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    一種紫精化合物的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):8296715 閱讀:297 留言:0更新日期:2013-02-06 21:04
    本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)一種紫精化合物的制備方法,屬于電致變色材料領(lǐng)域。其步驟為:(1)將4,4’-聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈;將2-溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中,再將其滴入所述4,4’-聯(lián)吡啶溶液中反應(yīng)24h,洗滌過(guò)濾并干燥,得[1-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]溴化物固體;(2)將制得的固體溶于甲醇,并加入α,α′—二溴對(duì)二甲苯,恒溫?cái)嚢瑁礈爝^(guò)濾,真空干燥,得1,1'-[1,4-亞苯基雙(亞甲基)]雙[1'-(2-丁基膦酸二乙酯基)-4,4'-吡啶]四溴化物固體;(3)將步驟(2)制得物溶于甲醇,加入濃鹽酸,恒溫?cái)嚢瑁礈爝^(guò)濾并干燥,得1,1'-[1,4-亞苯基雙(亞甲基)]雙[1'-(2-丁基膦酸)-4,4'-吡啶]四氯化物。本發(fā)明專利技術(shù)制得的紫精化合物可實(shí)現(xiàn)電致變色材料顏色的迅速轉(zhuǎn)變。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于電致變色材料領(lǐng)域,更具體地說(shuō),涉及。
    技術(shù)介紹
    電致變色是指在外加電壓的驅(qū)動(dòng)下,材料的光學(xué)性能(透射率或反射率等)在可見(jiàn)光范圍內(nèi)產(chǎn)生穩(wěn)定的可逆變化的現(xiàn)象。在外觀上,電致變色材料通常表現(xiàn)為顏色及透明度的可逆變化。目前已有多種應(yīng)用電致變色材料的產(chǎn)品面市,如用于減弱眩光的汽車后視鏡,根據(jù)光線變化調(diào)節(jié)反射或吸收陽(yáng)光能力的智能窗等。有機(jī)電致變色材料是通過(guò)其發(fā)生的氧化還原反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)著色和褪色的可逆變化。 它的優(yōu)點(diǎn)在于變色速度快,視角大,著色和褪色的對(duì)比度高,通過(guò)改變外加電場(chǎng)易于控制灰度。有機(jī)電致變色材料種類繁多,而且可通過(guò)對(duì)分子的基團(tuán)進(jìn)行設(shè)計(jì)、修飾,改變其變色范圍、穩(wěn)定性等性能。紫精化合物屬于常見(jiàn)的有機(jī)電致變色材料,它有三個(gè)氧化還原態(tài),在其氧化還原過(guò)程中,取代基會(huì)通過(guò)η鍵結(jié)構(gòu)分散部分體系電荷。紫精的顏色變化依賴于它的取代基, 通過(guò)對(duì)它的取代基的篩選可以實(shí)現(xiàn)對(duì)其顏色變化的選擇。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00410046246. 9申請(qǐng)日2004-06_04的專利文件公開(kāi)了一種作為電致變色材料的化合物以及電致變色組件,該化合物具有還原變色的功能,特別適合作為電致變色材料的還原變色材料。使用這種化合物作為電致變色材料的還原變色材料時(shí),在未添加紫外線吸收劑的情況下,可避免電致變色材料因紫外線照射而遭到破壞,可使所形成的電致變色組件維持優(yōu)異的防眩效果;該電致變色組件包括第一透明基材與第二透明基材,第一與第二透明基材的至少一種是在彼此面對(duì)側(cè)形成有導(dǎo)電薄膜,第一與第二透明基材之間配置有電致變色材料,可用于制作汽車使用的自動(dòng)防眩后視鏡及自動(dòng)遮光板。 該專利技術(shù)的電致變色材料的不足之處在于,該電致變色材料響應(yīng)時(shí)間較慢。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    要解決的技術(shù)問(wèn)題針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的電致變色材料響應(yīng)時(shí)間較慢的問(wèn)題,本專利技術(shù)提供了,它可以實(shí)現(xiàn)電致變色材料顏色的迅速轉(zhuǎn)變。技術(shù)方案本專利技術(shù)的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。,其步驟為(I)將4,4’ -聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈中,得4,4’ -聯(lián)吡啶溶液,于50°C恒溫?cái)嚢瑁涣韺?2-溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中,混合均勻后,緩慢將其滴入所述的4,4’ -聯(lián)吡啶溶液中,最終溶液中4,4’ -聯(lián)吡啶與2-溴丁基膦酸二乙酯的摩爾量比為1:1,反應(yīng)24h,用無(wú)水乙醚洗滌過(guò)濾,真空干燥,得到淺黃色溴化物固體,反應(yīng)式如下權(quán)利要求1.,其步驟為(I)將4,4’ -聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈中,得4,4’ -聯(lián)吡啶溶液,于50°C恒溫?cái)嚢瑁涣韺?2-溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中,混合均勻后,緩慢將其滴入所述的4,4’ -聯(lián)吡啶溶液中,最終溶液中4,4’ -聯(lián)吡啶與2-溴丁基膦酸二乙酯的摩爾量比為1:1,反應(yīng)24h,用無(wú)水乙醚洗滌過(guò)濾,真空干燥,得到淺黃色溴化物固體,反應(yīng)式如下全文摘要本專利技術(shù)公開(kāi),屬于電致變色材料領(lǐng)域。其步驟為(1)將4,4’-聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈;將2-溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中,再將其滴入所述4,4’-聯(lián)吡啶溶液中反應(yīng)24h,洗滌過(guò)濾并干燥,得溴化物固體;(2)將制得的固體溶于甲醇,并加入α,α′—二溴對(duì)二甲苯,恒溫?cái)嚢瑁礈爝^(guò)濾,真空干燥,得1,1'-雙四溴化物固體;(3)將步驟(2)制得物溶于甲醇,加入濃鹽酸,恒溫?cái)嚢瑁礈爝^(guò)濾并干燥,得1,1'-雙四氯化物。本專利技術(shù)制得的紫精化合物可實(shí)現(xiàn)電致變色材料顏色的迅速轉(zhuǎn)變。文檔編號(hào)C07F9/6558GK102911209SQ20121046672公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日專利技術(shù)者高金菊 申請(qǐng)人:高金菊本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種紫精化合物的制備方法,其步驟為:(1)將4,4’?聯(lián)吡啶溶于過(guò)量乙腈中,得4,4’?聯(lián)吡啶溶液,于50℃恒溫?cái)嚢瑁涣韺??溴丁基膦酸二乙酯溶于過(guò)量乙腈中,混合均勻后,緩慢將其滴入所述的4,4’?聯(lián)吡啶溶液中,最終溶液中4,4’?聯(lián)吡啶與2?溴丁基膦酸二乙酯的摩爾量比為1:1,反應(yīng)24h,用無(wú)水乙醚洗滌過(guò)濾,真空干燥,得到淺黃色[1?(2?丁基膦酸二乙酯基)?4,4“?吡啶]溴化物固體,反應(yīng)式如下:;(2)將步驟(1)中制得的固體產(chǎn)物溶于甲醇,并加入α,α′—二溴對(duì)二甲苯,所述的[1?(2?丁基膦酸二乙酯基)?4,4“?吡啶]溴化物與所述的α,α′—二溴對(duì)二甲苯的摩爾量比為2:1,于70℃恒溫?cái)嚢瑁磻?yīng)24h,用無(wú)水乙醚洗滌過(guò)濾,真空干燥,得到棕黃色1,1“?[1,4?亞苯基雙(亞甲基)]雙[1“?(2?丁基膦酸二乙酯基)?4,4“?吡啶]四溴化物固體,反應(yīng)式如下:;(3)將步驟(2)制得的1,1“?[1,4?亞苯基雙(亞甲基)]雙[1“?(2?丁基膦酸二乙酯基)?4,4“?吡啶]四溴化物溶于甲醇,加入過(guò)量濃鹽酸,于70℃恒溫?cái)嚢瑁磻?yīng)24h,用無(wú)水乙醚洗滌過(guò)濾,真空干燥,得到棕黃色1,1“?[1,4?亞苯基雙(亞甲基)]雙[1“?(2?丁基膦酸)?4,4“?吡啶]四氯化物固體,反應(yīng)式如下:?。2012104667231100001dest_path_image001.jpg,2012104667231100001dest_path_image002.jpg,2012104667231100001dest_path_image003.jpg...

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:高金菊
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:高金菊
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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