一種測定鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的方法，用氟化銨及硝酸溶解試樣并對試樣氟化。加入過量EDTA使其與鎳完全絡合。通過指示劑對酸度進行調節。加入緩沖溶液對酸度進行控制；用鋅標滴定過量的EDTA，通過計算確定鎳含量。本發明專利技術通過掩蔽鈦排除了分析時鈦對鎳的影響，通過調節酸度使溶液滴定時終點突變明顯，通過對鐵元素的分析，能夠得到更為準確的鎳元素含量。本發明專利技術具有過程簡單，滴定終點突變明顯，且回收率高、精密度好的鈦鎳合金中鎳含量的測定方法，并且能夠消除Fe3+對測定鎳的影響，改變了現有方法中以甲基橙為指示劑調整酸度，以二甲酚橙作為絡合滴定終點指示劑，造成酸度控制偏差較大、滴定終點不明顯的弊端。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學分析
，涉及一種用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定技術特別是對含鐵的鈦鎳合金中鎳含量的測定技術。
技術介紹
目前，國標及航標中都沒有鈦鎳合金中鎳含量的測定方法。可查詢到的方法中涉及試料溶解、轉移、分取、酸度調節、滴定等步驟，并且只能應用于不含鐵的鈦鎳合金。試料溶解用鹽酸，方法耗時且易造成試樣的水解，使溶液渾濁，導致試驗失敗；轉移與分取容易引入誤差，影響分析結果的準確度；酸度的調節過程使用甲基橙做指示，顏色變化不夠明顯，使溶液的酸度與滴定要求酸度存在偏差，對滴定終點產生影響；鐵的存在同樣消耗EDTA，使得測定值偏高。整個試驗過程不但需要較長時間，容易引入誤差，而且滴定時顏色突變不敏銳，不易觀察出滴定終點。經過查新檢索未發現專門的用于鈦鎳形狀記憶合金中 鎳含量的測定技術專利及報道。與之相關的只有鈦鎳形狀記憶合金金相方面的研究。
技術實現思路
為克服現有技術中存在的測定周期長，容易引入誤差，而且滴定時顏色突變不敏銳，不易觀察出滴定終點的不足，本專利技術提出了。本專利技術的具體過程包括以下步驟步驟1，試樣稱量。稱取O. Ig試樣，置于250mL的燒杯中。步驟2，制備試樣溶液。在燒杯中依次加入I 3g和4 12mL純硝酸，在50 80°C下溶解成為硝酸溶液，所得到的硝酸溶液中無沉淀物和雜質；對裝有所得到的硝酸溶液的燒杯瓶壁采用常規方法用蒸餾水吹洗，并使吹洗用的蒸餾水與燒杯內的硝酸溶液混合均勻，得到試樣溶液。步驟3，試樣溶液的絡合。在得到的試樣溶液中加入濃度為0.03 0.08mol/LEDTA標準溶液，并使試樣溶液與EDTA標準溶液混合均勻，得到絡合后的試樣溶液。在試樣溶液中所加入的EDTA標準溶液的量為15. 00 40. OOmL。步驟4，絡合后試樣溶液的酸度調節。在得到的絡合后的試樣溶液中滴加O. ImL濃度為O. 25 %的二甲酚橙指示劑，將P =0. 9g/ml的純氨水通過滴加的方式加入到滴加有二甲酚橙指示劑的絡合后的試樣溶液中，將試樣溶液的顏色由黃色調至為紫色。將濃度為(1+10)的稀鹽酸通過滴加的方式加入到試樣溶液中，將試樣溶液調至紫色消失。得到了酸度調節后的試樣溶液。步驟5，試樣溶液的滴定。向試樣溶液中依次加入10 30mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液和O. 3mL的二甲酚橙指示劑。所加入的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液的pH值為5. 5，所加入的二甲酚橙指示劑的濃度為O. 25%。用O. 02mol/L的鋅標準溶液滴定加入了乙酸一乙酸鈉緩沖溶液和二甲酚橙指示劑的試樣溶液，當該試樣溶液由黃色變為紫色時停止滴定，并確定滴定中鋅標準溶液的消耗量。得到鋅標準溶液滴定后的試樣溶液。步驟6，計算試樣溶液中的鎳含量。所述計算試樣溶液中的鎳含量Ni%是根據試樣溶液滴定中到鋅標準溶液的消耗量V2、鋅標準溶液濃度C2、EDTA標準溶液的濃度CpEDTA標準溶液的加入量V1及試樣重量M,通過公式(I)得到根據公式計算TiNiss試樣中的鎳含量 Ni%= (C1V1-C2V2) X 5. 871X 100% M·所述濃度為O. 03 O. 08mol/L的EDTA標準溶液是將EDTA粉末溶解在蒸餾水中配制而成，EDTA粉末與蒸餾水的比例為112g =IOOOOmL 298g :10000mL。·本專利技術的目的是提供一種操作時間短，過程簡單，滴定終點突變明顯，且回收率高、精密度好的鈦鎳合金中鎳含量的測定方法，并且能夠消除Fe3+對測定鎳的影響。與現有技術相比較，本專利技術具有以下特點在有NH4F存在下溶樣，F_與Ti4+形成絡合物，不易水解。現有方法溶樣過程中低溫，使得溶料速度慢；酸度稍低時四價鈦易水解析出，造成試驗失敗。當Fe3+存在時，Fe3+與F及EDTA都進行絡合，Fe3+既不能定量測定，也不能完全掩蔽。加入抗壞血酸后Fe3+被還原為Fe2+，它與F的穩定常數很小，EDTA可定量測定二價鐵，結果中減去Fe2+，就可求得鎳的準確含量，解決了含鐵鈦鎳合金中鎳的分析問題。本專利技術不用定容，避免了相應的誤差引入。現有方法需要定容、分取等步驟，操作過程易引起誤差。本專利技術稱取試料O. I克，直接滴定。本專利技術對溶液的酸度值用二甲酚橙為指示劑進行微調，同時使用二甲酚橙作為絡合滴定終點指示劑，使得溶液滴定酸度能夠準確控制，滴定終點突變明顯。改變了現有方法中以甲基橙為指示劑調整酸度，以二甲酚橙作為絡合滴定終點指示劑，造成酸度控制偏差較大、滴定終點不明顯的弊端。本專利技術采用氟化銨及硝酸溶解試樣；鈦對滴定鎳元素有干擾，用氟化銨掩蔽鈦元素；若有鐵存在加入抗壞血酸還原為二價，通過分析除去鐵元素的含量；加入過量EDTA使其與鎳完全絡合；通過指示劑對酸度進行調節；加入緩沖溶液對酸度進行控制；用鋅標滴定過量的EDTA，通過計算確定鎳含量。從以上這幾個方面可以看出，本實驗的溶解方法節省時間，掩蔽鈦的步驟排除了分析時對鎳的影響，調節酸度使溶液滴定時終點突變明顯，通過對鐵元素的分析，可以得到更為準確的鎳元素含量。具體實施例方式實施例一本實施例是一種鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的方法，所述鈦鎳形狀記憶合金的牌號為TiNiss。本實施例包括以下步驟步驟1，試樣稱量。稱取O. IgTiNiss試樣，置于250mL的燒杯中。得到準確稱量的TiNiss試樣。所稱取TiNiss試樣的重量精確到O. OOOlgo步驟2，制備試樣溶液。在燒杯中依次加入I 3g的氟化銨和4 12mL的純硝酸，在50 80°C下溶解成為硝酸溶液，所得到的硝酸溶液中無沉淀物和雜質；本實施例中，所采用的溶解溫度為70°C。對裝有所得到的硝酸溶液的燒杯瓶壁采用常規方法用蒸餾水吹洗，并使吹洗用的蒸餾水與燒杯內的硝酸溶液混合均勻，得到試樣溶液。本實施例中，固體氟化銨的加入量為2g，硝酸的加入量為8mL。步驟3，試樣溶液的絡合。在得到的試樣溶液中加入濃度為0.03 0.08mol/LEDTA標準溶液，并使試樣溶液與EDTA標準溶液混合均勻，得到絡合后的試樣溶液。在試樣溶液中所加入的EDTA標準溶液 的量為15. 00 40. OOmL。所述濃度為O. 03 O. 08mol/L的EDTA標準溶液是將EDTA粉末溶解在蒸餾水中配制而成，EDTA粉末與蒸餾水的比例為112g =IOOOOmL 298g :10000mL。本實施例中，所加入的EDTA標準溶液的量為25mL ；EDTA標準溶液的濃度為O. 05mol/L ;EDTA粉末與蒸餾水的比例為188g =IOOOOmL步驟4，絡合后試樣溶液的酸度調節。在得到的絡合后的試樣溶液中滴加O. ImL濃度為O. 25 %的二甲酚橙指示劑，把P =0. 9g/ml的純氨水通過滴加的方式加入到滴加有二甲酚橙指示劑的絡合后的試樣溶液中，將試樣溶液的顏色由黃色調至為紫色。將濃度為(1+10)的稀鹽酸通過滴加的方式加入到試樣溶液中，將試樣溶液調至紫色消失。得到了酸度調節后的試樣溶液。步驟5，試樣溶液的滴定。向試樣溶液中依次加入10 30mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液和O. 3mL的二甲酚橙指示劑。所加入的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液的pH值為5. 5，所加入的二甲酚橙指示劑的濃度為O. 25%。用O. 02mol/L的鋅標準溶液滴定加入了乙酸一乙酸鈉緩沖溶液和二甲酚橙指示劑的試樣本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種測定鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，試樣稱量；稱取0.1g試樣，置于250mL的燒杯中；步驟2，制備試樣溶液；在燒杯中依次加入1～3g和4～12mL純硝酸，在50～80℃下溶解成為硝酸溶液，所得到的硝酸溶液中無沉淀物和雜質；對裝有所得到的硝酸溶液的燒杯瓶壁采用常規方法用蒸餾水吹洗，并使吹洗用的蒸餾水與燒杯內的硝酸溶液混合均勻，得到試樣溶液；步驟3，試樣溶液的絡合；在得到的試樣溶液中加入濃度為0.03～0.08mol/L？mol/L？EDTA標準溶液，并使試樣溶液與EDTA標準溶液混合均勻，得到絡合后的試樣溶液；在試樣溶液中所加入的EDTA標準溶液的量為15.00～40.00mL；步驟4，絡合后試樣溶液的酸度調節；在得到的絡合后的試樣溶液中滴加0.1mL濃度為0.25％的二甲酚橙指示劑，將ρ=0.9g/ml的純氨水通過滴加的方式加入到滴加有二甲酚橙指示劑的絡合后的試樣溶液中，將試樣溶液的顏色由黃色調至為紫色；將濃度為（1+10）的稀鹽酸通過滴加的方式加入到試樣溶液中，將試樣溶液調至紫色消失；得到了酸度調節后的試樣溶液；步驟5，試樣溶液的滴定；向試樣溶液中依次加入10～30mL乙酸？乙酸鈉緩沖溶液和0.3mL的二甲酚橙指示劑；所加入的乙酸—乙酸鈉緩沖溶液的pH值為5.5，所加入的二甲酚橙指示劑的濃度為0.25％；用0.02mol/L的鋅標準溶液滴定加入了乙酸—乙酸鈉緩沖溶液和二甲酚橙指示劑的試樣溶液，當該試樣溶液由黃色變為紫色時停止滴定，并確定滴定中鋅標準溶液的消耗量；得到鋅標準溶液滴定后的試樣溶液；步驟6，計算試樣溶液中的鎳含量；所述計算試樣溶液中的鎳含量Ni%是根據試樣溶液滴定中到鋅標準溶液的消耗量V2、鋅標準溶液濃度C2、EDTA標準溶液的濃度C1、EDTA標準溶液的加入量V1及試樣重量M，通過公式（1）：計算試樣中的鎳含量：Ni%=(C1V1-C2V2)×5.871×100%M實現對試樣中鎳含量的測定。...
【技術特征摘要】
1.一種測定鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟1，試樣稱量；稱取O. Ig試樣,置于250mL的燒杯中； 步驟2，制備試樣溶液；在燒杯中依次加入I 3g和4 12mL純硝酸，在50 80°C下溶解成為硝酸溶液，所得到的硝酸溶液中無沉淀物和雜質；對裝有所得到的硝酸溶液的燒杯瓶壁采用常規方法用蒸餾水吹洗，并使吹洗用的蒸餾水與燒杯內的硝酸溶液混合均勻，得到試樣溶液； 步驟3，試樣溶液的絡合；在得到的試樣溶液中加入濃度為O. 03 O. 08mol/L mol/LEDTA標準溶液，并使試樣溶液與EDTA標準溶液混合均勻，得到絡合后的試樣溶液；在試樣溶液中所加入的EDTA標準溶液的量為15. 00 40. OOmL ； 步驟4，絡合后試樣溶液的酸度調節；在得到的絡合后的試樣溶液中滴加O. ImL濃度為O.25%的二甲酚橙指示劑，將P=O. 9g/ml的純氨水通過滴加的方式加入到滴加有二甲酚橙指示劑的絡合后的試樣溶液中，將試樣溶液的顏色由黃色調至為紫色；將濃度為(1+10)的稀鹽酸通過滴加的方式加入到試樣溶液中，將試樣溶液調至紫...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬靜，劉朝，郭子靜，岳航，趙勇，
申請(專利權)人：西安航空動力股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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