本發明專利技術公開了一種原位聚合制備聚酰胺基導熱復合材料的方法，首先將聚合反應單體、引發劑、開環引發劑和偶聯劑處理過的納米氧化鋁及納米碳纖維復合導熱填料加入到不銹鋼質聚合反應釜中，進行聚合反應，反應結束后冷卻、結晶、離心分離、洗滌后過濾得到聚酰胺基的導熱塑料顆粒；然后將導熱塑料顆粒與抗氧劑、潤滑劑、抗紫外光穩定劑一起在雙螺桿擠出機內混合擠出制備導熱復合材料。本發明專利技術制得的聚酰胺基導熱復合材料，具有良好的導熱性和機械強度，經過注塑成型后可廣泛應用于電子電器、手機外殼及LED燈具制品，提高產品在高溫時的散熱性能，延長使用壽命。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種原位聚合法制備的具有較高熱傳導率的聚合物基復合材料，尤其涉及一種適用于電子電器產品散熱外殼的、高分子/無機納米復合材料的制備方法。
技術介紹
金屬材料因具有較高的機械強度、熱傳導率和導電性被用于電子電器設備的主體、輻射散熱板等元件，但金屬材料具有質量重、加工耗能高，高污染等缺點，在許多領域逐漸被塑料所代替，尤其是電子電器領域中要求絕緣、散熱的環境。近年來，電子元器件和電子設備已向“薄、輕、小”的方向發展，開發利用導熱具有優良散熱性能的工程塑料代替金屬材料已經成為必然。隨著信息技術的高速發展，電路密度和負載量迅速增加，電子元件中的塑料制品在運行中產生的熱量必須及時擴散到環境中，否則會因局部溫度過高而使電子元件損壞，甚至引發火災。因此，需要提高塑料的熱傳導性，通常熱傳導率要達到3W/m · k或者更大，才能滿足使用要求。通常提高塑料導熱性的方法主要是利用高導熱的無機粒子，如氧化鋁、氮化硼、碳化硅、氮化鋁、氧化鎂或者銅、鋁等金屬粉末，采用熔融共混的方法對聚合物進行填充改性，這種方法通常需要較高的填充量(一般在80wt%左右)才能在聚合物內邊形成導熱網鏈，這樣的填充量往往會使樹脂的成型加工性、力學性能等變差。胡新利(CN 102585492 A)等人報道了一種環氧樹脂包覆導熱填料制備聚酰胺導熱塑料的方法，提高了聚酰胺的熱導率，但是需要揮發環氧樹脂中大量的溶劑，造成環境污染；林曉丹等人(CN 1775860 A)公開了一種以不同粒徑組合的導熱填料通過注塑成型制備導熱絕緣塑料，導熱性最大可達到3. 5ff/m · k，但是其填充量很大，影響了材料的力學性能。利用微米級的無機填料來改善塑料的導熱性，雖然更容易形成導熱網鏈，卻因為顆粒形狀不規則，在樹脂基體中易形成缺陷或者應力集中點而損失材料本身的力學性能。所以，在提高塑料導熱性的應用方面具有一定的局限性。納米無機粒子具有獨特的“小尺寸效應”、“量子效應”、“表面效應”，被廣泛應用于高分子材料的改性中，得到了許多良好的研究效果。但是，如果利用直接熔融共混的方法制備聚合物/無機納米復合材料，容易造成納米粒子團聚，在基體中分散不均勻，導致改性效果下降。
技術實現思路
本專利技術所要解決的問題是通過原位聚合的方法解決無機納米粒子在聚合物基體中分散不均勻，成型加工困難的問題，提供一種制備填充量適中、導熱性高、綜合力學性能和加工性能優良，并能適用于作為電子電器散熱元件制備原料的聚酰胺基導熱復合材料的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是，包括如下步驟(1)將單體、偶聯劑改性的納米導熱填料和開環引發劑按質量配比5(Γ70:2(Γ40: 3^10加入到不銹鋼質聚合反應釜，進行聚合反應，初期反應溫度控制在250°C，后期反應溫度控制在26(T270°C，反應時間控制在15小時；反應結束后冷卻、結晶、離心分離，洗滌、過濾得到聚酰胺6導熱顆粒； (2)將步驟(I)制備的聚酰胺6導熱顆粒、抗氧劑、潤滑劑和抗紫外光穩定劑按質量配比95:0. 5:3:1. 5加入到雙螺桿擠出機中，擠出造粒，料筒溫度控制在210 240°C，保持真空裝置開啟，制得聚酰胺基導熱復合材料。進一步地，所述步驟(I)中，所述單體為己內酰胺，開環引發劑為水。所述納米導熱填料由納米氧化招和碳纖維按5 8:1混合組成,其中納米氧化招的粒徑均小于IOOnm,而碳纖維的直徑小于30nm，且長徑比在100:廣500:1之間；改性所用的偶聯劑是鋁酸酯偶聯劑2411，用量為納米導熱粒子總質量的O. 59Γ1. 5%，納米導熱填料用鋁酸酯2411偶聯劑在 高速混合機中進行表面處理。進一步地，所述步驟(2)中，所述的抗氧劑是受阻胺類或二硫代氨基甲酸酯，潤滑劑是液體石蠟，抗紫外光穩定劑是2- (2-羥基-5-甲基苯基)苯并三氮唑。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是應用本專利技術的方法制備聚酰胺基導熱復合材料，不同形狀粒子導熱粒子在聚合物基體中分散均勻，能形成完整的導熱網絡，制備的復合材料具有較的高熱傳導性、優良的力學性能、加工性能、高耐候性和制品良好的外觀光澤。能夠滿足模壓、注塑和擠出成型等加工方式；第二，本專利技術中的聚合反應是在水體系中發生，不含揮發性有機溶劑，環保無污染。利用本專利技術的方法制備的導熱復合材料經過注塑成型后可廣泛應用于電子電器、手機外殼及LED燈具制品，提高產品在高溫時的散熱性能，延長使用壽命。具體實施例方式本專利技術原位聚合制備聚酰胺基導熱復合材料的方法，包括如下步驟 步驟I:將單體、偶聯劑改性過的納米導熱填料和開環引發劑按質量配比5(Γ70:2(Γ40:5 10加入到不銹鋼質聚合反應釜，進行聚合反應，初期反應溫度控制在250°C，后期反應溫度控制在26(T270°C，反應時間控制在15小時；反應結束后冷卻、結晶、離心分離，洗滌、過濾得到聚酰胺6導熱顆粒。該步驟中，單體為己內酰胺，開環引發劑為水。所述納米導熱填料由納米氧化鋁和碳纖維按5 8:1的質量比混合組成，其中納米氧化鋁的粒徑均小于lOOnm，而碳纖維的直徑小于30nm，且長徑比在100: f500:1之間；改性所用的偶聯劑是鋁酸酯偶聯劑2411，用量為納米導熱填料總質量的O. 59Γ1. 5%，納米導熱填料用鋁酸酯2411偶聯劑在高速混合機中進行表面處理。步驟2:將步驟(I)制備的聚酰胺6導熱顆粒、抗氧劑、潤滑劑和抗紫外光穩定劑按質量配比95:0. 5:3:1. 5加入到雙螺桿擠出機中，擠出造粒，料筒溫度控制在210 240°C，保持真空裝置開啟，制得聚酰胺基導熱復合材料。該步驟中，所述的抗氧劑是受阻胺類或二硫代氨基甲酸酯，潤滑劑是液體石蠟，抗紫外光穩定劑是2- (2-羥基-5-甲基苯基)苯并三氮唑。以下以具體實施例來說明本專利技術的技術方案，但本專利技術的保護范圍不限于此實施例I 將質量配比為70/20/10的己內酰胺單體/納米復合無機粒子/開環引發劑經聚合制得的導熱粒子置于真空干燥箱中75°C下干燥4小時，其中納米氧化鋁與碳纖維的質量比為5:1，偶聯劑的用量為納米復合無機粒子總質量的1% ;然后和抗氧劑、潤滑劑、抗紫外光穩定劑一起在雙螺桿擠出機內混合擠出制備導熱復合材料，料筒溫度控制在210 240°C，保持真空裝置開啟，其中抗氧劑、潤滑劑、抗紫外光穩定劑用量分別為導熱復合材料總質量的O.5%, 3%, I. 5%ο上述制得的導熱復合材料性能測試結果如下熱傳導率為8. 3ff/m · k，拉伸強度67. 8MPa，抗彎強度73. 7MPa，缺口沖擊強度24. 6 KJ/m2，熔融指數為150g/10min。實施例2 將質量配比為70/20/10的己內酰胺單體/納米復合無機粒子/開環引發劑經聚合制 得的導熱粒子置于真空干燥箱中75°C下干燥4小時，其中納米氧化鋁與碳纖維的質量比為8:1，偶聯劑的用量為納米復合無機粒子總質量的1% ;然后與抗氧劑、潤滑劑、抗紫外光穩定劑一起在雙螺桿擠出機內混合擠出制備復合材料，料筒溫度控制在210 240°C，保持真空裝置開啟，其中抗氧劑、潤滑劑、抗紫外光穩定劑用量分別為導熱復合材料總質量的O.5%, 3%, I. 5%ο上述制得的導熱復合材料性能測試結果如下熱傳導率為7. 5ff/m · k，拉伸強度64本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種原位聚合制備聚酰胺基導熱復合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將單體、偶聯劑改性的納米導熱填料和開環引發劑按質量配比50~70:20~40:5~10加入到不銹鋼質聚合反應釜，進行聚合反應，初期反應溫度控制在250℃，后期反應溫度控制在260~270℃，反應時間控制在15小時；反應結束后冷卻、結晶、離心分離，洗滌、過濾得到聚酰胺6導熱顆粒；（2）將步驟（1）制備的聚酰胺6導熱顆粒、抗氧劑、潤滑劑和抗紫外光穩定劑按質量配比95:0.5:3:1.5一起混合均勻，然后加入到雙螺桿擠出機中，擠出造粒，料筒溫度控制在210～240℃,保持真空裝置開啟，制得聚酰胺基導熱復合材料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：董玉欣，王鑫，蔡偉，王勇杰，喬梁，車聲雷，姜力強，鄭精武，
申請(專利權)人：杭州千石科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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