納米SiO*包覆羰基鐵粉的生產方法技術

本發明專利技術公開了納米ＳｉＯ↓［２］包覆羰基鐵粉的生產方法，首先，分散預處理消除ＳｉＯ↓［２］或羰基鐵粉的團聚，即采用振動磨、滾筒磨、行星磨、攪拌磨等預處理；其次，采用改性劑改變ＳｉＯ↓［２］或羰基鐵粉表面極性，改性劑為堿性可溶性物質如偶聯劑、氨水等；然后，采用物理方法將ＳｉＯ↓［２］粉體包覆吸附在羰基鐵粉外；最后，包覆ＳｉＯ↓［２］粉體的羰基鐵粉在真空或保護氣氛下烘干、研磨、過篩、包裝。包覆物ＳｉＯ↓［２］自動被被包覆物羰基鐵粉吸附，且只吸附一層，確保了其吸附厚度只是包覆物粉體的粒徑，實現在高頻下各項磁性能的良好匹配，有效提高磁心品質。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及納米SiO2包覆羰基鐵粉的生產方法。
技術介紹
羰基鐵粉是由Fe(CO)5熱解制取的平均粒徑在3微米左右的球形超細鐵粉，具有很多特殊的理化性能，尤其是用于高頻下高品質因素高磁導率低功耗軟磁材料，高頻表面貼裝(SMD)及抗電磁干擾(EMI)元件等方面，具有成本低、可靠性佳、易成形加工等諸多優點。由于SiO2的特殊理化特性，利用納米SiO2包覆羰基鐵粉所制作的磁心，在能有效提高磁心品質因素的前提下，不降低或少降低磁心的磁導率，實現在高頻下各項磁性能的良好匹配，更適合制作高頻、大功率、高品質因素、高磁導率、低損耗、好環境穩定性的磁性器件。傳統用羰基鐵粉制作磁心的方法是將羰基鐵粉與粉狀樹脂按比例放入混合機內，混合一定時間后，加入磷酸、丙酮混合液，攪拌混合，待自然干燥過篩后，即用于壓制磁心。樹脂、磷酸的添加量決定著制品的品質因素和磁導率，與品質因素呈正相關、與磁導率呈負相關，往往通過犧牲一方面來提高另一方面，當品質因素與磁導率的匹配要求較高時，這種傳統方法便無法達到規定指標。國內至今未見有采用納米SiO2包覆羰基鐵粉的報道。王炳根等在“羰基鐵粉熱處理”一文中，介紹了把原始羰基鐵粉與金屬氧化物使用機械攪拌混合；或者是用硅酸鈣、鋁、銅和重晶石等與原始羰基鐵粉攪拌混合，同時使用惰性氣體保護，或者是用化學沉凝法在顆粒表面上形成薄膜作為滴淀層(《四川冶金》1998.20(b).-4b-50)；魏美玲等在羰基鐵粉體表面化學鍍鎳改性的研究中，采用化學鍍方法對羰基鐵粉體實施化學鍍鎳表面改性，即在羰基鐵粉體表面包覆了一層鎳磷合金層(《硅酸鹽通報》2003(5)，17-20)；程海斌等用化學沉淀法合成了納米Fe3O4粒子(平均二次粒徑為51.2nm)，以合成的納米Fe3O4粒子與羰基鐵粉復合配制了納米復合磁流變(MR)液，并系統研究了其流變性變化規律(《中國粉體技術》2003(4)，22-55)。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種納米SiO2包覆羰基鐵粉的生產方法，將納米SiO2粉體均勻地包覆在羰基鐵粉顆粒表面，且包覆層厚度在納米級內，或只包覆一層納米SiO2粉體，實現在高頻下各項磁性能的良好匹配，有效提高磁心品質。本專利技術的納米SiO2包覆羰基鐵粉的生產方法，包括以下步驟首先，消除包覆物納米SiO2粉體和被包覆物羰基鐵粉的團聚；其次，改變包覆物SiO2粉體或被包覆物羰基鐵粉的表面極性，使二者極性相反；然后，采用物理包覆方法進行包覆；最后，對包覆產品進行真空或保護氣氛下的烘干、研磨、過篩、檢測、包裝。該生產方法的特征在于首先，分散預處理消除SiO2粉體和羰基鐵粉的團聚，即采用振動磨、滾筒磨、行星磨、攪拌磨等預處理；其次，采用改性劑改變SiO2粉體或羰基鐵粉表面極性，使SiO2粉體與羰基鐵粉的極性相反，改性劑為堿性可溶性物質，如硅烷偶聯劑、氨水等，SiO2粉體與改性劑的比例為1∶0.5-4(偶聯劑)或1∶0.1-4(氨水)，偶聯劑的溶劑為乙二醇，乙二醇以浸透羰基鐵粉為準；然后，采用物理方法將SiO2粉體包覆吸附在羰基鐵粉外；最后，包覆SiO2粉體的羰基鐵粉包覆產品在真空或保護氣氛下烘干，研磨、過篩、包裝。按被包覆的羰基鐵粉的量計算包覆的SiO2粉體的量，即t＝4S·D/S’，式中t為所求包覆物的包覆量，S為被包覆物比表面積(cm2/g)，D為包覆物平均粒徑，S’為包覆物比表面積(cm2/g)。具體步驟為首先，將納米級的SiO2粉體或將羰基鐵粉分別作分散預處理；其次，將堿性硅烷偶聯劑倒入SiO2球磨0.5-8h，加入乙二醇再球磨0.5-8h，或將氨水倒入SiO2球磨0.5-8h；然后，放入羰基鐵粉球磨1-8h，或放入SiO2粉體球磨1-8h；最后，在真空或保護氣氛下低于150℃烘干1-10h，研磨、過篩、包裝。本專利技術的生產方法具有以下優點1、包覆采用物理方法，包覆物與被包覆物互融混合，由于二者極性相反，包覆物便自動被被包覆物吸附，且只吸附一層，確保了其吸附厚度只是包覆物粉體的粒徑；2、此方法可以用于包覆多種金屬、非金屬、有機、無機顆粒，只是需要掌握被包覆物的極性并按包覆要求對其改變；3、包覆SiO2粉體的羰基鐵粉實現在高頻下各項磁性能的良好匹配，有效提高磁心品質。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程圖之一。圖2為本專利技術的工藝流程圖之二。圖3為本專利技術的包覆產品掃描圖。圖4為非包覆產品的掃描圖。具體實施例方式如圖1所示，首先，分散預處理消除SiO2和羰基鐵粉的團聚，即采用振動磨、滾筒磨、行星磨、攪拌磨等預處理；其次，采用改性劑改變SiO2或羰基鐵粉表面極性，使SiO2粉體與羰基鐵粉極性相反，改性劑為堿性可溶性物質，為硅烷偶聯劑、氨水等，SiO2粉體與改性劑比例為1∶0.5-4(偶聯劑)或1∶0.1-4(氨水)，偶聯劑的溶劑為乙二醇，乙二醇以浸透羰基鐵粉為準；然后，采用物理方法將SiO2粉體包覆吸附在羰基鐵粉外；最后，包覆SiO2粉體的羰基鐵粉在真空或保護氣氛下烘干、研磨、過篩、包裝。按被包覆的羰基鐵粉的量計算包覆的SiO2粉體的量，即t＝4S·D/S’，式中t為所求包覆物的包覆量，S為被包覆物比表面積(cm2/g)，D為包覆物平均粒徑，S’為包覆物比表面積(cm2/g)。具體步驟首先，將納米級的SiO2粉體或將羰基鐵粉分別作分散預處理；其次，按SiO2粉體與改性劑的比例倒入堿性偶聯劑球磨0.5-8h，再加入溶劑乙二醇球磨0.5-8h，或將氨水倒入SiO2球磨0.5-8h；然后，放入羰基鐵粉球磨1-8h，或放入SiO2粉體球磨1-8h；最后，在真空或保護氣氛下烘干1-10h，研磨、過篩、包裝。實例1①取70g納米SiO2，35g堿性硅烷偶聯劑、5000g乙二醇、10kg羰基鐵粉備用；②SiO2作分散預處理；倒入堿性硅烷偶聯劑35g球磨0.5h；加入乙二醇5000g，球磨0.5h；③放入羰基鐵粉10kg，在球磨機內球磨1h，即包覆完畢；④取出包覆產品在真空或保護氣氛下溫度150℃烘干1h，研磨、過篩、包裝。通過本專利技術生產方法生產的包覆SiO2粉體的羰基鐵粉具有以下效果1.在外表掃描觀察，其表面明顯地包覆著一層白色SiO2粉末；通過剖面掃描觀察，其包覆厚度約為40nm，與包覆物所表征的粒徑基本相吻合，見圖2、圖3。2.將包覆與未包覆的羰基鐵粉在相同條件下制成相同尺寸的磁心，在同等線徑、同等匝數、同一測試人員、同一測試設備下進行測試，其結果表明在高頻下磁性能及匹配得到大大改善，見下表。 實例2①取70g納米SiO2、160g堿性硅烷偶聯劑、5000g乙二醇、10kg羰基鐵粉備用；②分散處理SiO2；倒入堿性硅烷偶聯劑160g球磨4.2h；加入乙二醇5000g，球磨4.2h；③放入分散處理后的羰基鐵粉10kg，在球磨機內球磨4.5h，即包覆完畢；④取出包覆產品在真空或保護氣氛下溫度100℃烘干5.5h，研磨、過篩、包裝。實例3①取70g納米SiO2、280g堿性硅烷偶聯劑、5000g乙二醇、10kg羰基鐵粉備用；②SiO2分散處理；倒入堿性硅烷偶聯劑280g球磨8h；加入乙二醇5000g，球磨8h；③放入分散處理后的羰基鐵粉10kg，在球磨機內球磨8h，即包覆完畢； ④取出包覆產品在真空或保護氣氛下溫度100本文檔來自技高網...

【技術保護點】
納米ＳｉＯ↓［２］包覆羰基鐵粉的生產方法，其特征在于：首先，消除包覆物納米ＳｉＯ↓［２］粉體或被包覆物羰基鐵粉的團聚；其次，改變包覆物ＳｉＯ↓［２］粉體或被包覆物羰基鐵粉的表面極性，使二者極性相反；然后，采用物理包覆方法進行包覆；最后，對包覆產品進行真空或保護氣氛下的烘干、研磨、過篩、檢測、包裝。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：高為鑫，
申請(專利權)人：江蘇天一超細金屬粉末有限公司，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]