一種基于10Mev電子束引發的高吸水樹脂的快速制備方法技術

本發明專利技術提供了一種高吸水樹脂的快速高效制備方法。該方法采用淀粉、丙烯酰胺和氫氧化鈉為原料，N2保護下將淀粉糊化并冷卻后加入配制好的丙酰胺水溶液，充N2密封后置于10Mev電子束下進行共輻照接枝聚合反應。反應產物洗滌干燥后用NaOH溶液進行皂化，洗滌干燥后得白色半透明吸水樹脂，其吸水在60min內達到飽和，最高吸水倍數可達1500g/g。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種基于IOMev電子束引發的高吸水樹脂的快速制備方法。
技術介紹
隨著環境的不斷惡化，水資源的點卻問題越來越嚴重，據統計，2007年我國沙漠、 戈壁及沙化土地面積為173. 97萬平方公里，占國土面積的18. 1%，并以每年超過3000平方公里的速度遞增?；哪瘜е峦恋厣a力的嚴重衰退，已成為嚴重威脅中華民族生存空間、制約我國經濟社會發展的巨大挑戰。因此，加強農田節水技術以及節水材料等方面的研究對促進農業高效、可持續發展，緩解水資源短缺和防止土地沙化具有重大而深遠的意義。高吸水樹脂吸水能力極強，吸水后膨脹為凝膠，且具有優異的保水性，即使受到外力擠壓也不易失水。高吸水樹脂的研究始于1961年，美國農業部北方研究所開啟了淀粉接枝聚合改性制備高吸水樹脂的先河。目前，淀粉改性類高吸水樹脂的制備主要有兩種方式化學引發劑引發和Y射線電離輻射引發，國內外均有大量報道。例如，中國專利90105865公開了“一種高吸水樹脂的制備方法”，該方法以淀粉和丙烯腈為原料，淀粉糊化后加入一定量的單體和引發劑進行f IOh的聚合反應，然后用氫氧化鈉對聚合反應產物進行皂化反應得高吸水樹脂。另外，中國專利02114782. 5中介紹了 “一種輻照法制備高吸水樹脂的方法”，該法以丙烯酸(酯)、丙烯酰胺為單體，溶解后加入交聯劑后用劑量率為O. 5飛kGy/h的60Coy射線輻照，輻照劑量達l(Tl5kGy后得高吸水樹脂。上述兩種制備方法均存在同一種問題，即聚合時間過長，反應效率低，且第一種方法存在聚合物粘釜的問題，對產品的后處理帶來困擾。綜上兩類方法均存在聚合時間長，工藝過程復雜的問題。電子直線加速器是一種集成了大量高新技術的新型重大裝備，由其產生的高能電子束在與物質相互作用過程中，使介質產生電離和激發作用。水吸收能量后產生電離作用，分解可產生大量的自由基，包括e_aq，H ·，OH ·，HO2 和O2 · _，這些自由基可引發水溶液中的淀粉和乙烯基單體進行接枝共聚反應。由于電子直線加速器產生的電離輻射劑量率高，可以在很短時間內達到較高的劑量要求。例如，輻照劑量率21^7/11的6°(0^射線輻照，輻照總劑量達到IOkGy需要5h，而IOMev的電子加速器可在IOmin內達到所需輻照劑量，很大程度地提高了聚合反應效率。因此將電子直線加速器應用于接枝聚合反應具有巨大的市場潛力。
技術實現思路
本專利技術目的則是提供一種由IOMev電子束引發的高吸水材料的快速制備方法。本專利技術采用的技術方案是一種基于IOMev電子束引發的高吸水樹脂的快速制備方法，所述方法包括I)淀粉加入去離子水在N2保護下進行糊化得到糊化淀粉，去離子水用量為10(T300ml/10g淀粉；所用淀粉為市售食品級淀粉。2)室溫下將丙烯酰胺水溶液滴加入糊化淀粉中，并加入交聯劑充分攪拌均勻，得到混合液；所述丙烯酰胺水溶液濃度為15 40%，用量以丙烯酰胺質量計為淀粉質量的I.2 3. 5倍；所述交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，其用量為丙烯酰胺單體摩爾用量的3%0 10%0 ； 3)將混合液轉移至反應瓶中充氮密封，置于IOMev電子束下進行共輻照接枝聚合反應，輻照劑量為2 20kGy ； 4)將輻照產物用95%乙醇進行脫水、洗滌后干燥、粉碎，用5 10%的氫氧化鈉水溶液充分溶脹后于6(T9(TC下進行皂化反應3(Tl20min，皂化產物經去離子水洗滌后干燥得所述高吸水樹脂。步驟(I)糊化在6(Γ90 V下進行，糊化時間2(Γ60分鐘(優選30分鐘)。本專利技術的有益效果主要體現在本專利技術提供給了一種高吸水樹脂的快速高效制備方法，方法簡單、快速，所制得的高吸水樹脂吸水性能優良，最高吸水倍數達1500倍，60min內達到飽和。附圖說明圖I為淀粉顆粒的SEM照片；圖2為淀粉接枝聚丙烯酰胺的SEM照片；圖3為高吸水樹脂的SEM照片；圖4為實施例I高吸水樹脂吸收效果圖。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術進行進一步描述，但本專利技術的保護范圍并不僅限于此實施例I :淀粉3g加入60ml去離子水于85°C下在通氮條件下糊化30min，降至室溫后，將約6. 5g丙烯酰胺溶解成25%的水溶液滴加入糊化淀粉中，交聯劑用量為單體用量的5%。(11101/mol)，充分混勻后用IOMev電子束進行輻照反應，輻照劑量為IOkGy,(淀粉顆粒的SEM照片參見圖1，輻照接枝后的SEM照片參見圖2)反應產物用95%工業乙醇充分脫水洗滌后干燥、粉碎，用5%Na0H水溶液在75°C下進行皂化反應60min，洗滌干燥后得吸水樹脂(其SEM照片參見圖3)，其吸水倍數為1082倍(吸水效果參見圖4)。實施例2:淀粉3g加入60ml去離子水于80°C下通氮糊化30min,降至室溫后,將約6. 5g丙烯酰胺的25%水溶液交聯劑用量為單體用量的6%。(mol/mol)，混勻后置于IOMev下，輻照劑量為IOkGy,反應產物用95%工業乙醇充分脫水洗滌后干燥、粉碎，干燥反應產物用5%Na0H水溶液在75°C下皂化60min，純化干燥后得吸水樹脂吸水倍數為785倍。實施例3 淀粉3g加入60ml去離子水,氮氣保護下于85°C下糊化30min,降溫后加入同上述實施例中等量的丙烯酰胺水溶液，交聯劑用量為單體用量的5%。(mol/mol)，混勻后用IOMev電子束輻照8kGy，反應產物用95%工業乙醇充分脫水洗滌后干燥、粉碎，用5%Na0H水溶液在75°C下皂化60min，洗滌并干燥后得吸水樹脂吸水倍數為1062倍。實施例4 淀粉30g加入600ml去離子水，氮氣保護下于90°C下糊化30min，降溫后加入約8g丙烯酰胺的30%水溶液，交聯劑用量為單體用量的5%。(mol/mol )，混勻后用IOMev電子束輻照8kGy，反應產物用95%工業乙醇充分脫水洗滌后干燥、粉碎，用5%Na0H水溶液在90°C下阜化60min,純化干燥后得吸水樹脂吸水倍數為876倍。實施例5 淀粉30g加入600ml去離子水,氮氣保護下于85°C下糊化30min,降溫后加入將約 6.5g丙烯酰胺的25%水溶液，交聯劑用量為單體用量的5%。(mol/mol )，混勻后用IOMev電子束輻照8kGy，反應產物用95%工業乙醇充分脫水洗滌后干燥、粉碎，用5%Na0H水溶液在90°C下皂化120min，純化干燥后得吸水樹脂吸水倍數為1557倍。權利要求1.一種基于IOMev電子束引發的高吸水樹脂的快速制備方法，所述方法包括 1)淀粉加入去離子水在隊保護下進行糊化得到糊化淀粉，去離子水用量為100"300ml/10g 淀粉； 2)室溫下將丙烯酰胺水溶液滴加入糊化淀粉中，并加入交聯劑充分攪拌均勻，得到混合液；所述丙烯酰胺水溶液濃度為15 40%，用量以丙烯酰胺質量計為淀粉質量的I. 2^3. 5倍；所述交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，其用量為丙烯酰胺單體摩爾用量的3%。 10%。； 3)將混合液轉移至反應瓶中充氮密封，置于IOMev電子束下進行共輻照接枝聚合反應，輻照劑量為2 20kGy ； 4)將輻照產物用95%乙醇進行脫水、洗滌后干燥、粉碎,用5 10%的氫氧化鈉水溶液充分溶脹后于6(T9(TC下進行皂化反應3(Tl20min，皂化產物經去離子本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于10Mev電子束引發的高吸水樹脂的快速制備方法，所述方法包括：1)淀粉加入去離子水在N2保護下進行糊化得到糊化淀粉，去離子水用量為100~300ml/10g淀粉；2)室溫下將丙烯酰胺水溶液滴加入糊化淀粉中，并加入交聯劑充分攪拌均勻，得到混合液；所述丙烯酰胺水溶液濃度為15~40%，用量以丙烯酰胺質量計為淀粉質量的1.2~3.5倍；所述交聯劑為N,N？亞甲基雙丙烯酰胺，其用量為丙烯酰胺單體摩爾用量的3‰~10‰；3)將混合液轉移至反應瓶中充氮密封，置于10Mev電子束下進行共輻照接枝聚合反應，輻照劑量為2~20kGy；4)將輻照產物用95%乙醇進行脫水、洗滌后干燥、粉碎，用5~10%的氫氧化鈉水溶液充分溶脹后于60~90℃下進行皂化反應30~120min，皂化產物經去離子水洗滌后干燥得所述高吸水樹脂。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：葉慶富，張素芬，戚文元，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：