本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的制備方法，其步驟如下：配制分散相和連續(xù)相溶液，控制分散相和連續(xù)相的流速和粘度，當(dāng)分散相與連續(xù)相匯合后，獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通過聚合反應(yīng)得粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。本發(fā)明專利技術(shù)還涉及了粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的制備裝置及其所獲得的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。本發(fā)明專利技術(shù)通過調(diào)整分散相與連續(xù)相的流速及粘度或毛細(xì)管尺寸可實(shí)現(xiàn)微球粒徑的精準(zhǔn)控制，其制備的微球的粒徑在10~1000μm范圍內(nèi)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及單分散微球的制備領(lǐng)域，具體的說涉及一種粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球及其制備方法和所用裝置。
技術(shù)介紹
聚丙烯酰胺微球具有比表面積大、表面反應(yīng)能力強(qiáng)、易于功能化以及生物相容性好等特性，在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。而粒徑均一的單分散聚丙烯酰胺微球，在分析化學(xué)、生物化學(xué)、免疫醫(yī)學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量以及其他對(duì)聚丙烯酰胺粒徑及粒徑分布有著超高要求的高新
中有著重要用途。傳統(tǒng)的聚丙烯酰胺微球制備方法有反相懸浮聚合、反相乳液聚合、分散聚合等制備方法。上述的制備聚丙烯酰胺微球的方法很難實(shí)現(xiàn)微球粒徑的精準(zhǔn)控制以及窄粒徑分布·的實(shí)現(xiàn)。微流體控制技術(shù)是一門在微電子、微制作、生物工程和納米技術(shù)等基礎(chǔ)上發(fā)展起來的全新的交叉學(xué)科，它利用液體的表面張力和粘曳力對(duì)微量液體或樣品(體積一般為IO^lO-15L)在微觀尺度上進(jìn)行操縱、處理與控制，是目前最新發(fā)展的一種新技術(shù)，將這一技術(shù)應(yīng)用到微球的制備使得微球的粒徑分布控制及微球直徑控制有了質(zhì)的飛躍。以毛細(xì)管、塑料管、連接器等已商品化的配件構(gòu)建的可拆裝的微流體控制裝置以其裝置造價(jià)低、易于工業(yè)化等特點(diǎn)用于單分散性微球的制備具有明顯優(yōu)勢(shì)。但受于毛細(xì)管尺寸的限制，通常難于用毛細(xì)管基的微流體控制裝置制備粒徑小于100 μ m的微球。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了解決上述問題，本專利技術(shù)的目的是提供一種設(shè)計(jì)構(gòu)造造價(jià)低、可拆裝的毛細(xì)管基流體聚焦型微流體控制裝置。本專利技術(shù)的另一目的是提供一種制備粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的方法。本專利技術(shù)的還一目的是提供上述方法制備的粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。為了實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)的目的，本專利技術(shù)提供了一種粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的制備方法，其步驟如下按比例配制分散相溶液，控制分散相和連續(xù)相的流速和粘度，當(dāng)分散相與連續(xù)相匯合后，獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通過聚合反應(yīng)得粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。更具體地，該方法包括以下步驟(I)分散相和連續(xù)相的準(zhǔn)備按比例將丙烯酰胺單體、雙丙烯酰胺單體和引發(fā)劑加入到去離子水中形成分散相溶液，所述連續(xù)相為低極性化合物；(2)調(diào)整分散相和連續(xù)相的流速和粘度控制分散相流量范圍為O. 20 20uL .mirT1，連續(xù)相流量范圍為30 150uL · mirT1，分散相粘度范圍為I 500mPa · s，連續(xù)相粘度范圍5(T2500mPa · s ；(3)聚丙烯酰胺液滴的形成步驟(2)所得分散相溶液和連續(xù)相溶液匯合后，可獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴；(4)液滴形成微球步驟(3)所得液滴經(jīng)熱引發(fā)聚合反應(yīng)生成粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。所述制備方法還包括步驟(5)聚丙烯酰胺凝膠微球的后處理將步驟(4)所得的聚丙烯酰胺凝膠微球經(jīng)過過濾或潷析(傾析)后，殘留的有機(jī)溶液用有機(jī)溶劑洗滌3飛次，再用水溶性溶劑洗滌2 3次后，濾去溶劑，干燥，即得單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。所述有機(jī)溶劑是指非極性及弱極性有機(jī)溶劑，優(yōu)選為己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿，或己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿與甲醇、乙醇、丙酮等水溶性溶劑組成的混合溶劑；所述水溶性溶劑為甲醇或乙醇。 其中，步驟(I)中所述低極性化合物優(yōu)選為硅油、大豆油、色拉油或煤油，更優(yōu)選為硅油。步驟(I)中，所述丙烯酰胺單體、雙丙烯酰胺單體、引發(fā)劑與去離子水的重量百分比為丙烯酰胺單體5°/Tl2% ;雙丙烯酰胺單體0· 059Γ0. 3%雙丙烯酰胺單體；引發(fā)劑0·1% 0· 5% ;余量為去離子水。所述引發(fā)劑優(yōu)選為過硫酸銨或過硫酸鉀。所述重量百分比為O. 059Γ0. 3%雙丙烯酰胺單體還可以用重量百分比為O. 5^1. 5%丙烯酸或O. 5^1. 5%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨替代。步驟(4)中，所述聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選為65 75°C，壓強(qiáng)為常壓。本專利技術(shù)進(jìn)一步提供了上述制備方法所用的毛細(xì)管基流體聚焦型微流體控制裝置，其包括分散相注射器、連續(xù)相注射器、分散相驅(qū)動(dòng)泵、連續(xù)相驅(qū)動(dòng)泵、T型三通、聚合反應(yīng)容器，所述分散相注射器和連續(xù)相注射器分別安裝在分散相驅(qū)動(dòng)泵和連續(xù)相驅(qū)動(dòng)泵上，并分別通過導(dǎo)管與T型三通的兩個(gè)端口相連通；其中，T型三通的第三端口連通有導(dǎo)管，所述分散相注射器和連續(xù)相注射器中的液體在此導(dǎo)管中匯集后流入聚合反應(yīng)容器。其中，所述T型三通的三個(gè)端口內(nèi)分別設(shè)有內(nèi)螺紋；所述連續(xù)相注射器與T型三通連接導(dǎo)管的端頭外側(cè)設(shè)有與T型三通端口內(nèi)螺紋相比配的外螺紋；所述分散相注射器與T型三通連接的導(dǎo)管為第I毛細(xì)管，所述分散相注射器與T型三通連接的接口處設(shè)有第I封閉套管，第I封閉套管與T型三通連接的一端外側(cè)設(shè)有與T型三通端口內(nèi)螺紋相比配的外螺紋，所述第I封閉套管的2個(gè)底面為帶有通孔的封閉面，2個(gè)通孔在同一軸線上，所述通孔的直徑與第I毛細(xì)管的外直徑相匹配；所述T型三通的第三端口連通的導(dǎo)管為第2毛細(xì)管，所述T型三通的第三端口的接口處設(shè)有第2封閉套管，所述第2封閉套管與T型三通連接的一端外側(cè)設(shè)有與T型三通端口內(nèi)螺紋相比配的外螺紋，所述第2封閉套管另一端的底面為帶有通孔的封閉面，所述通孔的直徑與第2毛細(xì)管的外直徑相匹配；所述第I毛細(xì)管的一端和第2毛細(xì)管的一端在第2封閉套管內(nèi)水平對(duì)齊，兩端口相距40(Γ1200 μ m。流出第I毛細(xì)管的分散相液體在兩端口處被流速突變的連續(xù)相的粘曳力變形為錐形流體，形成聚焦型流體形態(tài)，在第2毛細(xì)管中形成微小液滴，并隨著連續(xù)相流入下游。優(yōu)選的，所述連接導(dǎo)管優(yōu)選為聚四氟乙烯管；更優(yōu)選的，所述連續(xù)相注射器與T型三通連接的導(dǎo)管外徑為1600um，內(nèi)徑為IOOOum ;所述第I毛細(xì)管外徑為16(T750um,內(nèi)徑為2(T540um ;所述第2毛細(xì)管的外徑為250 750 μ m,內(nèi)徑為 150-540 μ m。上述裝置制備粒徑可控的單分散聚乙烯醇凝膠微球的原理如下將配制好的分散相溶液和連續(xù)相溶液分別裝入分散相和連續(xù)相注射器中，并分別置于分散相和連續(xù)相驅(qū)動(dòng) 泵上，通過調(diào)整驅(qū)動(dòng)泵的推進(jìn)速度以及分散相毛細(xì)管的尺寸，控制分散相和連續(xù)相的流速、流量及粘度，可獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚乙烯醇溶液液滴。本專利技術(shù)更進(jìn)一步提供了上述方法制備的粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。所述單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的粒徑范圍為1(Γ1000 μ m,分散系數(shù)CV小于5%。本專利技術(shù)的有益效果本專利技術(shù)設(shè)計(jì)構(gòu)造可拆裝的毛細(xì)管基流體聚焦型微流體控制裝置制備單分散性聚丙烯酰胺微球，包括陰離子、陽離子、非離子型聚丙烯酰胺微球。微球的粒徑在1(Γ 000μπι范圍內(nèi)通過調(diào)整分散相與連續(xù)相的流速及粘度或毛細(xì)管尺寸可實(shí)現(xiàn)微球粒徑的精準(zhǔn)控制。減小毛細(xì)管直徑，增加連續(xù)相的流速或粘度，減小分散相流速，可以導(dǎo)致最終獲得的聚丙烯酰胺微球的尺寸也相應(yīng)減小，反之可以增大微球的粒徑。附圖說明圖I本專利技術(shù)實(shí)施例2制備的非離子聚丙烯酰胺微球的光學(xué)顯微圖片；圖2本專利技術(shù)實(shí)施例3制備的非離子聚離子聚丙烯酰胺微球的光學(xué)顯微圖片；圖3本專利技術(shù)實(shí)施例4制備的陰離子聚丙烯酰胺微球的光學(xué)顯微圖片；圖4本專利技術(shù)實(shí)施例5制備的陽離子聚丙烯酰胺微球的光學(xué)顯微圖片；圖5本專利技術(shù)實(shí)施例6制備的陽離子聚丙烯酰胺微球的光學(xué)顯微圖片；圖6本專利技術(shù)毛細(xì)管基流體聚焦型微流體控制裝置示意圖。圖中，1-1連續(xù)相驅(qū)動(dòng)泵；1_2分散相驅(qū)動(dòng)泵；2_1連續(xù)相注射器；2_本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的制備方法，其步驟如下：配制分散相和連續(xù)相溶液，控制分散相和連續(xù)相的流速和粘度，當(dāng)分散相與連續(xù)相匯合后，獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通過聚合反應(yīng)得粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：常振旗，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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