一種溶劑萃取精制梔子黃色素的方法技術

本發明專利技術公開了一種溶劑萃取精制梔子黃色素的方法。將梔子黃色素粗品，用含鹽水溶液，與水互溶的親水性有機溶劑，或與水互溶的親水性有機溶劑及疏水性有機溶劑組成的混合有機溶劑組成的雙相溶液萃取，收集有機溶劑相；將所述有機溶劑相除去有機溶劑后得稠浸膏溶于水，上大孔吸附樹脂或聚酰胺柱吸附，先用水洗脫鹽，再用10%-30%的乙醇或甲醇洗脫雜質，最后以40-100%的乙醇或甲醇將梔子黃色素解吸附完全，濃縮、干燥后即得精制梔子黃色素。本發明專利技術工藝簡單，易于工業化推廣生產。萃取時有機相中含有與水互溶的親水性有機溶劑，增加了梔子黃色素的溶解度，萃取溶劑使用量較小，萃取時除雜效果顯著，且萃取過程無常規萃取的乳化，分相迅速而清晰，生產效率較高，生產周期短；所得的梔子黃色素終產品E4401%1cm≥600、A238／A440≦0.2、A325／A440≦0.2，品質優良。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種食品領域，具體涉及一種溶劑萃取精制桅子黃色素的方法。
技術介紹
桅子黃色素是從茜草科植物桅子果實中提取的一類天然水溶性黃色素，其主要成分是類胡蘿卜素類的藏花素和藏花酸。國內外學者對桅子黃色素進行了大量的研究，發現其有清熱祛火、涼血利膽、降低膽固醇和抗癌保健等功效。桅子黃色素在食品行業主要作為一種天然的食用色素應用，其色澤鮮艷、無毒、穩定性較好、染色能力強，被廣泛應用于食品、藥品及化妝品等領域。隨著人們對天然食用色素的青睞，國內外對桅子黃色素需求量逐年增長。但受種植地域適宜性的制約，能夠種植桅子的區域有限，我國作為桅子的主要產區，其年生產桅子黃色素數百噸，但多為色價小于200的產品，除部分供國內使用外，還有相當大的數量作為初級產品出口日本供二次加工應用。目前國內外使用的桅子黃色素仍是一種混合物，是以水溶性類胡蘿卜素西紅花苷類為主要成分，還含有部分環烯醚萜苷類(主要為桅子苷)及綠原酸等雜質。桅子苷是引起桅子黃色素綠變的主要因素，綠原酸在儲存及使用過程中容易被氧化，是引起桅子黃色素灰變的主要因素。因此桅子黃色素產品中對桅子苷和綠原酸兩種雜質必須加以控制。桅子黃色素水溶液在紫外-可見光區有三個吸收峰238nm、325nm、440nm，分別是桅子苷，綠原酸，西紅花苷和西紅花酸的特征吸收峰。通常將A238 / A44c^PA325 / A440比值來分別表示桅子苷和綠原酸的相對含量，作為可能綠變和灰變的質量指標。A238 / A440 ^ O. 4可避免綠變的發生，A325 / A440 ^ O. 36可避免灰變的發生。色價和A238 / A44c^PA325 / A440比值是桅子黃色素廣品品質的衡量指標，色價愈越聞，A238 / A44c!和A325 / A44c!比值越低代表廣品的質量越佳。目前桅子黃色素的主要精制有大孔吸附樹脂法、聚酰胺法、超濾法、溶劑萃取法坐寸ο專利號為200610081510. I的專利技術專利，公開了一種“高色價桅子黃色素提取新方法”，過程包括用一種溶劑如水、甲醇、乙醇等或以水為主的混合溶劑，加熱回流提取2— 3次，再將濾液減壓濃縮后用不溶于水的有機溶劑如石油醚、異丙醇、丁醇等萃取，濃縮萃取液到一定比例，冷卻后析出固體，真空干燥后得高色價的桅子黃色素。該方法的缺點也十分明顯，桅子黃色素主要為西紅花酸與不同糖結合而成的一系列酯苷，其水溶性很好，但難溶于不含水的有機溶劑，包括石油醚、醋酸乙酯、正丁醇。該專利技術專利中所列的有機溶劑石油醚顯然除西紅花酸有極微量溶解外，對其他西紅花苷均不溶；所列的異丙醇為與水混溶溶劑，該專利卻將其歸于不溶于水的有機溶劑用作萃取溶劑，值得商榷。僅有正丁醇或異丁醇可作為合適的萃取溶劑。但正丁醇或異丁醇對桅子黃色素溶解度仍不大，萃取次數及溶劑使用量均較大，且正丁醇或異丁醇沸點高于100°C，溶劑回收較難，回收能耗相對較高，綜合生產成本相對較高。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種溶劑萃取精制桅子黃色素的方法，該方法運用了雙相萃取技術，并結合柱色譜除雜，獲得色價高，A238 / A44c^PA325 / A44tl均小于O. 2低的桅子黃色素，收率高，有機溶劑使用量可明顯減少，溶劑回收相對容易，能耗較低。本專利技術的目的是通過如下技術方案完成的。一種溶劑萃取精制桅子黃色素的方法，將桅子黃色素粗品，用含鹽水溶液與有機溶劑組成的雙相溶液萃取，收集有機溶劑相；將所述有機溶劑相除去有機溶劑，得稠浸膏； 將所述稠浸膏溶于水，上大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱吸附，先用水洗脫鹽，再用10%_30%的乙醇水溶液或10%-30%的甲醇水溶液洗脫雜質，最后用40-100%的乙醇水溶液或40-100% 的甲醇水溶液洗脫并收集洗脫液；將所述洗脫液濃縮、干燥后即得色價大于600、A238 / A440 和A325 / A440均小于O. 2的桅子黃色素；以上百分數均為質量百分數；所述有機溶劑為以下兩類之一第一類，所述有機溶劑為異丙醇、正丙醇、丙酮和乙醇中的一種或兩種以上的混合物； 第二類，所述有機溶劑為疏水性有機溶劑和親水性有機溶劑組成的混合有機溶劑；其中所述疏水性有機溶劑選自正丁醇、異丁醇、乙酸乙酯中的一種或兩種以上的混合物；其中所述親水性有機溶劑選自異丙醇、正丙醇、丙酮、乙醇、甲醇中的一種或兩種以上的混合物。 所述A238、A325和A44tl分別為桅子黃色素在238納米、325納米和440納米處的最大吸光值。所述第二類有機溶劑中疏水性有機溶劑的體積百分數為1_90%，親水性有溶劑的體積百分數為10-99%。所述鹽為可溶性的堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽中的一種或兩種以上的混合物。所述堿金屬鹽是指鈉鹽或鉀鹽；堿土金屬鹽是指堿土金屬鹽酸鹽或堿土金屬硝酸鹽。所述的鈉鹽是指氯化鈉，鉀鹽是指氯化鉀；堿土金屬鹽酸鹽是指氯化鈣、硝酸鈣或氯化鎂；所述堿土金屬硝酸鹽是指硝酸鎂。所述雙相溶液由硫酸銨、磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀的水溶液與乙醇組成。所述大孔吸附樹脂的型號為D101、HPD-100、HPD-400、X-5和AB-8。專利技術人研究和一些文獻報道均證實，將一些鹽類物質溶于水，然后再加入能與水混溶的有機溶劑時，原本相互混溶的水和有機溶劑，在鹽的存在下不再混溶，而是分層。比如，往氯化鈉飽和水溶液中加入丙酮、異丙醇或正丙醇或其混合物，兩者將分層，下層是水相，上層是有機相，而水和丙酮、異丙醇、正丙醇本來是任何比例都相混溶的物質。同理，乙醇與特定的鹽，如硫酸銨，或磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀水溶液也可分層。研究中還發現，當乙醇與氯化鈉飽和水溶液混合不能分層，當加入一定量的醋酸乙酯、正丁醇或異丁醇則可分層，如將20ml、95%乙醇水溶液與30ml氯化鈉飽和水溶液混合不能分層，加入20ml醋酸乙酯，混合后則分層，上層有機相約33ml，下層水層約37ml，而 20ml的95%乙醇水溶液、20ml醋酸乙酯、30ml水混合則為互溶狀度。同樣將20ml的95%乙醇水溶液與30ml氯化鈉飽和水溶液，加入20ml正丁醇，混合后則也能分層，上層有機相約 38ml，下層水層約32ml，而20ml的95%乙醇水溶液、20ml正丁醇、30ml水混合則為互溶狀度。同理，甲醇在與一定量的醋酸乙酯或正丁醇或異丁醇混合，再與氯化鈉飽和水溶液混合也可分層，而甲醇與氯化鈉飽和水溶液混合則無法分層。該上層有機相由于含有親水性有機溶劑，具有一定的含水量，較之醋酸乙酯、正丁醇或異丁醇，對極性較大的桅子黃色素成分增加了溶解度，有利于桅子黃色素的萃取。另外，專利技術人還發現鹽能夠改變桅子黃色素在水和有機溶劑中的溶解度，鹽類物質能降低桅子黃色素在水中的溶解度，而其中的水溶性雜質在鹽中仍有較好的溶解度。把桅子黃色素粗品溶于水中，然后加入鹽攪拌使其溶解后再加入有機溶劑，攪拌，靜置；或者將桅子黃色素粗品直接溶于鹽的水溶液，再加入有機溶劑，攪拌，靜置；或者將桅子黃色素粗品置于水和有機溶劑的混合溶液中攪拌使其溶解后，靜置，溶液將分為上下兩層，經檢驗發現下層水相主要含有水溶性雜質，上層有機相主要含有桅子黃色素。專利技術人在研究過程中，最初使用的鹽是氯化鈉和硫酸銨。氯化鈉和硫酸銨能使水和丙酮的混合溶劑、水和正丙醇的混合溶劑或水和異丙醇的混合溶劑分層。后來發現氯化鉀、氯化鈣、氯化銨、本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種溶劑萃取精制梔子黃色素的方法，其特征在于：將梔子黃色素粗品，用含鹽水溶液與有機溶劑組成的雙相溶液萃取，收集有機溶劑相；將所述有機溶劑相除去有機溶劑，得稠浸膏；將所述稠浸膏溶于水，上大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱吸附，先用水洗脫鹽，再用10%？30%的乙醇水溶液或10%？30%的甲醇水溶液洗脫雜質，最后用40？100%的乙醇水溶液或40？100%的甲醇水溶液洗脫并收集洗脫液；將所述洗脫液濃縮、干燥后即得色價大于600、A238／A440和A325／A440均小于0.2的梔子黃色素；以上百分數均為質量百分數；所述有機溶劑為以下兩類之一：第一類，所述有機溶劑為異丙醇、正丙醇、丙酮和乙醇中的一種或兩種以上的混合物；第二類，所述有機溶劑為疏水性有機溶劑和親水性有機溶劑組成的混合有機溶劑，所述疏水性有機溶劑選自正丁醇、異丁醇、乙酸乙酯中的一種或兩種以上的混合物，所述親水性有機溶劑選自異丙醇、正丙醇、丙酮、乙醇、甲醇中的一種或兩種以上的混合物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：石榮火，陳文星，嚴燕青，葉華，
申請(專利權)人：蘇州衷中醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：