本發明專利技術提供了一種S-奧美拉唑鎂鹽的晶型Ⅰ，在粉末X線衍射圖中，分別在d值為15.2±0.2、12.4±0.2、10.9±0.2、8.5±0.2、7.9±0.2、5.6±0.1、5.3±0.1、5.0±0.1、4.8、4.7、4.6、4.3±0.1、4.1、4.0、3.8±0.1、3.5±0.2處有特征峰。本發明專利技術還提供了S-奧美拉唑鎂鹽的晶型Ⅰ的制備方法。本發明專利技術晶型Ⅰ在室溫下貯存穩定性良好，復溶性增強，并且，該晶型的制備工藝簡便，收率高，可達到92%，提高了原料的利用率，有效節約了生產成本，具有良好的工業應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥物新晶型，具體地，是涉及S-奧美拉唑鎂鹽的新晶型，還涉及該晶型的制備方法。
技術介紹
奧美拉唑為質子泵抑制劑，能有效抑制胃酸的分泌，可用于胃潰瘍的治療，預防和治療與胃酸有關的疾病。W094/27988 (CN94190335. 4)公開了奧美拉唑單一對映體及其鎂鹽的制備方法。 單一對映體S-奧美拉唑及其鎂鹽改善了藥代動力學特性，減小個體差異。S-奧美拉唑鎂鹽的貯存穩定性比游離S-奧美拉唑好。CN02113294. I提供了一種水相合成S-奧美拉唑鎂鹽的方法，W01998/054171 (CN98805521. X)公布了 S-奧美拉唑鎂鹽三水合物結晶及其制備方法，CN200380107036.X公開了以無定形固體形式存在的S-奧美拉唑鎂鹽及其制備方法。一種藥物活性成分的不同固體形式可以具有不同的理化性質，如流動性、可壓性和溶解度等，從而對藥物活性成分在制成藥物制劑時的制劑工藝以及溶出度、生物利用度等特性產生影響。一些新的固體形式可能更適合某一劑型，而其它形式可能更適合于其它不同劑型。新的固體形式的發現為改進其劑型提供了可能。因此，獲得S-奧美拉唑鎂鹽新的固體形式是有意義的。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供。本專利技術提供了一種S-奧美拉唑鎂鹽的晶型I，在粉末X線衍射圖中，分別在d值為 15. 2±0. 2,12. 4±0. 2,10. 9±0· 2,8. 5±0· 2,7. 9±0· 2,5. 6±0· 1,5. 3±0· 1,5. 0±0· I、4.8,4. TA. 6,4. 3±0. 1,4. 1,4. 0,3. 8±0· 1、3. 5±0· 2A處有特征峰。進一步地，在粉末X線衍射圖中，分別在d值為15. 2、12. 4、10. 9,8. 5,7. 9,5. 6、5.3,5. 0,4. 8,4. 7,4. 6,4. 3,4. 1,4. 0,3. 8、3· 5A處有特征峰。進一步地，在粉末X線衍射圖中，其特征峰如下權利要求1.一種S-奧美拉唑鎂鹽的晶型I，其特征在于，在粉末X線衍射圖中，分別在d值為 15. 2±0· 2,12. 4±0· 2,10. 9±0· 2,8. 5±0· 2,7. 9±0· 2、5· 6±0· 1、5· 3±0· 1、5· 0±0· I、4.8,4. TA. 6,4. 3±0. 1,4. 1,4. 0,3. 8±0· 1、3. 5±0. 2A處有特征峰。2.根據權利要求I所述的晶型I，其特征在于在粉末X線衍射圖中，分別在d值為 15. 2,12. 4,10. 9,8. 5,7. 9,5. 6,5. 3,5. 0,4. 8,4. 7,4. 6,4. 3,4. 1,4. 0,3. 8、3. 5A 處有特征峰。3.根據權利要求I或2所述的晶型I，其特征在于在粉末X線衍射圖中，其特征峰如下4.根據權利要求1-3任意一項所述的晶型I，其特征在于該晶型的X-射線衍射如圖 I所示。5.權利要求1-4任意一項所述的晶型I的制備方法，其特征在于它包括如下步驟a)S-奧美拉唑鎂鹽溶于甲醇-水混合溶劑中，攪拌溶解；b)將步驟a)所得溶液濃縮，于室溫下向濃縮液中攪拌加入丙酮，降溫靜置，析出晶體， 分離晶體，室溫下真空干燥，即得晶型I。6.根據權利要求5所述晶型I制備方法，其特征在于步驟a)中，甲醇-水混合溶劑為含水量O. 5-10%v/v的甲醇，S-奧美拉唑鎂鹽與混合溶劑的重量體積比為I :8-15 ;步驟 b)中，濃縮液與濾液的體積比為2-4 :10，濃縮液與丙酮的體積比為2-4 20o7.根據權利要求6所述晶型I的制備方法，其特征在于步驟a)中，甲醇-水混合溶劑為含水量2%v/v的甲醇。8.根據權利要求5所述晶型I的制備方法，其特征在于S-奧美拉唑鎂鹽是由如下方法制備得到的取S-奧美拉唑鈉，加入2-8倍重量的水，溶解，攪拌下滴加濃度為2(T40%W/v的 MgCl2 · 6H20水溶液，加畢，繼續攪拌，過濾，真空干燥，得S-奧美拉唑鎂鹽；其中S-奧美拉唑鈉與MgCl2 · 6H20的摩爾比為(I. 5 2. 5) :1。9.根據權利要求8所述晶型I的制備方法，其特征在于S-奧美拉唑鎂鹽是由如下方法制備得到的取S-奧美拉唑鈉，加入4倍重量的水，溶解，攪拌下滴加濃度為25 30%w/v的 MgCl2 · 6H20水溶液，加畢，繼續攪拌，過濾，真空干燥，得S-奧美拉唑鎂鹽；其中S-奧美拉唑鈉與MgCl2 · 6H20的摩爾比為I. 9^2. 0:1。全文摘要本專利技術提供了一種S-奧美拉唑鎂鹽的晶型Ⅰ，在粉末X線衍射圖中，分別在d值為15.2±0.2、12.4±0.2、10.9±0.2、8.5±0.2、7.9±0.2、5.6±0.1、5.3±0.1、5.0±0.1、4.8、4.7、4.6、4.3±0.1、4.1、4.0、3.8±0.1、3.5±0.2處有特征峰。本專利技術還提供了S-奧美拉唑鎂鹽的晶型Ⅰ的制備方法。本專利技術晶型Ⅰ在室溫下貯存穩定性良好，復溶性增強，并且，該晶型的制備工藝簡便，收率高，可達到92%，提高了原料的利用率，有效節約了生產成本，具有良好的工業應用前景。文檔編號C07D401/12GK102924435SQ201210482858公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月23日 優先權日2011年11月25日專利技術者崔名全, 葉兵 申請人:成都自豪藥業有限公司, 崔名全本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種S？奧美拉唑鎂鹽的晶型Ⅰ，其特征在于，在粉末X線衍射圖中，分別在d值為15.2±0.2、12.4±0.2、10.9±0.2、8.5±0.2、7.9±0.2、5.6±0.1、5.3±0.1、5.0±0.1、4.8、4.7、4.6、4.3±0.1、4.1、4.0、3.8±0.1、處有特征峰。FDA00002459034400011.jpg
【技術特征摘要】
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：崔名全，葉兵，
申請(專利權)人：成都自豪藥業有限公司，崔名全，
類型：發明
國別省市：
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