一種在載體上負載單質銀的方法技術

本發明專利技術公開了一種在載體上負載單質銀的方法，該方法將硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇或甲醇中，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的質量比是2:0.5～5，然后將載體加至上述溶液中充分浸潤，載體與溶液分離，將載體干燥后，在500～800℃煅燒得到負載有單質銀的載體。本發明專利技術可適用于多種不同的載體，避免了納米材料對載體的單一選擇性，選擇不同類型載體均可得到負載單質銀的復合材料；本發明專利技術通過反復負載、煅燒操作可控制單質銀的厚度或粒徑。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，屬于金屬納米材料制備

技術介紹
納米 材料具有高的比表面積和表面活性，單質銀作為一種重要的功能材料，在催化、電化學、生物檢測等眾多領域具有潛在應用價值。常見的單質銀的制備方法除了物理法外，按反應條件可以分為化學還原法、微乳液法、模板法、電化學法、光催化還原法、微波輔助法、輻射還原法等。化學還原法在銀系納米材料的制備中具有廣泛的應用，但在反應過程中可能使用有毒化學試劑或在高溫下進行。常見的載體有活性炭、石墨稀、玻璃、納米氧化物等，載體的存在可以提聞催化劑的比表面積，促進活性組分的分散。截至目前，在載體上制備均勻負載的單質銀的通用方法依然是富有挑戰性的工作。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種操作簡便、負載均勻、負載量可控并可在多種類型載體上負載單質銀的通用方法。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案為 ，包括以下步驟 (1)在室溫下，將硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于乙醇或甲醇中，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的質量比是2:0. 5 5，優選為2:1 3 ;聚乙烯吡咯烷酮分子量優選為8000 58000 ； (2)將載體加至上述溶液中或將上述溶液加至載體中，如可采取超聲的方法使得載體與溶液充分浸潤； (3)載體與溶液分離，將載體干燥后，在500 800°C煅燒得到均勻負載有單質銀的載體。步驟(3)得到的負載有單質銀的載體多次重復步驟(2)和(3)操作可得到不同單質銀負載量的載體。步驟(3)在空氣或惰性氣體Ar或N2中煅燒。所述載體為活性炭、石墨烯、分子篩、玻璃片、硅片、金屬氧化物，所述金屬氧化物為氧化鋁、二氧化錳、氧化鐵、四氧化三鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鎘、氧化鉛、氧化鎂。如果載體為片狀，最終得到負載單質銀薄膜的載體。與現有技術相比，本專利技術具有以下特點 I、本專利技術是一種通用的方法，可適用于多種不同的載體，避免了納米材料對載體的單一選擇性，選擇不同類型載體均可得到負載單質銀的復合材料。2、本專利技術方法可制備得到負載單質銀薄膜的載體，通過反復負載、煅燒操作可控制單質銀的厚度或粒徑。3、本專利技術方法操作簡單，易于實現工業化生產。
技術實現思路
圖I為制備得到的負載有單質銀的活性炭的XRD圖譜； 圖2為四氧化三鐵載體上負載單質銀的XRD圖譜，其中I為純四氧化三鐵，2為負載I次的XRD圖譜，3為負載2個循環的XRD圖譜，4為負載3個循環的XRD圖譜； 圖3為四氧化三鐵載體上負載單質銀的SEM照片，其中I為純四氧化三鐵，2為負載I次的SEM照片，3為負載2個循環的SEM照片，4為負載3個循環的SEM照片； 圖4為四氧化三鐵載體上負載單質銀的TEM照片，四氧化三鐵負載3個循環； 圖5為負載三個循環后銀-氧化鐵的TEM面掃描照片； 圖6為不同浸涂次數得到的玻璃片照片，通過XRF測定薄膜厚度(硝酸銀與PVP質量比為I :1前軀體溶液)，數字I至10相應于浸涂次數，數字下方為相應的單質銀薄膜厚度； 圖7為不同浸涂次數得到的玻璃片照片，并通過XRF測定薄膜厚度(硝酸銀與PVP質量比為I :2前軀體溶液)，數字I至10相應于浸涂次數，數字下方為相應的單質銀薄膜厚度；圖8為浸涂次數與薄膜厚度的關系圖(硝酸銀與PVP質量比為I :1前軀體溶液)； 圖9為浸涂次數與薄膜厚度的關系圖(硝酸銀與PVP質量比為I :2前軀體溶液)； 附圖說明圖10為薄膜厚度與電阻的關系 圖11為浸涂I至10次的Ag-玻璃片的XRD圖譜。
技術實現思路
實施例I 在IOOmL乙醇溶液中，按質量比I: I分別加入I. 7g硝酸銀和I. 7g聚乙烯吡咯烷酮K30，避光攪拌24小時，使溶液混合均勻，得到深棕色溶液。取5mL混合溶液，加入O. Ig活性炭載體，超聲30min，離心、干燥，將產物在氮氣氣氛下于管式爐中60(TC煅燒30min，得到的產物為第一次包覆單質銀薄膜的活性炭。重復反應次數，即可增加負載量。圖I的XRD圖譜結果證明制備得到了負載有單質銀的活性炭。實施例2 在IOOmL甲醇溶液中，按質量比2:1分別加入I. 7g硝酸銀和I. 7g聚乙烯吡咯烷酮K30。避光攪拌24小時，使溶液混合均勻，得到深棕色溶液。將O. Ig石墨烯載體分散在5mL混合溶液中，超聲30min，離心、干燥，將產物在氬氣氣氛下于管式爐中600°C煅燒30min，得到的產物為第一次包覆單質銀的石墨烯。XRD證明得到與實施例I相同的結果。實施例3 在IOOmL乙醇溶液中，按質量比1:2分別加入I. 7g硝酸銀和3. 4g聚乙烯吡咯烷酮K16，避光攪拌24小時，使溶液混合均勻，得到深棕色溶液。將O. Ig四氧化三鐵(按照文獻方法合成 7； Phys. Chem. C 11336 2008, 112，11336 - 11339)載體分散在 5mL 上述混合溶液中，超聲30min，離心、干燥，將產物置于馬弗爐中在500°C煅燒30min，得到的產物為第一次包覆單質銀薄膜的氧化鐵。重復反應次數，即可增加負載量。圖2可見隨著負載次數增加，單質銀的衍射峰逐漸增強，圖3表明多次煅燒并未改變載體的形貌，圖4表明負載的銀小于50nm，為納米級負載，圖5的面掃描照片證明銀均勻負載于載體表面。實施例4 在IOOmL乙醇溶液中，按質量比I: I分別加入I. 7g硝酸銀和I. 7g聚乙烯吡咯烷酮K30，避光攪拌24小時，使溶液混合均勻，得到深棕色溶液。采取提拉法將載體玻璃片浸入上述混合溶液中I分鐘后，將玻璃片提出，干燥后置于馬弗爐中600°C煅燒30min，得到載有單質銀薄膜的玻璃片，重復上述操作，可得到不同浸涂厚度的玻璃片。從圖6至9可見，通過控制浸涂次數可精確控制單質銀薄膜的厚度，改變不同前軀體硝酸銀與PVP質量比也可改變薄膜厚度，圖10為薄膜厚度與電阻的關系圖，隨著單質銀薄膜厚度的增加，導電性顯著增大，圖11證明在玻璃片上浸涂、空氣中煅燒得到單質銀。實施例5· 與實施例4類似，未添加聚乙烯吡咯烷酮，硝酸銀溶于乙醇得到無色溶液，重復上述操作，無法得到負載單質銀均勻的薄膜。使用其他類型的表面活性劑代替PVPJn SDS、CTAB, OP等，與硝酸銀加入乙醇中，無法得到棕色溶液，進一步煅燒無法獲得均勻的單質銀薄膜。綜上所述，本專利技術通過改變不同載體如分子篩、Y-氧化鋁、多孔二氧化錳、氧化銅、納米氧化鋅等，反復實驗，均可得到在載體上均勻負載單質銀的復合材料，該方法可應用于各種形狀的載體，是一種在載體上均勻負載單質銀的通用方法，材料可應用于催化、導電薄膜等領域。權利要求1.，其特征在于包括以下步驟 (1)在室溫下，將硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇或甲醇中，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的質量比是2:0. 5 5 ; (2)將載體加至上述溶液中或將上述溶液加至載體中，所述載體為活性炭、石墨烯、分子篩、玻璃片、硅片或金屬氧化物； (3)載體與溶液分離，將載體干燥后，在500 800°C煅燒得到均勻負載有單質銀的載體。2.根據權利要求I所述的在載體上負載單質銀的方法，其特征在于步驟(I)中硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的質量比是2:1 3。3.根據權利要求I所述的在載體上負載單質銀的方法，其特征在于所述聚乙烯吡咯烷酮分子量為8000 58000。4.根據權利要求I所述的在載體上本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種在載體上負載單質銀的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）在室溫下，將硝酸銀和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇或甲醇中，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的質量比是2:0.5～5；（2）將載體加至上述溶液中或將上述溶液加至載體中，所述載體為活性炭、石墨烯、分子篩、玻璃片、硅片或金屬氧化物；（3）載體與溶液分離，將載體干燥后，在500～800℃煅燒得到均勻負載有單質銀的載體。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：范文，謝鋼，澤田豐，
申請(專利權)人：西北大學，
類型：發明
國別省市：