本發明專利技術具體涉及一種含鈦金屬有機骨架材料MIL-125(Ti)濕敏傳感器及制備方法。首先采用絲網印刷法在陶瓷襯底上制備Au金屬叉指電極，采用水熱法制備MIL-125(Ti)敏感材料，采用涂覆的方法，將敏感材料涂覆在金屬叉指電極上，制成濕敏元件。采用的測試濕度范圍為33％～100％RH，采用的測試電壓為1V，頻率為100Hz。本發明專利技術制備MIL-125(Ti)濕敏傳感器具有制備工藝簡單、器件體積小、適于大批量生產，對濕度有較高的靈敏度、較小的濕滯和較快的響應時間，在濕敏探測方面顯示著巨大的應用價值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于濕敏傳感器
，具體涉及一種以MIL-125 (Ti)為濕度敏感材料、以Au為金屬叉指電極的基于含鈦金屬有機骨架材料(MOF)的濕敏傳感器及其制備方法。
技術介紹
濕度對人們的生活及工業生產有著密切的關系。在人類的生活中，如果空氣過于潮濕，會使人感到沉悶，如果空氣過于干燥，又會使人的皮膚感覺不適，而引起疾病。因此房間里要使用儀器對濕度進行檢測控制；在工業生產中，濕度的控制直接關系到產品的質量；此外，糧食的存儲、高空氣象探測、溫室種植等也都離不開濕度檢測。 濕度傳感器是利用濕度敏感材料直接吸附大氣中的水分子，使得材料的電學性質等發生變化，經過檢測連接外圍電路敏感元件的輸出信號變化而測量濕度變化。因此濕度傳感器成為近年來的研究熱點之一。用于濕度傳感的材料有很多，目前主要集中在半導體、陶瓷和高分子等材料中。MOF由于具有良好的穩定性和較高的比表面積，逐漸被用于濕敏器件的研制。作為MOF材料的一種，MIL-125(Ti)的物理化學性質穩定，并且廣泛應用在催化、分離、傳感等方面。目前，對于MOF的濕敏性能研究鮮有報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種基于含鈦的金屬有機骨架材料MIL-125 (Ti)的濕敏傳感器及制備方法。采用含鈦的金屬有機骨架材料MIL_125(Ti)作為敏感材料，不但應用了其良好的穩定性，還可以有效地利用MIL-125(Ti)材料具有較高比表面積的優勢。同時本專利技術采用的工藝簡單、制得的器件體積小、適于大批量生產，因而具有重要的應用價值。本專利技術所述的MIL_125(Ti)的濕度傳感器，從下至上依次由陶瓷襯底、在陶瓷襯底上采用絲網印刷技術制備的Au金屬叉指電極、在Au金屬叉指電極上采用涂覆技術制備的MIL-125(Ti)敏感層組成；其中MIL-125(Ti)敏感層的厚度為2 4μπι，粒徑為150 300nm,金屬叉指電極的寬度和間距均為O. 15 O. 20mm,厚度為100 150nm。本專利技術所述的基于含鈦的金屬有機骨架材料MIL_125(Ti)的濕敏傳感器的制備步驟如下I、襯底的處理首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭陶瓷襯底至干凈，再將襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5 10分鐘，最后在100 120°C下干燥；2、金屬叉指電極的制備采用絲網印刷技術制備Au金屬叉指電極[余炳鋒，江平漢等.絲網印刷制版重氮感光膠極其光化學反應機理[J]景德鎮高專學報.2005，20 (4) =53-54.]，按照油墨Au粉稀釋劑的質量比為1 :1. 5 3的比例，將Au粉攪拌調制成漿糊；然后將漿糊注入到帶有叉指電極圖案的絲網版上，在一定傾斜角度(30° )和壓力(5牛)下刮動漿糊，印制電極并烘干，紫外光固化后完成金屬叉指電極的制備；3、納米 MIL_125(Ti)的制備米用水熱法制備MIL-125 (Ti) [Yanghe Fu, Zhaohui Li et. al. ,Angew. Chem. Int.Ed. 2012，51，1-5.]:室溫條件下，將O. 4 O. 6g對苯二羧酸、O. 24 O. 26mL四異丙醇鈦溶于9mL N, N-二甲基甲酰胺和ImL乙醇的混合溶液中，攪拌均勻，再將該溶液轉移至反應釜中，加熱到130 180°C，保持12 16小時，從而得到MIL_125(Ti)樣品；將該樣品分別用N，N-二甲基甲酰胺和乙醇洗至中性，然后在100°C下干燥，得到尺寸為150 300nm的MIL-125(Ti)納米晶，如圖I所示。4、傳感器的制備將干燥后的MIL-125 (Ti)納米晶放入研缽中，充分研磨(30 50分鐘);然后向研缽中滴入去離子水(樣品與水的質量比為5 :1)，再繼續研磨(30 50分鐘)，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，涂覆在叉指電極上，然后將其在60 80°C烘干，敏感層的厚度為2 4μπι ;最后在相對濕度為100% RH的環境中，在IV電壓、IOOHz的交流電下老化24小時，從而得到本專利技術所述的一種以MIL-125(Ti)為敏感材料、以Au為金屬叉指電極的濕敏傳感器。本專利技術制備的MIL_125(Ti)濕敏傳感器具有制備方法簡單，成本低廉，有望大規模生產的特點，對濕度具有良好的檢測性能。附圖說明圖1 MIL-125(Ti)的形貌圖；圖2 :本專利技術所制備器件結構示意圖；圖3 :本專利技術的器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗-相對濕度特性曲線(膜厚2μ m)；圖4 :本專利技術的器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗-相對濕度特性曲線(膜厚3μ m)；圖5 :本專利技術的器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗-相對濕度特性曲線(膜厚4μ m)；圖6 :本專利技術的器件在lV、100Hz交流電下，器件的濕滯特性曲線(膜厚3 μ m)；圖7 :本專利技術的器件在lV、100Hz交流電下，器件在33 95% RH的響應恢復曲線(膜厚3 μ m);如圖2所示，器件由陶瓷材料襯底I、Au金屬叉指電極2、MIL_125(Ti)材料3組成。如圖4所示，當器件在lV、100Hz交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線在濕度范圍呈現一定的線性關系。如圖6所示，器件的濕滯小于5% RH。如圖7所示，器件的從33% RH到95% RH的響應時間是20s，器件從95% RH到33% RH的恢復時間是80s。對濕度有良好的檢測。具體實施例方式實施例I :首先分別用丙酮、乙醇棉球擦襯底至干凈，再將襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最后放到100°C中干燥備用；采用絲網印刷技術制備Au金屬叉指電極，按照油墨Au粉稀釋劑的質量比為I :I.5 3的比例，將Au粉攪拌調制成漿糊；將漿糊注入到帶有叉指電極圖案的絲網版上，以一定的傾斜角度(30° )及壓力(5牛)刮動漿糊，印制電極并烘干，然后紫外光固化，從而完成金屬叉指電極的制備。 采用水熱法制備MIL_125(Ti):室溫條件下，將O. 5g對苯二羧酸、O. 25mL四異丙醇鈦溶于9mLN，N-二甲基甲酰胺和ImL乙醇的混合溶液中，攪拌均勻，再將該溶液轉移至反應釜中，加熱到150°C，保持16小時，從而得到MIL-125(Ti)樣品；將該樣品分別用N，N-二甲基甲酰胺和乙醇洗至中性，然后在100°C環境下干燥，得到平均粒徑為250nm的MIL-125(Ti)納米晶，待用。將制備好的敏感材料放入研缽中，進行充分的研磨30分鐘。然后向研缽中滴入去離子水(樣品與水的質量比為5 :1)，再繼續研磨30分鐘，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的敏感膜漿料，涂覆在叉指電極上，涂覆次數為I次，然后在60°C烘干，即得到敏感膜的厚度為2 μ m的元件。將以上制得的元件置于相對濕度為100% RH的濕度源中，在IV、IOOHz的交流電下，老化24小時，得到以MIL-125(Ti)為敏感材料、以Au為金屬叉指電極的濕敏傳感器。制備好器件之后，對其濕敏特性進行了測試，如圖3所示，在100Hz、lV交流電下，器件的阻抗值隨濕度變化曲線呈現一定的線性關系。實施例2 首先分別用丙酮、乙醇棉球擦襯底至干凈，再將襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5分鐘，最后放到100°C中干燥備用；Au金屬叉指電極的制備過程同實施例I。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種基于含鈦金屬有機骨架材料MIL？125(Ti)的濕敏傳感器，其特征在于：從下至上依次由陶瓷材料襯底（1）、采用絲網印刷技術制備的Au金屬叉指電極（2）、在叉指電極上采用涂覆技術制備的MIL？125(Ti)敏感層（3）組成。
【技術特征摘要】
1.一種基于含鈦金屬有機骨架材料MIL-125 (Ti)的濕敏傳感器，其特征在于從下至上依次由陶瓷材料襯底(I)、采用絲網印刷技術制備的Au金屬叉指電極(2)、在叉指電極上采用涂覆技術制備的MIL-125(Ti)敏感層(3)組成。2.如權利要求I所述的一種基于含鈦金屬有機骨架材料MIL-125(Ti)的濕敏傳感器，其特征在于MIL-125(Ti)的粒徑為150 300nm，MIL-125 (Ti)敏感層的厚度(3)為2 4 μ m,金屬叉指電極的寬度和間距均為O. 15 O. 20mm,厚度為IOOnm 150nm。3.權利要求I所述的采用含鈦的金屬有機骨架材料MIL-125(Ti)為敏感材料的濕敏傳感器的制備方法，其步驟如下 (1)、襯底的處理 首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭陶瓷襯底至干凈，再將襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中，分別超聲清洗5 10分鐘，最后在100 120°C環境下干燥； (2)、金屬叉指電極的制備 采用絲網印刷技術制備Au金屬叉指電極； (3)、水熱合成MIL-125(Ti) 采用水熱技術制備MIL-125 (Ti)納米晶； (4)、敏感膜的制備 將干燥后的MIL-125(Ti)納米晶放入研缽中，充分研磨；然后向研缽中滴入去離子水，再繼續研磨，得到黏稠狀的漿料；用藥匙沾取少量的漿料，涂覆在叉指電極上，然后將其在60 80...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉彩霞，張瑩，阮圣平，張宇鵬，沈亮，溫善鵬，郭文濱，董瑋，李偉，張晶晶，
申請(專利權)人：吉林大學，
類型：發明
國別省市：
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