本發(fā)明專利技術(shù)一種壓裂廢水處理用水包水型陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，包括如下步驟：將去離子水放置于開口反應(yīng)器中，依次加入硫酸鈉、硫酸銨、丙烯酰胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為丙烯酰胺單體質(zhì)量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨和分散劑溶液，攪拌，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液的pH值；然后通入氮?dú)猓尤隫A-044水溶液，水浴加熱反應(yīng)1-12小時(shí)；上述反應(yīng)完成以后，補(bǔ)充加入VA-044水溶液，水浴加熱繼續(xù)反應(yīng)1-12小時(shí)，得到乳白色水包水型陽離子聚丙烯酰胺分散液。本發(fā)明專利技術(shù)制備的陽離子聚丙烯酰胺分子量高，分子量在800-1000萬之間，和聚鋁復(fù)配使用具有極強(qiáng)的絮凝效果，能夠有效降低壓裂液中的COD和SS。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于高分子材料領(lǐng)域，涉及一種陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，特別是一種。
技術(shù)介紹
油田廢水的產(chǎn)生量隨著油田綜合含水率的提高而不斷增加，部分采油廢水必須擇放到環(huán)境中去，因此排放水必須達(dá)到國家的排放標(biāo)準(zhǔn)。如果一些特性油田廢水如稠油污水和高含氯廢水等要外排，COD值達(dá)標(biāo)難度將會(huì)很大，因?yàn)橐酝牟捎蛷U水的處理工藝只針對(duì)于水中的SS和石油類污染物。針對(duì)石油廢水目前的處理狀況，應(yīng)開發(fā)與之配套的石油廢水處理藥劑以滿足生產(chǎn)需要和排放要求，雖然存在多種類型的聚丙烯酰胺用作絮凝劑的報(bào)道。如文獻(xiàn)(盧紅霞，劉福勝，于世濤，王慶軍，曹柯；陽離子聚丙烯酰胺P (AM-DMC)的合成與表征;高分子材料科學(xué)與工程；2008，04.)公布了一種陽離子聚丙烯酰胺的合成方法，以AM和DMC為主要原料，利用水溶液聚合發(fā)，以氧化還原體系為引發(fā)劑合成了一種陽離子聚丙烯酰胺，但是此種合成方法存在固含量低，液體表觀粘度大，反應(yīng)釜需要加壓反應(yīng)釜等缺點(diǎn)，且分子量比較低，產(chǎn)物后期需要大量能量烘干造粒的缺點(diǎn)。文獻(xiàn)(郭睿威，趙宗峰，金啟明-’AM/陽離子單體在鹽水介質(zhì)中的分散聚合;化學(xué)工業(yè)與工程；2007，03.)公布了一種陽離子聚丙烯酰胺的合成方法，以AM和DMC為主要原料，在鹽水介質(zhì)中利用水分散聚合，合成了一種P (AM-DMC)的分散體，此種合成方法反應(yīng)溫度較高，且使用EDTA作為分散劑難以提高分子量，降低了產(chǎn)物的表觀粘度，只能作為一種分散體系，而不能作為絮凝劑使用，更不能用作油田壓裂廢水的處理。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供了一種，所述的這種解決了現(xiàn)有技術(shù)中的絮凝劑價(jià)格高昂、分子量低、能耗大、處理油田壓裂廢水的效果差的技術(shù)問題。本專利技術(shù)一種，其特征在于包括如下步驟(I)稱取100質(zhì)量份的去離子水放置于開口反應(yīng)器中，依次加入1-15質(zhì)量份的硫酸鈉、20-60質(zhì)量份的硫酸銨、10-20質(zhì)量份的丙烯酰胺(AM)、質(zhì)量份數(shù)為丙烯酰胺單體質(zhì)量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨(DMC)和3-9質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 — 20%的分散劑溶液，攪拌，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液的pH值至5 — 6. 5 ;(2)然后通入氮?dú)猓?0 - 60分鐘后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%的2，2，-偶氮二二氫氯化物水溶液，每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2，2，-偶氮二 二氫氯化物(VA-044)水溶液的體積為O. I-ImL,30 - 45°C水浴加熱反應(yīng)1-12小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)攪拌且全程通氮?dú)獗Ｗo(hù)；(3)第(2)階段反應(yīng)完成以后，補(bǔ)充加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%的2，2，_偶氮二二氫氯化物(VA-044)水溶液，每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2，2，-偶氮二 二氫氯化物水溶液的體積為O. I-ImL,30 - 45°C水浴加熱繼續(xù)反應(yīng)1-12小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)攪拌且全程通氮?dú)獗Ｗo(hù)，即得到乳白色水包水型陽離子聚丙烯酰胺分散液。進(jìn)一步的，在(I)步驟中，稱取100質(zhì)量份的去離子水放置于開口反應(yīng)器中，依次加入5 — 8質(zhì)量份的硫酸鈉、48 - 52質(zhì)量份的硫酸銨、14-20質(zhì)量份的丙烯酰胺、質(zhì)量份數(shù)為丙烯酰胺單體質(zhì)量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨和6-8質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 - 20%的分散劑溶液，攪拌，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液的pH值至5 — 6. 5。進(jìn)一步的，每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2，2，-偶氮二 二氫氯化物水溶液的體積為O. 2-0. 5mL。進(jìn)一步的,所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 — 20%的分散劑溶液中的分散劑為分子量范圍在35. 2X 104-70X 104的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨。進(jìn)一步的，攪拌速率為150 — 300r/min。本專利技術(shù)的反應(yīng)方程式為權(quán)利要求1.一種，其特征在于包括如下步驟(1)稱取100質(zhì)量份的去尚子水放置于開口反應(yīng)器中，依次加入1-15質(zhì)量份的硫酸鈉、20-60質(zhì)量份的硫酸銨、10-20質(zhì)量份的丙烯酰胺、質(zhì)量份數(shù)為丙烯酰胺單體質(zhì)量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨和3-9質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 - 20%的分散劑溶液，攪拌，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液的pH值至5 — 6. 5 ;(2)然后通入氮?dú)猓?0- 60分鐘后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%的2，2，-偶氮二 二氫氯化物(VA-044)水溶液，每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2，2，-偶氮二 二氫氯化物水溶液的體積為O. I-ImL ,30 一 45°C水浴加熱反應(yīng)1-12小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)攪拌且全程通氮?dú)獗Ｗo(hù)；(3)第(2)階段反應(yīng)完成以后，補(bǔ)充加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-2%的2，2,-偶氮二二氫氯化物水溶液，每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2，2，-偶氮二二氫氯化物水溶液的體積為O. I-ImL, 30 一 45°C水浴加熱繼續(xù)反應(yīng)1-12小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)攪拌且全程通氮?dú)獗Ｗo(hù)，即得到乳白色水包水型陽離子聚丙烯酰胺分散液。2.如權(quán)利要求I所述的一種，其特征在于在(I)步驟中，稱取100質(zhì)量份的去離子水放置于開口反應(yīng)器中，依次加入5-8質(zhì)量份的硫酸鈉、48 - 52質(zhì)量份的硫酸銨、14-20質(zhì)量份的丙烯酰胺、質(zhì)量份數(shù)為丙烯酰胺單體質(zhì)量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨和6-8質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 - 20%的分散劑溶液，攪拌，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液的PH值至5 — 6. 5。3.如權(quán)利要求I所述的一種，其特征在于每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2，2，-偶氮二 二氫氯化物水溶液的體積為O. 2-0. 5mL。4.如權(quán)力要求I或2所述的一種，其特征在于所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 — 20%的分散劑溶液中的分散劑為分子量范圍在35. 2X 104-70X 104的聚甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨。5.如權(quán)力要求I或2所述的一種，其特征在于攪拌速率為150 - 300r/min。全文摘要本專利技術(shù)一種，包括如下步驟將去離子水放置于開口反應(yīng)器中，依次加入硫酸鈉、硫酸銨、丙烯酰胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為丙烯酰胺單體質(zhì)量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨和分散劑溶液，攪拌，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液的pH值；然后通入氮?dú)猓尤隫A-044水溶液，水浴加熱反應(yīng)1-12小時(shí)；上述反應(yīng)完成以后，補(bǔ)充加入VA-044水溶液，水浴加熱繼續(xù)反應(yīng)1-12小時(shí)，得到乳白色水包水型陽離子聚丙烯酰胺分散液。本專利技術(shù)制備的陽離子聚丙烯酰胺分子量高，分子量在800-1000萬之間，和聚鋁復(fù)配使用具有極強(qiáng)的絮凝效果，能夠有效降低壓裂液中的COD和SS。文檔編號(hào)C08F2/10GK102911312SQ20121046230公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日專利技術(shù)者李松棠, 李文博, 秦磊 申請(qǐng)人:安潔士石油技術(shù)(上海)有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種壓裂廢水處理用水包水型陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟：（1）稱取100質(zhì)量份的去離子水放置于開口反應(yīng)器中，依次加入1？15質(zhì)量份的硫酸鈉、20？60質(zhì)量份的硫酸銨、10？20質(zhì)量份的丙烯酰胺、質(zhì)量份數(shù)為丙烯酰胺單體質(zhì)量30%的甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化銨和3？9質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10－20%的分散劑溶液，攪拌，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液的pH值至5－6.5；（2）然后通入氮?dú)猓?0－60分鐘后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1？2%的2,2，？偶氮二[2？（2？咪唑啉？2？代）丙烷]二氫氯化物(VA？044)水溶液，每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2,2，？偶氮二[2？（2？咪唑啉？2？代）丙烷]二氫氯化物水溶液的體積為0.1？1mL？，30－45℃水浴加熱反應(yīng)1？12小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)攪拌且全程通氮?dú)獗Ｗo(hù)；（3）第（2）階段反應(yīng)完成以后，補(bǔ)充加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1？2%的2,2，？偶氮二[2？（2？咪唑啉？2？代）丙烷]二氫氯化物水溶液，每100質(zhì)量份的去離子水中加入的2,2，？偶氮二[2？（2？咪唑啉？2？代）丙烷]二氫氯化物水溶液的體積為0.1？1mL，30－45℃水浴加熱繼續(xù)反應(yīng)1？12小時(shí)，反應(yīng)過程中持續(xù)攪拌且全程通氮?dú)獗Ｗo(hù)，即得到乳白色水包水型陽離子聚丙烯酰胺分散液。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李松棠，李文博，秦磊，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：安潔士石油技術(shù)上海有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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