鉻濃度Ce；計算經秸稈纖維素-氧化鈰復合物光催化還原處理含鉻廢水后六價鉻去除率＝(C/C0)*100％，其中，C＝C0-Ce。步驟(2)中，pH范圍為9～11。步驟(3)中，攪拌頻率不低于200轉/分鐘。步驟(4)中，pH范圍為9～11。步驟(6)中，所述的秸稈纖維素的質量為0.05～0.25克、六水合硝酸鈰的質量為20～50毫克。步驟(11)中，攪拌時間為30～60分鐘。步驟(12)所述的氙燈的功率為400W。相對于現有技術，本專利技術取得了以下有益效果：①步驟(2)和步驟(4)pH必須控制在合適的范圍內才能得到納米級的秸稈纖維素。②在氧化鈰合成體系中加入秸稈纖維素是為了調控氧化鈰的結構，促使氧化鈰復合物具有更大的比表面積和更好的分散性能，在催化過程中，秸稈纖維素與氧化鈰的協同作用，能有效降低氧化鈰的帶隙寬度，從而確保所得復合物在可見光區具有催化活性。③本專利技術制得的秸稈纖維素-氧化鈰中秸稈纖維素：氧化鈰的重量比大約為(0.5～2.5):1，具有優異的光催化還原水中六價鉻的性能，且成本較低，用于還原含六價鉻廢水具有很高的光催化去除率，具有較高的潛在工業應用價值。對于初始濃度為3～7mg/L且pH值為4～6的含六價鉻廢水，按照3～10mg三氧化二鐵硫化鉬復合物投入到30mL的廢水中，氙燈照射30～90分鐘后，去除率可達70％以上。④對于初始濃度為3mg/L且pH值為5.11的含六價鉻廢水，按照6mg秸稈纖維素-氧化鈰復合物投入到30mL的廢水中，氙燈照射90分鐘以上即可將六價鉻基本被還原。對于初始濃度為7mg/L且pH值為5.11的含六價鉻廢水，按照6mg秸稈纖維素-氧化鈰復合物投入到30mL的廢水中，氙燈照射90分鐘超過70％六價鉻被還原。該秸稈纖維素-氧化鈰復合物處理六價鉻廢水去除率高，處理成本低且環境友好。若能市場化，將會取得較好的經濟效益。附圖說明圖1為本專利技術實施例1的秸稈纖維素-氧化鈰復合物掃描電鏡圖。圖2為本專利技術實施例5的秸稈纖維素-氧化鈰復合物掃描電鏡圖。圖3為本專利技術實施例10的秸稈纖維素-氧化鈰復合物掃描電鏡圖。圖4是本專利技術中不同質量的秸稈纖維素-氧化鈰復合物光催化六價鉻的效果圖。圖5是本專利技術的秸稈纖維素-氧化鈰復合物光催化六價鉻的效果隨溶液pH變化圖。具體實施方式實施例1本專利技術的一種秸稈纖維素-氧化鈰復合物催化還原處理含鉻廢水的方法，依次包括如下步驟：(1)稱取10～20克秸稈漿，加入至含有0.05～0.2克的TEMPO和0.5～1.5克溴化鈉的水溶液中；(2)配置質量分數3～6％的次氯酸鈉溶液，用0.05～0.3摩爾/升的鹽酸溶液調節其pH在合適的范圍；(3)將(2)緩慢加入至步驟⑴所得混合液中，劇烈攪拌；(4)用0.2～1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調節步驟⑶pH在合適的范圍并保持反應數小時；(5)步驟(4)的反應產物抽濾去除水分后，用去離子水清洗反復清洗，直至溶液的pH值接近7.0，將清洗后的反應產物置于烘箱中在40～60℃下烘干得到即得納米級別的秸稈纖維素；(6)將5～10mL去離子水和10～40mL乙醇混合均勻，稱取步驟⑸得到的秸稈纖維素、適量的六水合硝酸鈰，混合均勻后加入所述乙醇溶液中，邊加入邊攪拌使秸稈纖維素均勻分散且使本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種秸稈纖維素?氧化鈰復合物光催化還原處理含鉻廢水的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）稱取10~20克秸稈漿，加入至含有0.05~0.2克的四甲基哌啶氮氧化物TEMPO和0.5~1.5克溴化鈉的水溶液中，得到第一混合液；（2）配置質量分數3~6%的次氯酸鈉溶液，用0.05~0.3摩爾/升的鹽酸溶液調節其pH；（3）將步驟（2）得到的次氯酸鈉溶液緩慢加入至步驟（1）所得第一混合液中，劇烈攪拌，得到第二混合液；（4）用0.2~1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調節步驟（3）得到的第二混合液的pH，反應得到第三混合液；（5）將步驟（4）得到的第三混合液抽濾去除水分后，用去離子水清洗反復清洗，直至第三混合液的pH值為7.0，將清洗后的第三混合液置于烘箱中在40~60℃下烘干得到納米級別的秸稈纖維素；（6）將5~10?毫升去離子水和10~40?毫升乙醇混合均勻得到乙醇溶液，將六水合硝酸鈰、步驟（4）得到的秸稈纖維素混合均勻后加入乙醇溶液中，邊加入邊攪拌使秸稈纖維素均勻分散且使六水合硝酸鈰完全溶解，然后繼續加入0.1~0.5克聚乙烯吡咯烷酮，并攪拌使其溶解，得到第四混合液；（7）將步驟（6）得到的第四混合液轉移至高壓反應釜中，在160~180?℃下反應15~24小時，得到反應后的第五混合液；（8）對步驟（7）得到的第五混合液進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至第五混合液的pH值不低于6.8，將清洗后的第五混合液置于烘箱中在50~70℃下烘干10~20小時得到秸稈纖維素?氧化鈰復合物成品；（9）取5~10毫克秸稈纖維素?氧化鈰復合物成品加入到40毫升含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢水的六價鉻初始濃度C0為3~10毫克/升，pH值為4.01~6.93；（10）將步驟（9）所得的含秸稈纖維素?氧化鈰復合物成品的含六價鉻廢水加入到玻璃容器中，密封；（11）將步驟（10）的玻璃容器放入光催化反應器的暗箱中進行攪拌，控制溫度為25℃，得到固液混合物；（12）經步驟（11）攪拌結束后，打開氙燈，將步驟（11）得到的固液混合物在氙燈下照射35~120分鐘，進行光催化；（13）經步驟（12）光催化結束后，抽取5毫升經處理的步驟（12）的固液混合物，過濾，得到清液；（14）取2毫升步驟（13）得到的清液，用紫外分光光度法測定經秸稈纖維素?氧化鈰復合物光催化還原處理后的六價鉻濃度Ce；計算經秸稈纖維素?氧化鈰復合物光催化還原處理含鉻廢水后六價鉻去除率?=（C/?C0）*100%，C=C0?Ce。...
【技術特征摘要】
1.一種秸稈纖維素-氧化鈰復合物光催化還原處理含鉻廢水的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）稱取10~20克秸稈漿，加入至含有0.05~0.2克的四甲基哌啶氮氧化物TEMPO和0.5~1.5克溴化鈉的水溶液中，得到第一混合液；（2）配置質量分數3~6%的次氯酸鈉溶液，用0.05~0.3摩爾/升的鹽酸溶液調節其pH；（3）將步驟（2）得到的次氯酸鈉溶液緩慢加入至步驟（1）所得第一混合液中，劇烈攪拌，得到第二混合液；（4）用0.2~1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調節步驟（3）得到的第二混合液的pH，反應得到第三混合液；（5）將步驟（4）得到的第三混合液抽濾去除水分后，用去離子水清洗反復清洗，直至第三混合液的pH值為7.0，將清洗后的第三混合液置于烘箱中在40~60℃下烘干得到納米級別的秸稈纖維素；（6）將5~10毫升去離子水和10~40毫升乙醇混合均勻得到乙醇溶液，將六水合硝酸鈰、步驟（4）得到的秸稈纖維素混合均勻后加入乙醇溶液中，邊加入邊攪拌使秸稈纖維素均勻分散且使六水合硝酸鈰完全溶解，然后繼續加入0.1~0.5克聚乙烯吡咯烷酮，并攪拌使其溶解，得到第四混合液；（7）將步驟（6）得到的第四混合液轉移至高壓反應釜中，在160~180℃下反應15~24小時，得到反應后的第五混合液；（8）對步驟（7）得到的第五混合液進行離心分離去除水分后，先用乙醇清洗去除未反應的聚乙烯吡咯烷酮，再用去離子水清洗去除未反應的無機離子，直至第五混合液的pH值不低于6.8，將清洗后的第五混合液置于烘箱中在50~70℃下烘干10~20小時得到秸稈纖維素-氧化鈰復合物成品；（9）取5~10毫克秸稈纖維素-氧化鈰復合物成品加入到40毫升含六價鉻廢水中，所述含六價鉻廢水的六價鉻初始濃度C0為3~10毫克/升，pH值為...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張婭，溫芳芳，談晶，王宏歸，周芝峰，陳雅潔，劉婧冉，
申請(專利權)人：揚州大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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